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    Cs2LiYCl6∶Ce晶體的n/γ雙探測(cè)閃爍性能研究

    2021-11-26 02:37:42侯越云張春生袁輝平任國(guó)浩張明榮
    人工晶體學(xué)報(bào) 2021年10期
    關(guān)鍵詞:中子射線晶體

    侯越云,桂 強(qiáng),張春生,楊 蕾,袁輝平,劉 珊,任國(guó)浩,張明榮

    (1.北京玻璃研究院有限公司,北京 101111; 2.中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所,上海 200050)

    0 引 言

    Cs2LiYCl6∶Ce(CLYC)晶體于1999年被發(fā)現(xiàn)[1],其為鉀冰晶石(elpasolite)結(jié)構(gòu)[2],密度為3.31 g/cm3,發(fā)射光譜峰值波長(zhǎng)約為373 nm,通常采用坩堝垂直下降法進(jìn)行生長(zhǎng)[3]。CLYC晶體具有雙探測(cè)能力,不但對(duì)γ射線有著優(yōu)異的能量分辨率,對(duì)中子探測(cè)也有著較高的探測(cè)效率,可以通過(guò)中子俘獲反應(yīng)6Li(n,α)3H來(lái)檢測(cè)熱中子,反應(yīng)過(guò)程中沉積等效伽馬能量為3.2 MeV。除慢(熱)中子外,還可以通過(guò)核反應(yīng)35Cl(n,p)35S和35Cl(n,α)32P來(lái)測(cè)量快中子。CLYC晶體具有衰減時(shí)間約為1 ns的芯-價(jià)快發(fā)光特性且這種快發(fā)光特性只存在于γ射線發(fā)光中,因而可以采用脈沖波形甄別(PSD)方法更有效地區(qū)分和探測(cè)熱中子和伽馬射線[4]。目前,開(kāi)展CLYC晶體研制的單位主要有TU Delft、美國(guó)RMD公司、中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所、寧波大學(xué)和北京玻璃研究院有限公司,RMD公司從2003年開(kāi)始CLYC晶體的研制,現(xiàn)已經(jīng)生長(zhǎng)出直徑為3英寸(1英寸=2.54 cm)的大尺寸晶體,其晶體尺寸及性能均處于世界先進(jìn)水平。Glodo等[5]使用252Cf源測(cè)量了直徑1英寸厚度1 cm的CLYC晶體的PSD品質(zhì)因子(FOM)為3.3。Soundara-Pandian等[6]報(bào)道了其2英寸和3英寸CLYC晶體的能量分辨率均達(dá)到3.7%,采用241AmBe源測(cè)量得到的PSD的FOM為4.2。國(guó)內(nèi)對(duì)CLYC晶體的研究工作開(kāi)展較晚,目前仍處于摸索大尺寸、高質(zhì)量CLYC單晶的生長(zhǎng)。王晴晴等[7]對(duì)φ25.4 mm×10 mm CLYC晶體的光學(xué)及閃爍性能進(jìn)行了研究,其制備的CLYC晶體對(duì)662 keV γ射線的能量分辨率為8.1%。Li等[8]報(bào)道了直徑25.4 mm厚度15 mm的CLYC晶體能量分辨率優(yōu)于4.5%(@662 keV),PSD的FOM為~2.6(241AmBe源)。在過(guò)去的幾年中,作為一種非常有潛力的新型閃爍晶體,CLYC晶體在許多領(lǐng)域得到了應(yīng)用,包括中子光譜學(xué)、輻射環(huán)境檢測(cè)和核安全。

    本文介紹了CLYC晶體的生長(zhǎng)工藝,并深入研究了CLYC晶體γ射線探測(cè)和中子探測(cè)閃爍性能。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 晶體制備

