糧油檢測實驗室樣品管理淺析*

陳 偉 周 洲 錢國平 李 紅 韓高強(qiáng) 趙冬旺

(1 中儲糧鎮(zhèn)江糧油質(zhì)量檢測中心有限公司 212006) (2 中央儲備糧鎮(zhèn)江直屬庫有限公司 212006) (3 中央儲備糧徐州直屬庫有限公司 221116)

糧油實驗室的檢測對象一般為四種主要原糧(稻谷、小麥、玉米、大豆)和植物油，另外還包括糧油加工中間過程產(chǎn)品、副產(chǎn)品及其他原輔料。與專業(yè)化的第三方檢測機(jī)構(gòu)樣品種類繁雜相比，糧油檢測實驗室的樣品種類雖然相對較單一，但樣品經(jīng)常成批次集中抽檢，短時間內(nèi)實驗室可能聚集大量樣品，必須掌握正確樣品管理策略[1]，才能保證樣品的代表性、有效性和完整性。樣品的管理也是實驗室內(nèi)審、外審重點部分和檢測過程中的必須環(huán)節(jié)和關(guān)鍵控制點。本文結(jié)合糧油檢測實驗室的實際工作，從樣品扦樣、樣品運輸、樣品接收、樣品流轉(zhuǎn)、樣品保管、樣品處置、樣品質(zhì)量管理7個方面對實驗室樣品管理進(jìn)行分析，以期為加強(qiáng)實驗室管理、提高實驗室檢測能力提供參考。

1 樣品扦樣

實驗室樣品管理從扦樣前就已經(jīng)開始，其中扦樣是樣品管理的最基礎(chǔ)環(huán)節(jié)，直接關(guān)系到樣品檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以此項工作必須由經(jīng)過培訓(xùn)的專業(yè)技術(shù)人員完成，確保樣品代表性。樣品采集過程要防止樣品受到污染，同時采樣過程中應(yīng)及時準(zhǔn)確記錄采樣信息。因此，對于采樣階段需要制訂詳細(xì)的采樣方案、合理的采樣程序及樣品存儲運輸方案[2]。

1.1 扦樣前的準(zhǔn)備

一是扦樣前實驗室要制定詳細(xì)的扦樣方案，事先通知扦樣地點準(zhǔn)備好扦樣工具。在方案制定時要根據(jù)GB/T 5491和GB/T 5524等國家標(biāo)準(zhǔn)以及國家出臺的相關(guān)政策、制度確定糧食貨位上采集樣品點，必要時繪制扦樣點分布圖，同時根據(jù)需要確定隨機(jī)取樣點的位置；二是確定參加扦樣的人員，必須是相關(guān)專業(yè)技術(shù)人員，且人數(shù)至少為2人，其中至少有1人具有較豐富現(xiàn)場扦樣經(jīng)驗；三是做好現(xiàn)場扦樣的工具準(zhǔn)備，計量器具需經(jīng)計量檢定且在有效期內(nèi)，其他工作要確保有效適用。

1.2 現(xiàn)場扦樣

1.2.1 扦樣人員在現(xiàn)場扦樣時，嚴(yán)格按照扦樣方案和流程開展，同時必須做好安全防護(hù)，涉及登高、有限空間作業(yè)的，必須嚴(yán)格落實安全管理相關(guān)制度，做好安全防護(hù)工作。

1.2.2 現(xiàn)場扦取的樣品，要立即進(jìn)行必要的封存處理，確保樣品的真實性，同時要準(zhǔn)確記錄樣品的相關(guān)信息，并由扦樣人員和被扦樣企業(yè)負(fù)責(zé)人共同簽字確認(rèn)。

1.2.3 及時將樣品放入專用的樣品袋中，按照要求貼好封條，在封條上也要由扦樣人員和被扦樣企業(yè)負(fù)責(zé)人共同簽字確認(rèn)。若有必要，整個扦樣過程應(yīng)留有音像資料作為證據(jù)。

1.3 扦樣后續(xù)處置

完成現(xiàn)場扦樣后，應(yīng)及時整理相關(guān)資料，包括貨位情況、樣品信息，并在第一時間傳送給實驗室樣品受理部門。

2 樣品運輸

2.1 樣品的運輸環(huán)境

現(xiàn)場扦取的樣品，應(yīng)在最短的時間內(nèi)運輸至實驗室，由于糧食樣品水分易散失、油脂樣品易因受熱及光照發(fā)生酸敗氧化，所以應(yīng)盡量選擇較低溫度的避光環(huán)境運輸樣品，嚴(yán)格確保樣品袋(瓶)的密封性，有條件的可選擇在便攜式冰箱中暫存，若確實因距離較遠(yuǎn)或樣品量大不便于攜帶的，要選擇口碑好、速度快的快遞寄送樣品。

