瀝青四組分試驗(yàn)方法分析研究

王 倩

(陜西恒泰公路科技有限公司 西安 710065)

我國(guó)公路建設(shè)逐漸從快速發(fā)展向高質(zhì)量、高品質(zhì)進(jìn)行轉(zhuǎn)變，瀝青作為普遍使用的一種材料，在新建公路項(xiàng)目中，廣泛使用基質(zhì)瀝青、改性瀝青等類別[1]。隨著交通組成復(fù)雜，交通量逐年增大，對(duì)于瀝青的品質(zhì)、性能要求更高，研究瀝青的化學(xué)組成以及微結(jié)構(gòu)，對(duì)于提高瀝青的使用性能至關(guān)重要。近年來，高速公路已經(jīng)從大規(guī)模新建往改擴(kuò)建、養(yǎng)護(hù)逐漸過度，尤其是預(yù)防性養(yǎng)護(hù)、應(yīng)急性養(yǎng)護(hù)的需求增長(zhǎng)迅速，新的養(yǎng)護(hù)材料、產(chǎn)品更是呼之欲出，對(duì)于高性能的改性瀝青的研究是重中之重[2]。

我國(guó)的現(xiàn)有規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于瀝青四組分試驗(yàn)分析的儀器設(shè)備、操作步驟、結(jié)果處理較為復(fù)雜，部分檢驗(yàn)檢測(cè)人員不能透徹理解規(guī)范要求，細(xì)微的試驗(yàn)條件改變都導(dǎo)致的試驗(yàn)結(jié)果不能反映瀝青的實(shí)際組成[3]。本文著重研究SF-16A棒狀薄層色譜儀檢測(cè)瀝青四組分，并分析與傳統(tǒng)瀝青四組分方法的區(qū)別，并對(duì)分析其設(shè)備的主要特點(diǎn)，為相關(guān)單位研究特殊瀝青奠定理論基礎(chǔ)。

1 SF-16A棒狀薄層色譜儀儀器的工作原理

根據(jù)所選取的試驗(yàn)樣品，用不同的稀釋劑稀釋樣品后，使用工具涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上，放置一段時(shí)間，待溶劑揮發(fā)后將薄層棒放入色譜展開槽內(nèi)，在一定的溫度和濕度下進(jìn)行展開分離；在規(guī)定的時(shí)間分離后，將帶有薄層棒的樣品進(jìn)入到儀器中，選擇不同的掃描速度，對(duì)樣品進(jìn)行掃描，儀器反饋得到不同的電流型號(hào)，并有儀器設(shè)備自帶的軟件進(jìn)行計(jì)算，得到結(jié)果[4]。

圖1 SF-16A棒狀薄層色譜儀工作原理圖

交通部《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》JTG E20-2011 中采用溶劑沉淀及色譜柱法進(jìn)行瀝青的四組分試驗(yàn)，與本文推薦方法相比主要有以下劣勢(shì)：

(1)SF-16A棒狀薄層色譜儀自動(dòng)化程度高，操作界面簡(jiǎn)單易懂，人為因素干擾較少，工作原理科學(xué)，檢測(cè)的精度、準(zhǔn)確度遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)方法[5]。

(2)傳統(tǒng)四組分檢測(cè)需要的樣品大于0.1g，SF-16A棒狀薄層色譜儀能夠分析小于0.1g的樣品量，在滿足正常檢測(cè)的情況下，可以進(jìn)行原油、重油的分析，且檢測(cè)的結(jié)果能夠準(zhǔn)確到10-6。

(3)傳統(tǒng)方法在進(jìn)行四組分試驗(yàn)時(shí)，需要耗費(fèi)一定數(shù)量的有機(jī)溶劑，且試驗(yàn)周期長(zhǎng)，一般一個(gè)樣品需要48小時(shí)，試驗(yàn)過程依靠檢測(cè)人員的主觀判斷，檢測(cè)的結(jié)果誤差較大，不能真實(shí)反映瀝青的組成[6]。

(4)SF-16A棒狀薄層色譜儀提高了檢測(cè)效率約50多倍，且試驗(yàn)結(jié)果通過軟件直接計(jì)算，輸出試驗(yàn)結(jié)果，加之使用溶劑數(shù)量少，易于回收處理，對(duì)環(huán)境污染較小[7]。

2 室內(nèi)試驗(yàn)準(zhǔn)備

(1)本文選取了具有代表性的SK、中石油、殼牌、春風(fēng)塔河石油產(chǎn)品，為了確保檢測(cè)結(jié)果的客觀、準(zhǔn)確、波動(dòng)小，對(duì)樣品進(jìn)行了均質(zhì)性試驗(yàn)，確保樣品的均勻。

(2)SF-16A棒狀薄層色譜儀的掃描速度在50～500mL/min(任設(shè))，根據(jù)本次研究選取的對(duì)象，采用的掃描速度在是150、200、250mL/min。

