氣相色譜-串聯(lián)質譜法在食品和中藥中的應用

黃照榮,邱富源

（無限極（中國）有限公司，廣東江門 529100）

1 氣相色譜-串聯(lián)質譜法原理分析

氣相色譜-串聯(lián)質譜法（GC-MSGas Chromatography-Mass Spectrometer，GC-MS）主要由GC、接口、MS、計算機控制單元組成，各組分經(jīng)GC有效分離后，通過接口進入MS的離子源進行電離。產(chǎn)生的特征碎片離子由它們的質量決定。使用電荷比(（m/z）) 質譜儀進行尺寸分離后，通過檢測器響應獲得質譜圖。 MS 的核心是離子源。目前，電子轟擊(（EI）) 離子源是應用最廣泛的電離方法。 GC-MS的光譜都是從離子源獲得的標準質譜。此外，當電子沖擊能量恒定時，獲得的質譜具有高度的重現(xiàn)性，因此即使在沒有標準產(chǎn)品的情況下，也可以使用相似性搜索功能與標準光譜進行比較，實現(xiàn)了化合物的定性分析，實現(xiàn)GC-MS強大的定性功能。GC-MS通過接口技術直接連接GC和MS，接口技術是GC-MS 組合的核心。在GC-MS的開發(fā)中應用毛細管色譜柱，可以同時保證GC分離系統(tǒng)的高柱壓。而MS檢測系統(tǒng)的高真空度極大地促進了該技術的實現(xiàn)。GC-MS作為單步質譜儀，在檢測靈敏度和抗干擾能力方面略遜于串聯(lián)質譜和高分辨率質譜。但由于串聯(lián)質譜和高分辨質譜價格昂貴，對儀器操作要求較高，在滿足檢測靈敏度的前提下選擇GC-MS進行檢測分析。因此，GC-MS的應用在我國檢測行業(yè)最為流行。

2 氣相色譜-串聯(lián)質譜法的應用特點

氣相色譜-串聯(lián)質譜是將氣相色譜和串聯(lián)質譜兩種檢測方法結合使用，有效結合二者的優(yōu)勢。氣相色譜具有分離能力強的特點，色譜優(yōu)化后，可以通過一次注射分離多種農(nóng)藥。串聯(lián)質譜可以有效避免基質成分的干擾，提高測量的準確性。比如大蒜和生姜等食品，基質更加復雜，使用串聯(lián)質譜可以有效提高農(nóng)藥殘留分析的準確度。利用氣相色譜進行數(shù)據(jù)收集和選擇，在復雜基質中正確選擇目標化合物，可以檢測到100多種農(nóng)藥殘留，整個過程僅需30 min，甚至更少。

3 氣相色譜-串聯(lián)質譜法在食品檢驗中的應用與發(fā)展

3.1 在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測中的應用

農(nóng)藥的使用和控制是人們最關心的問題之一。GC-MS技術可以有效地檢測農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥的含量，確保農(nóng)產(chǎn)品的質量和安全。與常規(guī)檢測技術相比，農(nóng)藥殘留分析技術復雜且要求高，不僅需要熟練的操作技能，且還需靈敏的操作設備，可以檢測出蔬菜水果中的多種農(nóng)藥殘留，檢測內容包括有機磷和有機氯、氨基甲酸酯等。由于大部分農(nóng)藥容易揮發(fā)，熱穩(wěn)定性比較強，汽化后化學性質不容易發(fā)生改變，將樣品從氣相色譜中分離出來，采用離子掃描方式進行質譜檢測，可有效排除外部干擾，從而獲得豐富的質譜離子碎片，可比較目標和數(shù)據(jù)庫的標準光譜，實現(xiàn)對未知化合物的驗證。無論是定性分析還是定量分析都非常準確，具有高靈敏度、分析速度快的優(yōu)點。

3.2 在水產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測中的應用

研究人員利用氣相色譜-串聯(lián)質譜法檢測水產(chǎn)品中魚組織中的有機氯農(nóng)藥殘留。用正己烷和丙酮以1∶1的體積比萃取樣品，將凝膠滲透法應用于色譜和固相萃取，經(jīng)凈化、濃縮后，在儀器上對樣品進行分析，也可使用此法檢測食用藻類。

3.3 在食品添加劑和防腐劑中的應用

近年來，由食品添加劑和防腐劑引起的一系列食品安全問題受到了高度重視。普通添加劑是指為改善食品的質量、味道、顏色和香氣等，而添加的化學物質或天然物質。防腐劑通常僅用于某些特殊物質，這些特殊物質專門用于控制食品中的微生物，保持食品新鮮度并延長食品保質期。在食品中過量使用防腐劑和添加劑會對人體造成損害，GC-MS技術可高效、快速地檢測食品中添加劑和防腐劑的含量。例如，檢測雞肉和豬肉的肉制品中氯霉素的含量時，可以使用乙酸乙酯和磷酸鹽緩沖液分離并提取氯霉素，然后使用硅膠或其他化學物質對乙酸乙酯萃取液進行洗滌和純化，從而準確地檢測氯霉素的含量，且回收率較高。

4 GC-MS在中藥分析中的應用

4.1 GC-MS對中藥脂肪酸類成分的分析

中藥中的脂肪酸具有高效的藥理活性，對心腦血管疾病具有顯著的療效。研究人員分析了五倍子的脂肪酸組成，采用索氏提取法對脂肪酸進行提取和甲基化。分析GC-MS的結果，將每種油的質譜圖與標準圖進行了比較。相似度為92%～97%。同時，使用峰面積歸一化方法確定樣品中每種成分的相對峰面積。從相對峰面積看，北貝、膠貝和北花3種中草藥的油脂主要為飽和脂肪酸，其中肉豆蔻酸含量最高，但未檢出鹽膚木果油，它主要由不飽和脂肪酸組成，亞油酸含量超過50%，因此可以得出結論，鹽膚木果油的食用價值與山茶籽油的食用價值相當。

4.2 應用于檢測中藥的雜質成分和毒性成分

雜質是指在藥物的制造和儲存過程中，由于藥物的性質和合成方法而產(chǎn)生的特定雜質，通常指有機雜質，包括毒性較低的殘留溶劑和手性化合物。它們的來源主要是初始原料、本身的雜質、生產(chǎn)過程中的中間產(chǎn)物、副反應產(chǎn)物以及存儲過程中草藥產(chǎn)物的分解產(chǎn)物。如果草藥產(chǎn)品中含有雜質，會影響草藥的功效和穩(wěn)定性，并危害人體健康。因此，測試草藥質量和控制草藥純度可以有效地保證中藥制品的有效性。若藥物中的雜質較高，則必須進行定量分析，對于0.1%或更高的雜質，則需要進行毒性研究。

5 結語

綜上所述，氣相色譜-串聯(lián)質譜法技術以其優(yōu)異的檢測效果被廣泛應用于食品和中藥的檢驗，同時可以科學地分離和純化所檢測出的物質，為我國食品與藥品工業(yè)提供安全可靠的保證方法。