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    引起白酒中酒精度測定誤差的原因及其解決辦法

    2021-11-29 11:10:50田一茗
    食品安全導刊 2021年28期
    關鍵詞:測量

    田一茗

    (咸陽市食品藥品檢驗檢測中心,陜西咸陽 712000)

    酒精度作為白酒的重要指標[1-2],是白酒是否合格的判定指標之一,同時還為氰化物、甲醇的判定結果提供依據(jù)[3-4]。白酒中的酒精度數(shù)不合格,與標注的度數(shù)有所差別可能大多數(shù)人覺得無關緊要,但實際上酒精度不達標,也會對酒質(zhì)產(chǎn)生影響。酒精度不達標有很多原因,可能是酒企生產(chǎn)工藝不佳,質(zhì)檢把關不嚴造成的,也有可能是出廠后包裝不嚴造成的,但其中也不乏一些酒企為了降低成本,以低度酒充當高度酒。因此,加強酒中酒精度的檢測至關重要,本文對標準作出詳細的解讀及誤差原因分析。

    1 樣品取用過程中的誤差分析及解決辦法

    密度瓶法的實驗原理是用蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì),用密度瓶法測出試樣(酒精水溶液)20 ℃時的密度,查GB 5009.225—2016中附錄A,得在20 ℃時乙醇含量的體積分數(shù),即為酒精度。選擇合適的樣品且準確取樣,是整個檢測過程中相當重要的一步。

    (1)檢驗人員應當選擇合適的白酒樣品。選擇未被打開的樣品,將其搖勻后放置在實驗室環(huán)境中30 min后再進行實驗。如果樣品已被打開,則可能會由于長時間開啟、密封不嚴,引起測量數(shù)據(jù)誤差。樣品在與實驗室溫度(20~25 ℃)濕度溫度差異較大的環(huán)境中儲存時,白酒的體積會有差異。這一點在標準GB 5009.225—2016中4.1.1中有提及“準確量取樣品(液溫20 ℃)”,檢驗人員應當注意。

    (2)標準中對于取樣過程的描述為“用一潔凈、干燥的100 mL容量瓶,準確量取樣品(液溫20 ℃)100 mL于500 mL蒸餾瓶中,用50 mL水分3次沖洗容量瓶,洗液并入500 mL蒸餾瓶中”[1]。在實際操作中,需要將樣品取適量于燒杯中,用玻璃棒轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中,在進行后面的操作。在這個過程中,應注意以下幾點。①轉(zhuǎn)移用的燒杯、玻璃棒需要用水清洗后用樣品潤洗2~3次,否則會因為燒杯和玻棒沾水,導致樣品的實際體積小于100 mL,水分的占比增加,所得測量值小于真實值。②容量瓶、蒸餾瓶不需要潤洗,且容量瓶必須潔凈干燥,若潤洗會引起取樣量的增多,最終測量值大于真實值。③在樣品轉(zhuǎn)移進容量瓶時、定容時,勿超過刻度線以上,否則會造成取樣量增多,導致測量結果 偏大。

    2 蒸餾過程中產(chǎn)生的誤差及解決辦法

    2.1 蒸餾操作的基本流程

    在蒸餾瓶中加入幾顆玻璃珠,連接冷凝管,開啟冷卻水以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰?。徛訜嵴麴s,收集餾出液。當接近刻度時,取下容量瓶,蓋塞,于20 ℃水浴中保溫30 min,再補加水至刻度,混勻,備用[1]。蒸餾的過程利用了不同組分的沸點不同,除去固形物和高沸點物質(zhì)帶來的干擾[5]。