    CLYC晶體初始原料為CsCl(99.99%)、LiCl(99.999%)、YCl3(99.99%)和CeCl3(99.99%),其中Ce3+的摻雜濃度為0.5%(摩爾分?jǐn)?shù))。由于CLYC晶體具有較強(qiáng)的吸濕性,其初始原料需要在無(wú)水無(wú)氧的惰性氣體環(huán)境下按照化學(xué)計(jì)量配比,并混合均勻裝入石英坩堝中,然后將坩堝抽真空至10-5Pa熔封,以防止原料吸收水分而發(fā)生潮解。采用石英坩堝垂直下降法(Bridgman法),利用自制的雙控溫大氣下降爐進(jìn)行晶體生長(zhǎng),生長(zhǎng)爐的高溫區(qū)和低溫區(qū)之間用一個(gè)隔熱板隔開(kāi),隔熱板有一個(gè)中心孔可使坩堝通過(guò)。爐體的頂部和底部使用隔熱塞進(jìn)行密封,可防止煙囪效應(yīng)和不受控制的氣流通過(guò)系統(tǒng)。坩堝通過(guò)由步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)的線性滑軌緩慢下降通過(guò)溫度梯度區(qū),在低溫區(qū)的等溫部分退火,然后緩慢冷卻至室溫。退火和緩慢冷卻步驟可最大限度地減少晶體中的殘余應(yīng)力[9]。生長(zhǎng)得到可加工尺寸為φ53 mm×100 mm的95%富6Li的CLYC晶體毛坯(見(jiàn)圖1(a))。CLYC晶體毛坯經(jīng)過(guò)加工、防潮封裝得到φ50 mm×50 mm 的晶體封裝件(見(jiàn)圖1(b))。

    圖1 Cs2LiYCl6∶Ce晶體毛坯(a)和晶體封裝件(b)Fig.1 Unpackaged (a) and packaged (b) of Cs2LiYCl6∶Ce crystal

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)量了CLYC晶體的能量分辨率、相對(duì)光輸出、線性響應(yīng)、本底計(jì)數(shù)率以及中子伽馬脈沖形狀甄別等閃爍性能,實(shí)驗(yàn)裝置如圖2所示。實(shí)驗(yàn)中使用由Ortec 556高壓電源、Ortec 672主放大器、Ortec 113前置放大器、Ortec 926多道分析儀組成的γ能譜測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行γ能譜測(cè)量。光電器件為一支Hamamatsu生產(chǎn)的超級(jí)雙堿光電倍增管R10233-100,通過(guò)光學(xué)硅油與待測(cè)CLYC晶體耦合組成探測(cè)器。能譜測(cè)量前,先通過(guò)高壓電源Ortec 556、多道分析儀Ortec 926和甄別器Ortec 583B組成探測(cè)器坪計(jì)數(shù)測(cè)試系統(tǒng)測(cè)定探測(cè)器的工作電壓。圖3(a)為探測(cè)器坪曲線測(cè)量結(jié)果,坪長(zhǎng)460 V,根據(jù)光電倍增管的特性[10],在坪區(qū)內(nèi)選擇+800 V作為探測(cè)器工作電壓。為選擇更適合γ射線能譜的測(cè)量條件,本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)量,選取合適的成型時(shí)間,以達(dá)到最優(yōu)測(cè)試條件。圖3(b)和圖3(c)給出了通過(guò)選取不同的成型時(shí)間,對(duì)CLYC閃爍探測(cè)器能量分辨率和輸出信號(hào)幅度的影響,為獲取最優(yōu)能量分辨率和較強(qiáng)信號(hào)幅度,本文γ射線測(cè)量實(shí)驗(yàn)中成型時(shí)間選用6 μs。通過(guò)比較測(cè)量241Am、137Cs和60Co放射源能譜,評(píng)價(jià)CLYC晶體測(cè)量γ射線的閃爍性能。

