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    溫度對(duì)油頁(yè)巖熱解-力學(xué)-滲流特性的影響研究

    2021-11-25 13:33:16張紅鴿趙陽(yáng)升
    關(guān)鍵詞:油頁(yè)巖撫順滲流

    張紅鴿,趙陽(yáng)升,楊 棟,王 磊

    (太原理工大學(xué) a.礦業(yè)工程學(xué)院,b.安全與應(yīng)急管理工程學(xué)院,c.原位改性采礦教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,太原 030024)

    豐富的油頁(yè)巖資源具有巨大的開(kāi)發(fā)利用潛力。油頁(yè)巖儲(chǔ)層可轉(zhuǎn)化的熱量在化石能源中排名第二,僅次于煤炭[1-2]。油頁(yè)巖通過(guò)干餾可獲得頁(yè)巖油,頁(yè)巖油加氫裂解精制后,可獲得汽油、煤油、柴油、石蠟、石焦油等多種化工產(chǎn)品[3-4],是重要的能源戰(zhàn)略物質(zhì)。

    受地貌條件、有機(jī)物變質(zhì)程度等諸多因素的影響,油頁(yè)巖中礦物和有機(jī)物的結(jié)構(gòu)形態(tài)發(fā)生重大變化,嚴(yán)重影響了油頁(yè)巖及其相應(yīng)產(chǎn)物的熱解過(guò)程[5-6]。SADIKI et al[7]認(rèn)為Morocco油頁(yè)巖的最佳熱解溫度為520 ℃~630 ℃,在此溫度段可以獲得大量的低硫油頁(yè)巖。YU et al[8]認(rèn)為樺甸油頁(yè)巖的熱解可分為兩個(gè)溫度階段,提高加熱速率可有效提高熱解產(chǎn)量。JAMAL[9]研究了不同顆粒大小油頁(yè)巖的熱解,結(jié)果表明,在熱解過(guò)程中,顆粒較大的油頁(yè)巖產(chǎn)生更多的碳?xì)浠衔餁怏w。

    RABBANI et al[10]量化研究了高溫下油頁(yè)巖內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu),同時(shí)對(duì)油頁(yè)巖在三維空間的滲透率進(jìn)行了模擬研究,認(rèn)為油頁(yè)巖滲透率的變化主要是孔隙結(jié)構(gòu)連通程度的變化引起的。ZHAO et al[11]對(duì)高溫作用下油頁(yè)巖的滲透率進(jìn)行了室內(nèi)測(cè)試,發(fā)現(xiàn)當(dāng)熱解溫度高于400 ℃時(shí)滲透率顯著增加,該階段油頁(yè)巖的熱破裂和熱解作用均較為明顯。

    油頁(yè)巖的熱解特性以及高溫處理后的滲流與力學(xué)響應(yīng)特征等會(huì)影響油頁(yè)巖的利用效率?;诖?,筆者利用傅里葉紅外光譜手段對(duì)不同溫度作用下油頁(yè)巖的熱解特性進(jìn)行定性描述和定量分析;利用電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)和高溫三軸滲透測(cè)試系統(tǒng)分別研究溫度對(duì)油頁(yè)巖強(qiáng)度和滲透率的影響規(guī)律;同時(shí)與其他地區(qū)油頁(yè)巖的熱解、滲流與力學(xué)特性進(jìn)行對(duì)比研究,從而為油頁(yè)巖原位開(kāi)采技術(shù)的應(yīng)用提供一定的理論前提。

    1 試驗(yàn)方案

    1.1 取樣

    本次試驗(yàn)所用的油頁(yè)巖樣品取自遼寧撫順西露天礦采礦場(chǎng),該地區(qū)油頁(yè)巖含油率較高,在運(yùn)輸過(guò)程中,用石蠟進(jìn)行表面的包裹,避免運(yùn)輸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致巖體風(fēng)化。油頁(yè)巖在自然狀態(tài)下是致密沉積巖,孔隙度和滲透率極低。本文涉及到的樣品其成分列于表1。

    表1 油頁(yè)巖工業(yè)分析和低溫干餾測(cè)試結(jié)果Table 1 Test results of industrial analysis and low temperature retort of oil shale

    1.2 紅外光譜測(cè)試

    試驗(yàn)所用的紅外光譜儀型號(hào)為賽默飛iS50。在測(cè)試之前,1 mg試樣和200 mg KBr在混合后被磨碎,然后在10 MPa的壓力下連續(xù)壓縮2 min.在測(cè)試之前,這些試樣在真空干燥機(jī)中干燥48 h,干燥溫度設(shè)置為60 ℃,以減少水對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。

    1.3 力學(xué)特性測(cè)試

    力學(xué)測(cè)試裝置采用山東路達(dá)試驗(yàn)儀器有限公司生產(chǎn)的WDW-100電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī),其最大承載壓力為100 kN.試驗(yàn)方法:開(kāi)動(dòng)電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī),使其處于工作狀態(tài)。將不同溫度作用下的油頁(yè)巖試件(取芯方向與層理方向平行)依次置于墊塊中央,使樣品上下受力均勻。樣品的光滑程度以及平行度均達(dá)到國(guó)際巖石力學(xué)標(biāo)準(zhǔn)。設(shè)定記錄的起始?jí)毫?.01 kN,加載速率為0.2 mm/min,當(dāng)達(dá)到設(shè)定壓力之后,再以設(shè)定速率進(jìn)行加載直至試件破壞。

