鐵礦石中全鐵含量的檢測(cè)技術(shù)分析

張文正

（山東金嶺礦業(yè)股份有限公司，山東 淄博 255081）

引言：鋼鐵行業(yè)是我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展的基礎(chǔ)行業(yè)，而鐵礦石含鐵量檢測(cè)在鋼鐵生產(chǎn)和經(jīng)營(yíng)貿(mào)易中，發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。鐵礦石的質(zhì)量直接決定了鋼鐵的質(zhì)量，同時(shí)還影響著鋼鐵的冶煉[1]。鐵礦石全鐵含量檢測(cè)技術(shù)直接關(guān)系到鋼鐵企業(yè)的生產(chǎn)效率，因此應(yīng)加大鐵礦全鐵量檢測(cè)技術(shù)的研究。

一、鐵礦石檢測(cè)的應(yīng)用現(xiàn)狀

在過(guò)去對(duì)鐵礦石測(cè)定工作中，人們常用Ticl3 還原法進(jìn)行對(duì)鐵礦石含鐵量的檢測(cè)。還原法實(shí)際上就是化學(xué)檢測(cè)技術(shù)，有時(shí)其也被稱(chēng)為化學(xué)法。而不同于化學(xué)法還有另一種檢測(cè)方法，一種借助儀器的檢測(cè)方法，它來(lái)源于《波長(zhǎng)色散X 熒光光譜法》，這種方法主要運(yùn)用于微量元素的測(cè)定，其在我國(guó)的實(shí)際應(yīng)用中得到了廣泛的認(rèn)可。鐵礦石中全鐵含量的檢測(cè)有著十分重要的意義，保證鐵礦石的持續(xù)穩(wěn)定供應(yīng)決定了我國(guó)鋼鐵行業(yè)是否穩(wěn)定發(fā)展，擁有了鐵礦石就擁有了重要資源，就能夠針對(duì)當(dāng)下需要進(jìn)行生產(chǎn)生鐵和合金鋼材，這些材料在人們的日常生活中發(fā)揮著至關(guān)重要的作用，金屬在人們的生活中無(wú)處不在，他們存在于汽車(chē)中、存在于你手里的手機(jī)、家電、航空、生產(chǎn)電力都離不開(kāi)金屬的參與。保證鐵礦石的含鐵量是保證鐵礦石質(zhì)量的重要因素，鐵礦石含鐵量密度的高低直接決定了鐵的生產(chǎn)效率和生產(chǎn)的鐵的質(zhì)量。

二、化學(xué)檢測(cè)法的原理和步驟

化學(xué)檢測(cè)法作為一種傳統(tǒng)的檢測(cè)方法，常常被用于鐵精礦、天然鐵礦石以及造鐵產(chǎn)品的檢測(cè)。氧化還原反應(yīng)是化學(xué)檢測(cè)法進(jìn)行測(cè)量全鐵含量的重要反應(yīng)機(jī)理。根據(jù)化學(xué)性質(zhì)使用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿將樣品進(jìn)行分解，也可以對(duì)樣品進(jìn)行熔化酸化處理。氯化亞錫可以應(yīng)用到大多數(shù)鐵的氧化還原，如果仍有一部分樣品未被還原，可以選擇采用還原性較強(qiáng)的三氯化鈦進(jìn)行氧化還原的步驟。最后可以使用KSCN 還原殘留的還原試劑，這個(gè)過(guò)程中可以選擇二苯氨磺鈉作為指示劑，最后再使用重鉻酸鉀滴定還原樣品，最終達(dá)到檢測(cè)樣品中的含鐵量。根據(jù)相關(guān)的研究我們發(fā)現(xiàn)當(dāng)鐵礦石經(jīng)過(guò)溶解，其中的氯化亞錫將會(huì)直接將二價(jià)鐵離子轉(zhuǎn)變?yōu)槿齼r(jià)鐵離子，在完成還原反應(yīng)后，可以采用氯化汞利用它的氧化功能將礦石試樣中過(guò)多的氯化亞錫排除掉，然后再通過(guò)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定量滴定工作最終得到鐵礦石中的含鐵量，在這種操作過(guò)程中要使用氯化汞消除過(guò)量的氯化亞錫，而汞在進(jìn)行使用時(shí)常常會(huì)對(duì)自然環(huán)境造成一定的損害，因此近年來(lái)相關(guān)專(zhuān)家展開(kāi)了對(duì)此方面的研究，在進(jìn)行測(cè)試時(shí)，很多時(shí)候采用無(wú)汞的檢測(cè)方式。