    對(duì)于CLYC晶體光輸出的測(cè)量,實(shí)驗(yàn)中采用φ50 mm×50 mm的NaI∶Tl標(biāo)準(zhǔn)晶體作為參比晶體,通過(guò)測(cè)定CLYC晶體的發(fā)光強(qiáng)度,與NaI∶Tl進(jìn)行對(duì)比計(jì)算得出CLYC晶體相對(duì)于NaI∶Tl的光輸出。本文利用線性響應(yīng)表征CLYC晶體的光輸出與其吸收的伽馬射線光子的能量相關(guān)性。線性響應(yīng)可定義為公式(1),以137Cs源 662 keV γ射線的數(shù)據(jù)點(diǎn)對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化[11-12]。

    (1)

    式中:L是探測(cè)器的線性響應(yīng);E為γ射線能量;A表示能量E的射線所對(duì)應(yīng)脈沖高度;E0等于662 keV;A0為662 keV γ射線所對(duì)應(yīng)的脈沖幅度。

    測(cè)量CLYC晶體對(duì)γ射線能量分辨率、線性響應(yīng)和本底計(jì)數(shù)率時(shí),使用φ38.1 mm×38.1 mm LaBr3∶Ce晶體與NaI∶Tl一同作為參比晶體,測(cè)量比較CLYC晶體的性能。本底計(jì)數(shù)率實(shí)驗(yàn)使用壁厚為15 cm的鉛室對(duì)環(huán)境中放射性本底進(jìn)行屏蔽。

    中子伽馬脈沖形狀甄別(PSD)測(cè)量,采用比較波形的快積分、慢積分或全積分的差別來(lái)區(qū)分中子和伽馬射線的信號(hào)波形,實(shí)現(xiàn)n/γ的甄別,定義PSD比率為:

    (2)

    式中:R為PSD比率;Q1為波形的快積分;Q2為波形的慢積分或全積分。通常使用品質(zhì)因子(figure of merit, FOM)量化對(duì)γ射線和熱中子的區(qū)分,衡量PSD性能的優(yōu)劣[2,13]。FOM是PSD分布中γ和中子峰之間的間距與中子峰和γ峰半高全寬之和的比率,可表示為:

    (3)

    式中:F表示品質(zhì)因子(FOM);x1和x2分別為中子和γ射線的峰位;f1和f2分別為中子峰和γ射線峰的半高全寬。CLYC晶體的中子探測(cè)和脈沖波形甄別性能采用252Cf中子源進(jìn)行表征。252Cf經(jīng)過(guò)10 cm水慢化,Caen 數(shù)字化儀DT5751采集中子和伽馬信號(hào),觸發(fā)閾值為-150 mV,快積分門(mén)寬和全積分門(mén)寬分別為50 ns和20 000 ns。

    圖2 坪曲線及n/γ雙探測(cè)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)連接示意圖Fig.2 Schematic diagram of plateau and n/γ dual detection experimental system

    圖3 (a)R10233-100坪曲線;(b)成型時(shí)間對(duì)能量分辨率的作用;(c)成型時(shí)間對(duì)信號(hào)幅度的影響Fig.3 (a) Plateau curve of R10233-100; (b) effect of shaping time on obtaining signal; (c) influence of molding time on signal amplitude