    2.2 誤差及解決辦法

    目前檢測機構采用的蒸餾裝置一般都是智能一體化蒸餾裝置,可以多個樣品同時操作,與傳統(tǒng)蒸餾裝置相比更加高效便捷,在操作過程中應注意以下幾點。①選用帶有蛇形冷凝管的裝置,其冷凝長度比直形冷凝管長,冷凝效果較直形冷凝管好,能夠充分冷卻餾出液,大大降低了蒸餾過程中的酒精揮發(fā)。②檢查蒸餾儀的冷卻系統(tǒng)是否正常,冷凝管之間的連接、與外接循環(huán)水之間的連接應是下進上出。而上進下出的連接方式會使冷凝管下端的冷凝水溫度過高,酒精蒸汽未被充分冷卻成為液體進入容量瓶中后,導致測得的酒精度偏小。③蒸餾瓶中加入玻璃珠,在初沸前要緩慢加熱,防止液體爆沸,否則會將蒸餾瓶的連接口處沖開,酒精外逸,或者未被分餾直接沖出通過冷凝管流入容量瓶引起測量誤差。④接收容量瓶的冷卻程度不夠,為了增加容量瓶與冰的接觸面積,可以在大燒杯中加入適量自來水,再加入適量冰塊將容量瓶瓶身浸在冰水浴中,不但溫度能夠達到要求,容量瓶放置也不會因為不穩(wěn)導致餾出液傾倒。⑤接收管插入到容量瓶的深度不夠,導致測量結果偏低。這個操作引起的誤差主要表現(xiàn)在夏季。目前使用的回流冷卻水多為自來水,夏季室內(nèi)溫度偏高,酒精蒸汽經(jīng)過自來水冷卻后,溫度還是較高,如果皮管插入深度不夠,餾出液距離冰浴液面比較遠,酒精會有損失,使測得結果偏低。⑥當液面距離刻度線1~2 cm時,取下容量瓶(這時樣品中的酒精已全部蒸餾出來,其余的都是一些酯類等高沸點物質(zhì)、固形物),切勿使液面超過刻度線。

    3 測定過程中的誤差分析及解決辦法

    在稱重前,需要對密度瓶進行檢查。①外觀檢查是否有破損,主要是支管口是否干凈,特別是小側(cè)帽內(nèi)部容易結垢的部位;②檢查溫度計等是否匹配,一般密度瓶的3個組成部分都有相同編號使之相互匹配,如果沒有配套使用,密度瓶與溫度計之間的密封性達不到要求,測量過程中液體會從連接處不斷滲出。如果有殘留的污垢,在后續(xù)的恒重(兩次質(zhì)量之差<0.3 mg)操作時殘留的油性物質(zhì)被氧化,密度瓶的質(zhì)量增加,變化較大,因此密度瓶一定要清洗干凈[6]。應注意勿將溫度計置于干燥箱中恒重。

    在測量過程中應注意以下幾點。①標準中使用煮沸冷卻的水,目的為了除去水中的CO2,也可以使用經(jīng)超聲處理過的一級水。②使用不當?shù)纳郎胤绞?,導致測量值比真實值高。裝有餾出液的密度瓶應當放置在恒溫箱或者恒溫水浴中升溫,但是有人將密度瓶攥在手心利用手掌溫度快速升溫,這種錯誤的升溫方式,使密度瓶中的溫度變化不均勻,四周溫度高于中心溫度,然而溫度計測得的是中心液體的溫度,導致排出過多液體稱重質(zhì)量偏小,根據(jù)酒精度的計算公式[1]得出,分子值偏小,所得結果也會偏小。③密度瓶中殘留氣泡未排出。同體積氣體質(zhì)量小于液體質(zhì)量,殘留在密度瓶中的氣泡會導致最終的測定結果偏小。在實際操作中,將密度瓶傾斜后,將液體沿著瓶壁緩緩倒入,能較好的避免氣泡的產(chǎn)生。④密度瓶在將水稱量過后,應用吸水紙將小側(cè)帽擦干,否則會使裝有餾出液的密度瓶質(zhì)量變大,最終測定結果也會偏大。⑤在稱重時,用手直接接觸密度瓶,手上的汗液等粘附在瓶身上且不易擦去,影響稱量結果,可以戴上橡膠手套測量。

    4 結語

    酒精度檢測過程中要控制好準確取樣、防止酒精揮發(fā)及確保恒溫稱重這3點,就可以準確測得白酒中的酒精度。在日常的檢測中,應當注意嚴格按照標準操作,提高檢測白酒中的酒精度的準確度,才能在出現(xiàn)異常結果時做出準確的判斷,為食品安全監(jiān)管提供強有力的技術支撐。

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