總的來(lái)說(shuō)，根據(jù)我國(guó)當(dāng)下正在使用的鐵礦石含鐵量監(jiān)測(cè)技術(shù)來(lái)說(shuō)，如何對(duì)三價(jià)鐵離子進(jìn)行還原是我國(guó)當(dāng)下所有檢驗(yàn)方式的主要落腳點(diǎn)。各種檢測(cè)手段都是采用重鉻酸鉀來(lái)進(jìn)行滴定。根據(jù)實(shí)際應(yīng)用我們可以發(fā)現(xiàn)，抗壞血酸滴定法和其他方法相比其擁有在一定程度上減少對(duì)水資源污染的巨大優(yōu)勢(shì)。抗壞血酸總的來(lái)說(shuō)就是一種簡(jiǎn)單而又高效率的方式，在進(jìn)行使用過(guò)程中應(yīng)該注意抗壞血酸滴定法其擁有較強(qiáng)的還原性，因此它的標(biāo)準(zhǔn)溶液及易被氧化，并且在蒸餾水中存在微量的銅元素，這微量的銅元素能夠極大的促進(jìn)抗壞血酸的氧化過(guò)程，這對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定并不是一件很好地事。

H2SO4、HCL、H3BO3、H3PO4、HF、K、KSO、Na2O2、NaOH 等化學(xué)試劑都可以應(yīng)用到檢測(cè)的過(guò)程中；實(shí)驗(yàn)的主要儀器有鉑坩堝、剛玉坩堝、天平、滴定管、高溫爐、烘箱等

化學(xué)檢測(cè)法的傳統(tǒng)檢測(cè)方法主要有四步：

第一步，溶液配置，重鉻酸鉀溶液、氯化亞錫溶液以及高錳酸鉀溶液進(jìn)行配置。

第二步，分解樣式，這一過(guò)程可以選擇用酸來(lái)分解，也可以使用堿來(lái)分解。

第三步，滴定，將分解后得到的溶液進(jìn)行滴定處理。

第四步，對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)并計(jì)算，統(tǒng)計(jì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用的試劑含量，然后計(jì)算鐵礦中的含鐵量。

三、X 熒光法的檢測(cè)原理與步驟

X 熒光檢測(cè)法其實(shí)就是儀器檢測(cè)法的另一種表現(xiàn)形式，即鐵礦石在X 射線(xiàn)熒光分析儀的照測(cè)下對(duì)鐵礦石進(jìn)行具體分析，就可以檢測(cè)鐵礦石中的各種組成成分，甚至可以通過(guò)這種方式檢測(cè)出各種物質(zhì)含量的分布情況，X 射線(xiàn)物理原理是該項(xiàng)儀器檢測(cè)技術(shù)的實(shí)質(zhì)。正如X 射線(xiàn)熒光光譜法的縮寫(xiě)是XRF，他的工作原理其實(shí)就是李勇X 射線(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行照射，到時(shí)樣品中K、M、L 等內(nèi)層發(fā)生空穴現(xiàn)象，其主要原因是殼層中的電子受到了強(qiáng)大的刺激最終導(dǎo)致了空穴現(xiàn)象的產(chǎn)生。而電子向內(nèi)層遷越伴隨的釋放的元素就是X 射線(xiàn)。并且發(fā)現(xiàn)X 射線(xiàn)受到元素的影響，元素不同X 射線(xiàn)也不同，同時(shí)樣品中的原子數(shù)量還與X 射線(xiàn)的強(qiáng)度成正比。因此在進(jìn)行元素的X 射線(xiàn)強(qiáng)度檢測(cè)時(shí)可以采用X 射線(xiàn)熒光光譜分析檢測(cè)法[2]。就是利用X 射線(xiàn)的這種活動(dòng)特性，確定了樣品中元素的含有量。

目前X 射線(xiàn)熒光光譜檢測(cè)法是鐵礦石含鐵量的重要檢測(cè)方法，它能夠?qū)Ω髟卦阼F礦中的含量進(jìn)行準(zhǔn)確檢測(cè)，也廣泛應(yīng)用于鐵礦石中鈣、硅、鎂的檢測(cè)。與傳統(tǒng)檢測(cè)方法相比，X 射線(xiàn)熒光光譜法具有分析快速、分析準(zhǔn)確、試樣加工簡(jiǎn)便、誤差小等優(yōu)點(diǎn)。但是由于鐵礦石擁有較復(fù)雜的基體就很容易導(dǎo)致基體效應(yīng)，因此如果對(duì)全鐵含量直接進(jìn)行檢測(cè)就會(huì)使檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)很大的誤差，達(dá)不到工業(yè)以及外貿(mào)的要求。