2.2 樣品的運輸安全

涉及到樣品寄送運輸?shù)?，要確保扦樣人員親自現(xiàn)場填單寄送樣品，不可委托他人寄送。扦樣人員要第一時間將快遞單號、預(yù)計到達(dá)時間等信息告知實驗室樣品接收人員，定期跟蹤樣品物流信息。運輸時，不同類別樣品要分開裝箱，避免可能出現(xiàn)的交叉污染。

3 樣品的接收

3.1 到達(dá)樣品檢查

實驗室應(yīng)有相對獨立的樣品接收區(qū)域，溫度、濕度條件亦要滿足要求，要安排相對固定的人員進(jìn)行樣品接收和樣品檢查，檢查內(nèi)容主要包括拆封前檢查和拆封后檢查兩部分[3]。拆封前檢查主要包括：(1)運輸條件是否對糧油樣品的特性造成影響；(2)包裝及封條是否破損。拆封后檢查主要包括：(1)樣品數(shù)量是否與扦樣人員現(xiàn)場取樣的數(shù)量是否一致；(2)接收的樣品標(biāo)識及信息是否與已傳輸至實驗室的信息一致；(3)樣品是否發(fā)生破損，性狀是否發(fā)生變化。如果檢查發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)及時詢問扦樣人員相關(guān)情況，尋找原因，必要時需退回樣品并安排重新扦樣。

3.2 樣品編號

在檢查確認(rèn)樣品無誤后，樣品管理人員應(yīng)進(jìn)行登記，并按照程序文件或?qū)嶒炇覙悠饭芾碇贫纫笾械木幪柗椒ń⑽ㄒ坏臉悠肪幪枺_保在后續(xù)的儲存、檢測過程中都具有可追溯的唯一性標(biāo)志，不會混淆，備用樣品建議盡量與檢測樣品相同編號，在用途標(biāo)識上備注檢樣和備樣，從而便于查找核對。

3.3 信息登記

樣品管理人員要按照要求在樣品信息登記表中記錄樣品信息，如條件許可或已經(jīng)有實驗室管理信息系統(tǒng)，在錄入樣品信息時將樣品的樣品編號、名稱、數(shù)量、外觀、類型、儲存條件、檢測項目、接收人員、接收時間、要求完成的時間等信息一并錄入完畢[4]。

4 樣品流轉(zhuǎn)

4.1 檢測樣品的確認(rèn)

樣品管理人員將樣品交給檢驗部門，同時以“檢驗任務(wù)單”或在線傳輸?shù)男问綄z測信息及樣品相關(guān)信息告知檢驗部門。檢驗部門負(fù)責(zé)人員收到樣品后，應(yīng)立即對樣品的基本情況進(jìn)行確認(rèn)，包括樣品本身的外觀、性狀，以及與要求的檢測標(biāo)準(zhǔn)是否相對應(yīng)等。如果發(fā)現(xiàn)樣品狀態(tài)異常，檢驗部門負(fù)責(zé)人員要與樣品管理人員溝通，消除相關(guān)疑問后才能進(jìn)入下一步檢測流轉(zhuǎn)環(huán)節(jié)。

4.2 檢測樣品的流轉(zhuǎn)

檢驗部門負(fù)責(zé)人根據(jù)檢驗任務(wù)單信息，將下達(dá)“檢驗任務(wù)流轉(zhuǎn)單”，檢測人員根據(jù)“檢驗任務(wù)流轉(zhuǎn)單”要求開展樣品的檢測，樣品檢測時，樣品包裝上的標(biāo)識都要保證完好無損。當(dāng)涉及到多位檢測人員共同使用同一份樣品時，可在確保樣品原有性狀完好的情況下進(jìn)行分樣工作，分裝要根據(jù)檢測項目要求的樣品量分裝成若干個樣品單元[5]，同時做好分裝記錄，至少應(yīng)包括下列內(nèi)容:分裝時間、分裝檢測項目、分裝人員、原始樣品編號等，分裝后的樣品管理要求與原始樣品相同。

