用金相顯微鏡測量雙金屬線銅層及鍍層厚度

劉振虎， 戴雅康

（大連通發(fā)復合線纜科技發(fā)展有限公司，遼寧大連116600）

用金相顯微鏡測量雙金屬線銅層及鍍層厚度

劉振虎， 戴雅康

（大連通發(fā)復合線纜科技發(fā)展有限公司，遼寧大連116600）

闡述了在金相顯微鏡中測量雙金屬線銅層及鍍層厚度的方法。介紹了金相顯微鏡的選用、測量裝置的組成、測微尺的標定及測量方法、待檢試樣的制備技術(shù)以及影響測量精度的因素。

雙金屬線；銅層厚度；鍍層厚度；金相顯微鏡；測量

0 引 言

銅包鋁線和銅包鋼線等雙金屬線材中的銅層厚度及表面鍍錫或鍍銀后的鍍層厚度，是產(chǎn)品重要的質(zhì)量指標和經(jīng)濟指標。一般要求在產(chǎn)品出廠時或用戶驗收時對銅層或鍍層厚度進行檢驗。

在《銅包鋁線》［1］和《銅包鋼線》［2］標準中規(guī)定銅層最薄厚度與線材直徑有關(guān)。對于銅層體積比不同的銅包鋁線，其銅層最薄厚度應(yīng)不小于標稱直徑的1.75%～3.5%；對于相對導電率不同的銅包鋼線，其銅層最薄厚度應(yīng)不小于標稱直徑的1.5%～5.0%。當所試的雙金屬線直徑較粗時（例如，大于φ2.0 mm），其銅層較厚（一般可達到30～100μm），標準推薦可用“斷面研磨拋光法”在放大倍數(shù)不小于20倍的讀數(shù)顯微鏡下進行測量。當線材直徑小于2 mm，或其表面鍍錫或鍍銀時，其銅層或鍍層太薄，僅幾微米或數(shù)十微米，在讀數(shù)顯微鏡下往往難以精確測量。為此標準推薦在金相顯微鏡下用足夠放大倍數(shù)的目鏡測微尺精確測量。為此用金相顯微鏡測量雙金屬線銅層及鍍層的厚度是企業(yè)生產(chǎn)檢驗中經(jīng)常使用的一項技術(shù)。

在金相顯微鏡中測量銅層及鍍層厚度的準確性，除取決于金相顯微鏡的精度與系統(tǒng)誤差外，與測試人員的技術(shù)水平有很大關(guān)系。為了貫徹《銅包鋁線》、《銅包鋼線》等產(chǎn)品標準，普及這種測試技術(shù)，使之獲得廣泛應(yīng)用，本文將對金相顯微鏡的選用、在金相顯微鏡下測量銅層或鍍層厚度的原理及方法、待檢試樣的制備方法以及影響測量精度的因素進行介紹。

1 金相顯微鏡結(jié)構(gòu)及選用

金相顯微鏡是用于觀察、研究金屬顯微組織的光學顯微鏡。它與生物顯微鏡的主要區(qū)別在于，不是利用透射光來觀察透明的物體，而是利用自帶光源，反射到不透明的金相試樣表面進行觀察。

金相顯微鏡根據(jù)其功能、用途及自動化程度的不同有很多種類，但其基本結(jié)構(gòu)仍然由以下三部分組成：物鏡和目鏡組成的圖像放大系統(tǒng)；光源、反射鏡和棱鏡等組成的光路系統(tǒng)以及粗調(diào)和微調(diào)物鏡成像焦距的機械系統(tǒng)。近年來隨著計算機技術(shù)在金相顯微鏡中的應(yīng)用，使圖像顯示向光電數(shù)字化方向發(fā)展，簡化了操作方法，擴大了應(yīng)用范圍。但價格卻十分昂貴，有的品種高達幾萬元甚至數(shù)十萬元。對于生產(chǎn)雙金屬線的中小企業(yè)來說，選用一臺幾千元的簡易型金相顯微鏡（例如圖1所示的4X型系列），用于測量銅層或鍍層厚度已足夠使用。

圖1 4X簡易型金相顯微鏡的實例

該金相顯微鏡有10倍、40倍及100倍三種放大倍數(shù)的物鏡和10倍、12.5倍兩種放大倍數(shù)的目鏡。總放大倍數(shù)為所選物鏡和目鏡放大倍數(shù)的乘積，在100倍至1250倍范圍內(nèi)，也滿足精確測量的要求。

2 在金相顯微鏡下測量銅層與鍍層厚度的方法

2.1 金相顯微鏡附加的測量裝置及其標定方法

如果將銅包鋁線、銅包鋼線或表面有鍍層的雙金屬線制成金相試樣，就可在4X型金相顯微鏡下觀察到其組織和形貌。但要測量銅層和鍍層的厚度，還必須另購附加的測量裝置。測量裝置包括帶有測微尺的測微目鏡和校準該測微尺格值的顯微標尺（也稱為物鏡測微尺），如圖2所示。