(3)采用正庚烷展開飽合烴；甲苯展開芳烴；二氯甲烷甲醇展開膠質(zhì)。溶劑為甲苯。TLC棒直徑0.9mm，涂層厚度0.05mm，涂層長(zhǎng)度130mm。

3 試驗(yàn)步驟

3.1 樣品準(zhǔn)備

采用樣品注射器，抽取約50μg樣品，點(diǎn)在棒的頂端2cm處。常溫?fù)]發(fā)除去溶劑放入裝有正庚烷的展開槽內(nèi)進(jìn)行展開。當(dāng)溶劑正庚烷攜帶飽和烴爬至棒11～12cm處后，取出棒架干燥10min后，再放到裝有甲苯的展開槽內(nèi)，當(dāng)甲苯攜帶芳烴組分移到8cm或9cm處后，取出棒架干燥10min后，放入裝有二氯甲烷的展開槽內(nèi)，當(dāng)二氯甲烷甲醇的溶劑攜帶著膠質(zhì)爬至4～5cm處取出，放在80℃恒溫箱干燥10min。[8]

在整個(gè)試驗(yàn)過程中，樣品展開的方法、時(shí)機(jī)對(duì)試驗(yàn)人員要求很高，要求試驗(yàn)人員必須具備一定的化學(xué)分析技能和基礎(chǔ)知識(shí)，樣品展開工作屬于樣品分離部分，其質(zhì)量與儀器無關(guān)，樣品展開時(shí)，要仔細(xì)觀察，著重觀察樣品潤(rùn)濕面的高度、爬升速度的規(guī)律，潤(rùn)濕面爬升速度太快，造成樣品檢測(cè)峰拖尾，試驗(yàn)人員應(yīng)該使用濾紙使展開劑潤(rùn)濕到棒的高度，確保爬升高度以下的潤(rùn)濕氣體的飽和。

3.2 儀器檢測(cè)

將完成上述工作的色譜棒插入到儀器入口后立刻開始掃描。此部分操作參照儀器說明書。在儀器進(jìn)行活化的過程的同時(shí)可以進(jìn)行樣品譜圖的處理[9]。

3.3 結(jié)果計(jì)算

峰面積計(jì)算是由工作站來完成，按照校正歸一法自動(dòng)計(jì)算含量，工作站按下述公式計(jì)算出不同組分的百分含量，根據(jù)要求打印出譜圖及報(bào)告。

式中：Xi為i組分質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%，fi為i組分的校正因子，Ai為i組分的峰面積，mm2

3.4 分析結(jié)果

SK、中石油、殼牌、春風(fēng)塔河的測(cè)定，此例分析了我國(guó)不同地區(qū)瀝青的組成分析，測(cè)定結(jié)果請(qǐng)見下表。

表1 柱色譜法瀝青四組分試驗(yàn)結(jié)果

表2 SF-16A棒狀薄層色譜儀瀝青四組分試驗(yàn)結(jié)果

傳統(tǒng)的柱色譜法與SF-16A棒狀薄層色譜儀相比較都能準(zhǔn)確測(cè)定瀝青四組分，主要區(qū)別在于由于柱色譜法依靠溶劑沖洗分離瀝青中的飽和烴、芳烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)，容易造成部分雜質(zhì)在瀝青質(zhì)中，造成瀝青質(zhì)的含量增大，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。本文推薦的方法依靠掃描對(duì)瀝青進(jìn)行分析，忽略了雜質(zhì)的影響，檢測(cè)結(jié)果更接近實(shí)際[10]。

4 結(jié)論

(1)SF-16A棒狀薄層色譜儀能夠?qū)r青四組分進(jìn)行準(zhǔn)確、精確測(cè)定，且操作簡(jiǎn)單，人為干擾因素較少，使用有害化學(xué)試劑較少，分析結(jié)果滿足試驗(yàn)的要求。

(2)傳統(tǒng)的瀝青四組分分析方法，依靠溶劑清洗，在試驗(yàn)過程中，雜質(zhì)清洗不干凈，導(dǎo)致柱色譜法的四組分值小于色譜法。

(3)柱色譜法與SF-16A棒狀薄層色譜儀都能滿足檢測(cè)瀝青四組分的需求，由于檢測(cè)人員的業(yè)務(wù)能力、檢測(cè)機(jī)構(gòu)的經(jīng)濟(jì)實(shí)力不同，可選擇不同的方法對(duì)瀝青四組分進(jìn)行檢測(cè)。

(4)隨著公路事業(yè)的發(fā)展，基質(zhì)瀝青、普通改性瀝青已經(jīng)不能滿足公路建設(shè)的需求，對(duì)瀝青粘附力、老化能力等性能提出更高要求，本文所介紹的兩種方法只能對(duì)基本的瀝青組成進(jìn)行分析，不能對(duì)瀝青中添加的聚合物等進(jìn)行檢測(cè)，建議對(duì)此類儀器設(shè)備進(jìn)行進(jìn)一步的研究。