樣品在流轉(zhuǎn)的過程中應(yīng)按照樣品目前的檢測狀態(tài)分類在樣品標(biāo)簽上注明“待檢”“在檢”“檢畢”。

5 樣品保管

5.1 檢測樣品保管

由于糧油樣品部分項目檢測時間較長，檢測樣品在實驗室要設(shè)立獨立的樣品存放區(qū)，儲存區(qū)域要有合適的環(huán)境條件，按要求做好日常記錄。對于不同種類的糧食樣品，應(yīng)做到分類放置，標(biāo)識清晰，油脂樣品檢測過程中也應(yīng)保持避光，“待檢”“在檢”“檢畢”三種狀態(tài)的樣品要分開放置。

5.2 備用樣品保管

備用樣品應(yīng)有單獨的儲存室，留樣期內(nèi)的樣品應(yīng)按照編號順序依次擺放，任何人不得以任何理由挪作他用。樣品管理人員需建立樣品登記臺賬，臺賬要與實物對應(yīng)，并且要包含存放的具體位置，以便查找，另外樣品登記臺賬還要包含樣品編號、名稱、入庫時間等。糧食樣品在夏季容易生蟲，所以樣品室應(yīng)裝有空調(diào)，保持適當(dāng)?shù)蜏兀瑫r還要干燥、通風(fēng)、無交叉污染的風(fēng)險。未經(jīng)批準(zhǔn)，無關(guān)人員不得進(jìn)入樣品室，樣品室要單獨上鎖或設(shè)置門禁權(quán)限；獲準(zhǔn)進(jìn)入的參觀人員，由樣品管理員監(jiān)督，不得隨意翻動樣品及其標(biāo)識。

6 樣品處置

樣品檢測完畢后需返還樣品室，超過保存期限的樣品應(yīng)定期處理。一般報告發(fā)出后樣品留樣期不得少于報告投訴反饋時間，備用樣品保存期根據(jù)具體情況進(jìn)行確定。

樣品處置時，必須嚴(yán)格按照規(guī)定處置，確保不同種類的糧食和油脂不會因品種、生產(chǎn)年限、國別等混淆，實驗室處置樣品前要認(rèn)真填寫《樣品處理申請》，經(jīng)過申請、審核和批準(zhǔn)才可進(jìn)行，處理過程一般需要兩人共同完成，必要時做好音像記錄，具有使用價值，需要將樣品退回企業(yè)或返回糧食貨位的，也要按照相關(guān)流程處理并做好記錄。

7 樣品質(zhì)量管理

樣品管理的情況是實驗室內(nèi)審和管理評審中重要的審核內(nèi)容之一，在編制評審計劃時，都必須將實驗室的樣品管理情況納入。審核時不僅要對樣品管理水平和不符合情況進(jìn)行分析，也要對質(zhì)量手冊、程序文件及實驗室相關(guān)樣品管理的作業(yè)指導(dǎo)書及制度的符合性進(jìn)行評價，提出整改意見，促進(jìn)樣品管理工作不斷改進(jìn)、持續(xù)提升。

日常監(jiān)督時，樣品管理工作要納入實驗室日常監(jiān)督計劃，質(zhì)量監(jiān)督員也要將樣品的管理作為重點內(nèi)容之一，對樣品的扦樣、運輸、接收、流轉(zhuǎn)、保管、處置等環(huán)節(jié)進(jìn)行監(jiān)督。如果出現(xiàn)標(biāo)志模糊或缺失、狀態(tài)異常、檢測結(jié)果異常等情況，應(yīng)及時反饋給樣品管理人員和檢驗負(fù)責(zé)人員。樣品管理的所有技術(shù)資料、表單及記錄要和其他檢測記錄一起存檔，保管時間一般要以糧食出庫之日起，不得少于5年。

8 結(jié)語

糧油檢測實驗室的樣品管理是一個項系統(tǒng)性工作，貫穿于從扦樣開始至檢測完成的整個過程，是實驗室質(zhì)量管理提升工作的基礎(chǔ)，只有不斷改進(jìn)樣品提升管理水平，完善樣品管理的各項制度，才能保證實驗室檢測結(jié)果的公正、規(guī)范、科學(xué)。另外，實驗室管理信息系統(tǒng)(LIMS)是提升實驗室工作效率的有效手段，將其應(yīng)用貫穿于樣品的整個流程，將能大大提升樣品管理的水平，降低流轉(zhuǎn)過程中人為導(dǎo)致的出錯概率。