圖2 測微目鏡裝置

測微目鏡（圖2a）的特點是在鏡筒中有一圓形載玻片，載玻片中央有一5 mm長的橫線，其上刻有50格戓100格等距離的測微尺。測微尺每一小格的格值將隨目鏡與物鏡放大倍數(shù)的不同而不同。例如，對于50等分的測微尺，在10倍物鏡中看到測微尺每一小格的格值δ=0.1 mm。當物鏡的標稱放大倍數(shù)為40倍時，每一小格的格值應(yīng)為δ=0.1/40= 0.0025 mm。但是，在《金相顯微鏡檢定規(guī)程》［3］中，允許物鏡放大倍數(shù)有±5%的誤差。因此，按物鏡標稱放大倍數(shù)計算的目鏡測微尺的格值δ就可能有小于5%的不確定度。為了獲得準確的測微尺格值，必須借助于放置在試樣臺上的顯微標尺對目鏡測微尺的實際格值進行標定。

顯微標尺（圖2b）是一塊載玻片，其中心圓圈內(nèi)有一個1 mm長、被等分為100格的標尺，每一小格的間距為0.01 mm。經(jīng)物鏡放大后的顯微標尺如圖2c所示。標定目鏡測微尺格值時，將物鏡在一定放大倍數(shù)下的顯微標尺成象于目鏡視場中，則在視場中可同時看到兩個標尺：目鏡測微尺（黑色）和放大的顯微標尺（白色），如圖3所示。轉(zhuǎn)動目鏡，使目鏡測微尺與顯微標尺的刻度平行，并使兩尺左邊的某一刻度線（a點）對齊，向右尋找兩尺另外相重合的刻度線b點。記錄兩重合刻度線間的目鏡測微尺的格數(shù)m和顯微標尺的格數(shù)n，則目鏡測微尺在此放大倍數(shù)下的格值δ為：

圖3 目鏡測微尺格值的標定

圖3所示的顯微標尺是在物鏡放大倍數(shù)為10倍時的圖象。從目鏡中可見，兩標尺在a～b間目鏡測微尺的48格與顯微標尺的50格對齊，則目鏡測微尺的格值δ為：

2.2 銅層及鍍層厚度的測量方法

目鏡測微尺的格值標定后，就可將欲測量厚度的試樣放在載物臺上。此時在目鏡中既顯示測微尺又看到試樣形貌。圖4所示為在目鏡和物鏡放大倍數(shù)分別為10倍和40倍（顯微鏡總放大倍數(shù)為400倍）條件下，直徑為1.7 mm的鍍錫銅包鋼線的鍍錫層與銅層厚度的形貌。已經(jīng)標定目鏡測微尺的格值為0.0024 mm。測得鍍錫層厚度為4格，即0.0096 mm（9.6μm）；銅層厚度為34格，即0.082 mm。

圖4 鍍層與銅層厚度的測量

為了保證測量結(jié)果的準確性，建議目鏡測微尺的標定與厚度的測量由同一操作者進行；由于測量誤差一般隨顯微鏡放大倍率的減小而增大，選擇放大倍率時，應(yīng)使目鏡中圖象的視野為銅層或鍍層厚度的1.5～3倍；每一個試樣的測量值應(yīng)在同一試樣的不同部位測量3～4次，或在同一試塊中選擇幾個試樣進行測量，取其平均值。

3 試樣制備技術(shù)及其對測量不確定度的影響

用金相顯微鏡測量銅層或鍍層厚度前，必須先將直徑細小的線材制成金相試樣，使其橫截面能垂直而平穩(wěn)地放置在試樣臺上，以便于觀察和測量。試樣的制備包括取樣、鑲嵌、研磨、拋光和浸蝕五道工序。每一道工序的制備質(zhì)量都將影響到測量值的準確性。

3.1 試樣的切取

從抽取的線材樣本上切取長度為15 mm左右的試樣5～10個，鑲嵌成如圖5所示的試塊。切取多個試樣的主要目的，是排除某些試樣在鑲嵌時產(chǎn)生端面偏斜而產(chǎn)生的測量誤差；并可多選擇幾個端面規(guī)整的試樣進行測量，以增加測量值的準確性。

切取試樣時應(yīng)盡量減小線材橫截面的變形。變形太大的試樣，在磨制時難以將變形層磨去，將得不到準確的測量結(jié)果。

圖5 鑲嵌后的試塊

3.2 試樣的鑲嵌

鑲嵌的目的是將多個小試樣通過填料制成一個橫截面較大的試塊，使其既便于研磨，又適于在金相顯微鏡下進行觀察。

鑲嵌前，可將小試樣每隔2～3 mm距離平行地粘附在寬度約為10 mm的膠帶上，將膠帶連同試樣一起包在直徑約為5 mm、長度約為15 mm的圓桿上，以便鑲嵌。

鑲嵌方法有熱鑲嵌和冷鑲嵌兩種：

（1）熱鑲嵌就是將準備好的試樣垂直放于鑲嵌機的模具中，填以熱凝性塑料（如膠木粉）或熱塑性塑料（如聚氯乙烯）后進行加熱、加壓。一般保持十多分鐘即可。但此法需購置專用的鑲嵌機。

