關于測定食品中磷元素的試樣前處理選擇和注意事項

王蓉梅

(沈陽市食品藥品檢驗所，遼寧 沈陽 110000）

磷元素是人體骨骼和牙齒的重要構成物質。人體分泌的乳汁、肌肉組織中，磷都是必須物質，同時人體的DNA、RNA的組成成分也包含磷元素，磷元素有助于保持機體酸堿平衡，促進人體的新陳代謝。如果人體缺磷，可能會出現(xiàn)肌肉無力、骨骼疼痛、缺乏食欲等癥狀，嚴重的話甚至會出現(xiàn)佝僂病以及軟骨病。所以平時要多食用含磷較高的食物來補充磷，例如牛奶、蝦、魚、雞肉、雞蛋、豆腐、麥片等。磷作為人體的營養(yǎng)元素其檢測尤為必要。

食品安全國家標準 食品中磷的測定試樣前處理方法有濕法消解和干法灰化兩種，那么我們在實驗過程中到底要選擇哪種方法就比較重要了。怎么能快速、及時地進行實驗，選擇好實驗方法，在實驗過程中該注意什么，是實驗準確與否的關鍵。

1 濕法消解及注意事項

稱取0.5～5克試樣于凱氏燒瓶中，加入10毫升硝酸、1毫升高氯酸、2毫升硫酸，在電熱爐上消化。

在濕法消解的過程中應該注意實驗溫度的控制。其實在實驗過程中，往往由于實驗員經(jīng)驗不足，過于急躁，電熱爐溫度過高，或者稱樣量大，很可能硝酸還沒來得及消化樣品就揮發(fā)掉了，這樣很容易消解不完全，所以在消化分解過程中，溫度不宜過高，一般溫度150℃左右，慢慢小火加熱煮沸至黃煙殆盡。另外，有的樣品根本不能在短時間內用濕法消解完全，比如脂肪含量過高的膨化食品，濕法消解很困難，這對實驗結果影響很大，往往結果偏低。

在濕法消解的過程中還要注意硝酸的用量，消解溫度過高，或者樣品難于消解可適當增加硝酸含量，在實驗過程中用的硝酸有可能大于10毫升。

為了保證實驗準確性，在濕法消解的過程中還要設置實驗空白，空白也要加同試樣等量酸。

在濕法消解的過程中還要注意在揮發(fā)高氯酸時，溶液如果蒸干，有可能發(fā)生爆炸，最好在黃色硝酸煙揮發(fā)干凈、溶液冷卻后再加入高氯酸，繼續(xù)低溫加熱至高氯酸冒白煙，此時溶液基本無色，冷卻，試樣處理完畢。

2 干法灰化及注意事項

干法灰化在電爐上灼燒成碳，溫度不能過高，在碳化過程中避免試樣激烈燃燒是實驗的關鍵，一定不要使試樣在坩堝內燃燒，以防試樣飛濺出坩堝使實驗結果偏低，只要慢慢灼燒成碳即可。

干法灰化在灼燒碳化不完全的情況下，碳化后試樣一定要放涼，再加入幾滴濃硝酸，可以使試樣灰化更加徹底，樣品呈灰白色。但一定要充分蒸干再灰化，以免硝酸在550℃迅速揮發(fā)出硝酸煙，對人造成傷害，也容易試樣飛濺出坩堝，對馬弗爐造成污染，而后再用1+1鹽酸溶解。

除了標準中規(guī)定的方法，現(xiàn)在目前公認最好的前處理方法就是微波消解法，稱取適量試樣0.2～0.5克放入消解罐中，加入適量的混酸（2.5毫升硝酸+2.5毫升硫酸），根據(jù)不同的試樣設定消解溫度和時間，消解完畢取下，冷卻、定容。微波消解法的優(yōu)勢就是安全、高效、準確，不挑試樣，幾乎所有的試樣都可以用微波消解法。而且在消解過程中不用時時監(jiān)督，檢驗員可以去做其他工作。微波消解不完全的試樣再采用濕法消解進行前處理。

我們在前處理食品時怎樣選擇方法呢？根據(jù)多年的工作經(jīng)驗總結如下：濕法消解適用于無機物或液體樣品，比如蔬菜、水果、魚類、肉類、液體乳液、酒、醋、醬油等。干法灰化適用于有機物或水分含量低的樣品，比如糧食、豆類、面包、餅干、乳粉、膨化食品等。