    2 結(jié)果與討論

    2.1 γ射線能量分辨率

    CLYC晶體對(duì)γ射線有著優(yōu)異的能量分辨率,使用6 μs的成型時(shí)間測(cè)量得到CLYC晶體對(duì)137Cs 放射源的脈沖幅度譜,如圖4所示,利用662 keV γ射線全能峰的半高全寬(FWHM)與全能峰峰位的比值表征能量分辨率。通過(guò)計(jì)算得出CLYC晶體對(duì)662 keV γ射線的能分辨率為4.22%,優(yōu)于NaI∶Tl,Li[14]晶體,但稍遜于Cs2LiLaCl6∶Ce[5,15]和Cs2LiLaBr6∶Ce[5,16]。實(shí)驗(yàn)中還使用241Am和60Co放射源測(cè)量了晶體樣品的脈沖幅度譜,圖5中實(shí)心圓點(diǎn)給出了CLYC晶體對(duì)應(yīng)不同能量伽馬射線的分辨率分布,對(duì)應(yīng)59.5 keV、1 173.2 keV和1 332.5 keV γ射線的能量分辨率分別為13.37%、2.73%和2.41%。在較低能量59.5 keV處,LaBr3∶Ce、NaI∶Tl的能量分辨率優(yōu)于CLYC;在662~1 332.5 keV能量范圍內(nèi),CLYC的能量分辨率稍遜于LaBr3∶Ce,但優(yōu)于NaI∶Tl。由此可見(jiàn),CLYC晶體是具有中等能量分辨率性能的鹵化物閃爍晶體,可在對(duì)能量分辨率要求不高的領(lǐng)域,替代NaI∶Tl等傳統(tǒng)閃爍晶體。

    2.2 相對(duì)光輸出和線性響應(yīng)

    圖6中分別給出了同尺寸的CLYC晶體和NaI∶Tl晶體在相同測(cè)試條件下測(cè)得的137Cs能譜。將CLYC晶體全能峰峰位795.44道與NaI∶Tl晶體全能峰峰位1 648.19道進(jìn)行比較,CLYC晶體輸出信號(hào)強(qiáng)度約為NaI∶Tl的48%,即為CLYC晶體相對(duì)于NaI∶Tl晶體的光輸出。NaI∶Tl晶體的光產(chǎn)額約為40 000 ph/MeV[17],因此CLYC晶體的光產(chǎn)額可近似為19 200 ph/MeV。

    圖7為線性響應(yīng)的計(jì)算結(jié)果,將137Cs得到的數(shù)據(jù)點(diǎn)定義為1,得到閃爍晶體樣品在所測(cè)能量范圍內(nèi)的能量線性,在59.5~1 332.5 keV的能量范圍內(nèi),CLYC晶體的能量非線性在5%以?xún)?nèi),圖中虛直線表示閃爍晶體理想的線性響應(yīng),相對(duì)于理想線性響應(yīng),實(shí)測(cè)值圍繞理想值上下分布,呈現(xiàn)出一定的非線性。在低能量射線下產(chǎn)生非理想響應(yīng),其主要原因是在電離軌道的高電離密度部分中發(fā)生了無(wú)輻射電子-空穴對(duì)重組,這意味著靠近磁道(<5 nm),并且由于電離一次電子的能量損失dE/dx隨著電子速度(或能量E)的降低而增加,因此復(fù)合損失在主磁道末端最高[18-19]。

    圖4 Cs2LiYCl6∶Ce晶體測(cè)量137Cs的脈沖幅度譜Fig.4 Energy spectrum of Cs2LiYCl6∶Ce from 137Cs source

    圖5 晶體樣品的能量分辨率分布曲線Fig.5 Energy resolution of crystal samples

    圖6 Cs2LiYCl6∶Ce晶體的相對(duì)光輸出Fig.6 Relative light yield of Cs2LiYCl6∶Ce crystal

    圖7 晶體樣品的線性響應(yīng)曲線Fig.7 Linear response of crystal samples

    2.3 本底計(jì)數(shù)率

    圖8給出了CLYC晶體樣品于15 cm壁厚鉛室中測(cè)得的放射線性本底計(jì)數(shù)譜。在20~3 000 keV范圍內(nèi),φ50 mm×50 mm CLYC晶體的本底計(jì)數(shù)率為21.19 cps,單位體積內(nèi)的本底計(jì)數(shù)率約為0.2 cps/cm3。圖8(b)中CLYC晶體本底中40K計(jì)數(shù)率為0.17 cps,主要是來(lái)自光電倍增管和鋁殼中所含放射性同位素40K的貢獻(xiàn)。相比參比晶體,CLYC晶體在20~3 000 keV的本底約為L(zhǎng)aBr3∶Ce晶體的本底(0.8 cps/cm3)的25%,略高于NaI∶Tl晶體的本底(0.1 cps/cm3)。