（2）冷鑲嵌就是在室溫下將準備好的試樣縱立在直徑和高度分別為15mm左右的塑料套圈中，向套圈中澆注流態(tài)的鑲嵌材料，如圖6所示。待鑲嵌材料固化后備用。

圖6 試樣的冷鑲嵌

冷鑲嵌用的鑲嵌材料主要有兩種：

（1）環(huán)氧樹脂加固化劑。例如，使用E型環(huán)氧樹脂時，所用固化劑為乙二胺，約占總量的10%左右。

（2）牙托粉加牙托水［4］。牙托粉為醫(yī)用牙科材料，無腐蝕、無毒、無污染。實踐證明，它也是金相試樣冷鑲嵌中很好使用的一種填充材料。在操作上比用環(huán)氧樹脂方便，固化時間也較環(huán)氧樹脂的短。牙托粉為粉狀物質(zhì)，將其裝入小燒杯中，加入適量牙托水（兩者配比可按每12 g牙托粉配以10 ml牙托水），攪拌調(diào)制成具有一定的流動性的稀膠體，澆注到鑲嵌套圈中。約20 min就可固化。

鑲嵌操作的關(guān)鍵在于使試樣垂直地放入模具或塑料套圈中。如果試樣方位偏離垂直面，則所測量厚度必然大于真實厚度。當垂直度偏差10°時，將產(chǎn)生1.5%的誤差。

3.3 研磨和拋光

研磨和拋光的目的是去掉切取試樣時表面產(chǎn)生的毛刺、變形和磨痕，是獲得橫截面平整試樣的關(guān)鍵工序。

研磨試樣是在金相砂紙上進行的。所用砂紙的標號從粗到細分別為：280號、400號、800號、1000號和1500號。手工磨制是最常用的方法。操作時如圖7所示，將砂紙平放在玻璃板上，一手將砂紙按住，一手將試樣磨面輕壓在砂紙上向前推進然后退回再進行磨制。待磨痕方向一致后，換較細的砂紙研磨。每更換一次砂紙，必須將上一道磨制時的砂粒清除干凈，并將試樣的磨制面轉(zhuǎn)動90°。最終得到一個磨痕細微的平整磨面。

圖7 手工研磨操作方法

研磨后的試樣，為進一步除去磨面上的細微磨痕，必須在拋光機上進行拋光。將拋光用的絲絨用水浸濕，鋪平并緊固在拋光機轉(zhuǎn)盤上。在絲絨表面涂上粒度很細的金剛石研磨膏作為磨料。粗拋和細拋時，分別選用W3～W5和W0.5～W2.5的金剛石研磨膏。

3.4 浸蝕

為了提高金屬層間的反差，并顯示一條細微而清晰的層間界面線，其磨面可用4%的硝酸酒精溶液進行浸蝕；當試樣磨面發(fā)暗時終止；然后用冷水沖洗試樣，再用無水酒精清洗，吹干后待用。

研磨、拋光和浸蝕后的試樣，在金相顯微鏡下將顯示出平整的磨面和細小、清晰的層間界面線，便于測量尺寸。制備質(zhì)量優(yōu)良的試樣，其測量不確定度約為0.4μm左右；一般情況下，測量不確定度應(yīng)小于0.8μm。當測量不確定度大于1μm或大于真實厚度的10%時，必須將試樣重新磨制和拋光。

4 結(jié)束語

用金相顯微鏡測量雙金屬線銅層及鍍層厚度具有比較直觀、精度較高、試樣可長期保存、重復測量等優(yōu)點。但要求技術(shù)人員必須掌握試樣制備技術(shù)及在金相顯微鏡中測量厚度的方法，并不斷積累測試經(jīng)驗，以提高測量結(jié)果的準確性。

［1］ GB/T 29197-2012 銅包鋁線［S］.

［2］ SJ/T 11411-2010 銅包鋼線［S］.

［3］ JJG 012-1996 金相顯微鏡檢定規(guī)程［S］.

［4］ 韓德偉，張建新編著.金相試樣制備與顯示技術(shù)［M］.長沙：中南大學出版社，2005.

M easurement for Copper Layer Thickness and Coating Thickness of Bimetallic W ire by M etallographic M icroscope

LIU Zhen-hu，DAIYa-kang
（Dalian TOFA Composite Cable Technology Development Co.，Ltd.，Dalian 116600，China）

This paper describesmeasurement for copper layer thickness and coating thickness of bimetallic wire by metallographicmicroscope.It also introduces the selection ofmetallographicmicroscope，composition ofmeasuring equipment，calibration and measurementmethods ofmicrometer，preparation of test sample and the factors affecting accuracy ofmeasurement.

bimetallic wire；copper layer thickness；coating thickness；metallographic microscope；measurement

TM244.1

A

1672-6901（2014）06-0008-04

2014-04-29

劉振虎（1972-），男，助理工程師.

作者地址：遼寧大連市開發(fā)區(qū)臨港工業(yè)區(qū)南［116600］.