馬曉云,吳 琨,吳作立
(新疆八一鋼鐵股份有限公司制造管理部)
在鋼鐵冶煉過程中,錳是一種極強的還原劑、極好的去硫劑,同時可以增高鋼的機械性能。目前對錳礦石中TFe、TMn、P2O5等成分分析大多數(shù)廠家還是采用化學分析方法。化學分析方法操作繁瑣、效率低、分析周期長。X-熒光光譜法分析具有分析速度快、分析精密度高等優(yōu)點,也逐步應用于鋼鐵冶金領域[1]。X-熒光光譜法分析法在制樣過程中,試樣與熔劑經(jīng)過高溫熔融,改變試樣的礦物結(jié)構(gòu),形成一種均勻的非晶體共熔體,消除礦物效應,并且通過熔劑的高倍稀釋減少了不同元素之間的元素影響[2]。用不同含量梯度的錳礦石標樣形成系列校準樣,制作工作曲線,建立錳礦石的 X-熒光光譜法。生產(chǎn)應用表明該法準確度和精密度符合國家標準GB/T 14949.9,操作快捷簡便[3]。
MXF-2400型X-熒光光譜儀(日本島津多道型),DY-501型熔樣機,電子天平,端窗銠靶。儀器工作條件參數(shù)見表1。
四硼酸鋰混合溶劑,分析純,在600℃灼燒 4h,于干燥器中冷卻后待用。碘化銨脫模劑,分析純。
于黃鉑金坩堝中,按表2稱取樣量,在(1100±50)℃,熔融20min,取出,將樣品倒入模具中,水平靜置冷卻后,將熔片取下,放入干燥器標識備用。
表2 樣量、熔劑量
選錳礦石標樣(表3)適當梯度的系列標樣,熔制成樣片。在儀器選定的工作條件下(表1),測定其熒光強度,繪制含量與強度曲線。
表3 錳礦石標樣成分 ω,%
計算各成分分析結(jié)果,以質(zhì)量百分含量表示。
y=bx+a
式中:x-各成分的強度值;y-各成分的測定值;b-計算擬合系數(shù);a-擬合常數(shù)
取一樣品在相同的制樣條件下制取11個玻璃樣片,在X-熒光儀器上測定,其重復性結(jié)果令人滿意,見表4。
表4 制樣重復性驗證數(shù)據(jù) ω,%
分別選取7 個不同生產(chǎn)樣品,分別采用化學濕析和 X-熒光檢測進行比對試驗,結(jié)果見表5,應用統(tǒng)計技術分析,認為 X-熒光檢測方法與化學濕法分析偏差不大,本方法可用于錳礦石的分析。
表5 與化學濕法檢驗驗證表 ω,%
(1)良好的玻璃熔片試樣克服了基體效應對熒光分析影響,準確度和精密度均符合國家標準GB/T 14949.9。適用于不同含量分布錳礦石各元素含量的日常分析。
(2)較化學分析方法,X-熒光光譜法測定錳礦石各元素含量大大提高了短了分析速度,使分析時間由原來的20h降低值1.5h,并且減少了化學廢液污染,同時也節(jié)省了人力、物力,降低了成本。