    圖8 (a)晶體樣品的本底計(jì)數(shù)譜;(b)Cs2LiYCl6∶Ce晶體在1 000~1 800 keV的本底譜Fig.8 (a) Background spectra of crystal samples; (b) background spectrum of Cs2LiYCl6∶Ce crystal at 1 000~1 800 keV

    2.4 n/γ脈沖波形甄別

    γ射線和熱中子與閃爍體反應(yīng)產(chǎn)生的帶電粒子激發(fā)熒光脈沖,按照衰減時(shí)間不同,可劃分為快、慢兩種成分,衰減時(shí)間相差約1~2個(gè)數(shù)量級(jí),快慢比與入射粒子的質(zhì)量和電荷有關(guān),不同的帶電粒子激發(fā)產(chǎn)生脈沖波形不同[20]。通常采用脈沖形狀甄別(PSD)技術(shù),即比較波形的快積分、慢積分或者全積分的差別來(lái)區(qū)分中子和γ射線的信號(hào)波形,根據(jù)2種射線和粒子不同的熒光衰減時(shí)間,通過(guò)脈沖形狀分析技術(shù)區(qū)分中子和γ射線信號(hào),實(shí)現(xiàn)n/γ的鑒別[2,4,21]。

    圖9給出了CLYC晶體受252Cf放射源激發(fā)得到的PSD比率散點(diǎn)分布,γ射線和中子在圖中已經(jīng)清晰地分離,圖中兩條虛線之間的區(qū)域主要是6Li俘獲慢(熱)中子發(fā)生核反應(yīng)產(chǎn)生能量為2.05 MeV的α粒子和2.75 MeV的氚核,中子沉積的等效伽馬能量約為3.2 MeV。FOM值越大,說(shuō)明閃爍晶體的n/γ甄別性能越好。CLYC晶體的n/γ波形差別在于γ波形具有CVL快發(fā)光分量,而在熱中子激發(fā)時(shí)只存在與γ射線激發(fā)下相同的慢分量,因此CLYC晶體能夠明顯分辨γ射線和熱中子。根據(jù)圖9給出的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,采用公式(3)計(jì)算得到φ50 mm × 50 mm CLYC晶體的PSD品質(zhì)因子FOM為3.45。除了圖9中B區(qū)域的熱中子外,CLYC晶體還可以探測(cè)到少量的通過(guò)核反應(yīng)35Cl(n,p)35S和35Cl(n,α)32P產(chǎn)生的快中子,如圖9中A和C區(qū)域所示。

    圖9 Cs2LiYCl6∶Ce晶體的PSD二維散點(diǎn)圖Fig.9 PSD scatter plots of Cs2LiYCl6∶Ce crystal

    3 結(jié) 論

    采用坩堝下降法生長(zhǎng)出尺寸φ50 mm×50 mm的富6Li的CLYC閃爍晶體,并研究其對(duì)γ射線探測(cè)和中子探測(cè)閃爍性能。CLYC晶體對(duì)662 keV γ射線的能量分辨率為4.22%。59.5~1 332.5 keV的能量范圍內(nèi),CLYC晶體的能量非線性小于5%。20~3 000 keV的放射性本底計(jì)數(shù)率約為0.2 cps/cm3。在252Cf放射源激發(fā)下,CLYC晶體的脈沖波形甄別FOM為3.45。因此,憑借其優(yōu)異的性能,CLYC閃爍晶體有望在中子探測(cè)領(lǐng)域替代3He正比計(jì)數(shù)管成為脈沖形狀甄別探測(cè)器的優(yōu)選材料,應(yīng)用于中子輻射探測(cè)器、放射性同位素識(shí)別儀、個(gè)人輻射劑量?jī)x,以及其他中子、伽馬射線的探測(cè)。

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