X-熒光光譜法測定錳礦石的化學(xué)成分

馬曉云，吳 琨，吳作立

(新疆八一鋼鐵股份有限公司制造管理部)

前言

在鋼鐵冶煉過程中，錳是一種極強的還原劑、極好的去硫劑，同時可以增高鋼的機械性能。目前對錳礦石中TFe、TMn、P2O5等成分分析大多數(shù)廠家還是采用化學(xué)分析方法?；瘜W(xué)分析方法操作繁瑣、效率低、分析周期長。X-熒光光譜法分析具有分析速度快、分析精密度高等優(yōu)點，也逐步應(yīng)用于鋼鐵冶金領(lǐng)域[1]。X-熒光光譜法分析法在制樣過程中，試樣與熔劑經(jīng)過高溫熔融，改變試樣的礦物結(jié)構(gòu)，形成一種均勻的非晶體共熔體，消除礦物效應(yīng)，并且通過熔劑的高倍稀釋減少了不同元素之間的元素影響[2]。用不同含量梯度的錳礦石標樣形成系列校準樣，制作工作曲線，建立錳礦石的 X-熒光光譜法。生產(chǎn)應(yīng)用表明該法準確度和精密度符合國家標準GB/T 14949.9，操作快捷簡便[3]。

1 實驗部分

1.1 儀器及測量條件

MXF-2400型X-熒光光譜儀(日本島津多道型)，DY-501型熔樣機，電子天平，端窗銠靶。儀器工作條件參數(shù)見表1。

1.2 試劑

四硼酸鋰混合溶劑，分析純，在600℃灼燒 4h，于干燥器中冷卻后待用。碘化銨脫模劑，分析純。

1.3 樣片的制備

于黃鉑金坩堝中，按表2稱取樣量，在(1100±50)℃，熔融20min，取出，將樣品倒入模具中，水平靜置冷卻后，將熔片取下，放入干燥器標識備用。

表2 樣量、熔劑量

2 結(jié)果與討論

2.1 校準曲線繪制

選錳礦石標樣(表3)適當梯度的系列標樣，熔制成樣片。在儀器選定的工作條件下(表1)，測定其熒光強度，繪制含量與強度曲線。

表3 錳礦石標樣成分 ω，%

2.2 各成分分析結(jié)果

計算各成分分析結(jié)果，以質(zhì)量百分含量表示。

y=bx+a

式中：x-各成分的強度值；y-各成分的測定值；b-計算擬合系數(shù)；a-擬合常數(shù)

2.3 制樣重復(fù)性試驗

取一樣品在相同的制樣條件下制取11個玻璃樣片，在X-熒光儀器上測定，其重復(fù)性結(jié)果令人滿意，見表4。

表4 制樣重復(fù)性驗證數(shù)據(jù) ω，%

3 與化學(xué)濕法比對驗證

分別選取7 個不同生產(chǎn)樣品，分別采用化學(xué)濕析和 X-熒光檢測進行比對試驗，結(jié)果見表5，應(yīng)用統(tǒng)計技術(shù)分析，認為 X-熒光檢測方法與化學(xué)濕法分析偏差不大，本方法可用于錳礦石的分析。

表5 與化學(xué)濕法檢驗驗證表 ω，%

4 結(jié)論

(1)良好的玻璃熔片試樣克服了基體效應(yīng)對熒光分析影響，準確度和精密度均符合國家標準GB/T 14949.9。適用于不同含量分布錳礦石各元素含量的日常分析。

(2)較化學(xué)分析方法，X-熒光光譜法測定錳礦石各元素含量大大提高了短了分析速度，使分析時間由原來的20h降低值1.5h，并且減少了化學(xué)廢液污染，同時也節(jié)省了人力、物力，降低了成本。