X 射線(xiàn)分為四個(gè)關(guān)鍵步驟：

第一步，溶液配置，無(wú)水四硼酸鉀、硝酸鋰、溴化鋰等是該檢測(cè)方法主要使用的溶液。

第二步，處理鐵礦石樣本，樣本的處理主要有樣本稱(chēng)重、鐵礦石樣本溶解、鐵礦石樣本澆筑以及制取試料等。

第三步，對(duì)鐵礦石樣本進(jìn)行X 射線(xiàn)照射處理，并分析X 射線(xiàn)熒光光譜。

第四步，計(jì)算檢測(cè)數(shù)據(jù)，工作人員要計(jì)算特征X 射線(xiàn)的強(qiáng)弱以及類(lèi)型，并根據(jù)計(jì)算結(jié)果得出鐵礦石樣本中各元素組成的類(lèi)型和含量。

四、發(fā)展方向分析

重鉻酸鉀滴定法仍是現(xiàn)在測(cè)量鐵礦石全鐵含量，使用最多最重要的方法?，F(xiàn)在很多研究所都在對(duì)無(wú)汞無(wú)鉻的鐵礦含鐵量檢測(cè)法進(jìn)行研究。例如EDTA 滴定法以及抗壞血酸滴定法，但是這些方法在使用時(shí)仍然存在一定的限制，必須要增強(qiáng)自身的穩(wěn)定性以及實(shí)用性，以求達(dá)到國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)。要想提高含鐵量檢測(cè)的效率，首先要提高鐵礦石含鐵量的鑒定結(jié)果。因此必須要在測(cè)定時(shí)就分析出鐵礦石的成分，對(duì)礦石中的晉升元素正確測(cè)定以保證后續(xù)工作穩(wěn)定地開(kāi)展。為了更好調(diào)動(dòng)出儀器檢測(cè)法效率高的優(yōu)勢(shì)，可以將人類(lèi)的主動(dòng)性進(jìn)行積極地調(diào)動(dòng)，同時(shí)對(duì)設(shè)備的準(zhǔn)確度也要進(jìn)行提高優(yōu)化。微量滴定作為綠色環(huán)保的代表，在未來(lái)一定會(huì)開(kāi)辟出一條全新的道路[3]。微量滴定更適合學(xué)生在實(shí)際應(yīng)用中的學(xué)習(xí)?，F(xiàn)階段比較常見(jiàn)的方法是儀器分析與容量相結(jié)合的方式，但是過(guò)多使用大型檢測(cè)機(jī)械不利于對(duì)優(yōu)質(zhì)鐵礦石的檢測(cè)，會(huì)在檢測(cè)過(guò)程中產(chǎn)生各種各樣的困難。因此儀器分析技術(shù)應(yīng)該是未來(lái)發(fā)展的重點(diǎn)，應(yīng)對(duì)其展開(kāi)更加深入的研究。

五、結(jié)束語(yǔ)

總而言之，鐵礦石質(zhì)量的檢測(cè)在鐵礦石生產(chǎn)及貿(mào)易中占有相當(dāng)大的重要性，利用快速有效的鐵礦石含鐵量檢測(cè)法是極為關(guān)鍵的。傳統(tǒng)的化學(xué)檢測(cè)法和X 射線(xiàn)熒光光譜檢測(cè)法都是鐵礦石全鐵含量檢測(cè)的最常用的檢測(cè)方法。但兩者相比較之下，X 射線(xiàn)熒光光譜法比化學(xué)檢測(cè)法擁有更加顯著的優(yōu)勢(shì)，更加符合鋼鐵行業(yè)綠色環(huán)保的要求，對(duì)含量檢測(cè)具有深遠(yuǎn)的意義。相信新的更加環(huán)保的鐵礦石含鐵量檢測(cè)方式會(huì)隨著社會(huì)進(jìn)步、科技力量不斷發(fā)展而不斷進(jìn)步，對(duì)鐵礦石的檢測(cè)也會(huì)越來(lái)越精準(zhǔn)，從而為鐵礦石的檢測(cè)提供更加可靠的技術(shù)支持，有利于我國(guó)鋼鐵行業(yè)的持續(xù)發(fā)展。