    1.4 滲流特性測(cè)試

    滲流特性測(cè)試采用太原理工大學(xué)自主研制的高溫三軸滲流測(cè)試試驗(yàn)裝置,如圖1所示,該裝置由高溫高壓反應(yīng)釜、液壓控制系統(tǒng)、滲流測(cè)試設(shè)備以及溫度控制系統(tǒng)等組成[12]。滲流介質(zhì)選擇為高純氮?dú)?。撫順油?yè)巖埋深較淺,選擇模擬埋深為150 m,應(yīng)力梯度為0.025 MPa/m,測(cè)壓系數(shù)為1.2.故模擬油頁(yè)巖軸壓為3.75 MPa,圍壓為4.5 MPa,孔隙壓一般要低于圍壓2 MPa,此次選擇測(cè)試孔隙壓分別為1.0 MPa、1.5 MPa和2.0 MPa.

    圖1 高溫三軸滲透測(cè)試裝置Fig.1 High-temperature triaxial penetration test device

    具體滲透率測(cè)試步驟為:

    1) 通過(guò)耐高溫紫銅套將標(biāo)準(zhǔn)油頁(yè)巖試樣(試樣軸向方向?yàn)槠叫袑永矸较?裝入,將其置入高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi),同時(shí)檢測(cè)整個(gè)設(shè)備的氣密性。

    2) 交替施加軸壓和圍壓到預(yù)設(shè)值,保持壓力恒定不變進(jìn)行升溫工作,為保證試樣內(nèi)部受熱均勻,通過(guò)外置的加熱套對(duì)試樣進(jìn)行緩慢加熱,加熱速率為0.1 ℃/min.

    3) 先升溫到100 ℃,保持溫度恒定1 h進(jìn)行不同孔隙壓力下穩(wěn)態(tài)法的滲透率測(cè)試,然后每隔100 ℃升高溫度至下一個(gè)溫度點(diǎn)進(jìn)行滲透率測(cè)試,直至溫度升高到600 ℃.每個(gè)測(cè)試點(diǎn)均進(jìn)行0.5 h氮?dú)獾牟杉ぷ鳎瑥亩苊庠囼?yàn)誤差對(duì)結(jié)果的影響。

    4) 根據(jù)達(dá)西定律[13-14](公式(1))進(jìn)行不同熱解溫度和孔隙壓力組合下滲透率的計(jì)算:

    (1)

    式中:k為滲透率值,m2;Q為氮?dú)饬髁浚琺3/s;p0為大氣壓力,0.1 MPa;L為試件長(zhǎng)度,m;μ為氮?dú)獾膭?dòng)力黏度,MPa·s;pup和pdown分別為氮?dú)獾淖⑷雺毫统隹趬毫?,MPa;A為樣品斷面面積,m2.

    2 油頁(yè)巖熱解內(nèi)部官能團(tuán)的變化特征

    圖2 不同溫度下?lián)犴樜髀短煊晚?yè)巖樣品的紅外光譜特征Fig.2 FTIR spectra of oil shale samples from Fushun West open pit under different temperature

    表2 紅外光譜的頻段分布Table 2 Wavenumber distribution of FTIR spectra

    圖3 樺甸公郞頭油頁(yè)巖的紅外光譜圖[17]Fig.3 FTIR spectra of gonglangtou oil shale in Huadian[17]

    圖4 撫順西露天油頁(yè)巖中不同種類官能團(tuán)隨溫度的變化趨勢(shì)Fig.4 Variation trend of different functional groups in oil shale from Fushun West open pit with temperature

    3 油頁(yè)巖熱解力學(xué)特性演變

    由于油頁(yè)巖的非均質(zhì)性明顯,在進(jìn)行力學(xué)特性測(cè)試時(shí)每個(gè)溫度點(diǎn)進(jìn)行3~5個(gè)樣品抗壓強(qiáng)度的試驗(yàn)以保證試驗(yàn)結(jié)果的可靠度。試驗(yàn)機(jī)可以監(jiān)測(cè)得到樣品的應(yīng)力-應(yīng)變曲線,各個(gè)溫度下油頁(yè)巖的應(yīng)力應(yīng)變曲線形態(tài)趨于一致。此處每個(gè)溫度點(diǎn)以一個(gè)樣品的應(yīng)力-應(yīng)變曲線為例,對(duì)不同溫度下?lián)犴樜髀短煊晚?yè)巖從變形到失穩(wěn)的過(guò)程進(jìn)行研究,如圖5所示。

    圖5 不同溫度撫順西露天油頁(yè)巖的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.5 Stress-strain curve of oil shale from Fushun West open pit at different temperatures

    從圖5中可以發(fā)現(xiàn),撫順西露天油頁(yè)巖變形-失穩(wěn)過(guò)程可分為巖石壓密、線彈性變形、應(yīng)變軟化以及失穩(wěn)共四個(gè)階段。整體上高溫作用后油頁(yè)巖的應(yīng)力應(yīng)變曲線顯示應(yīng)變軟化變形較為明顯,究其原因,在單軸壓縮過(guò)程中,層理面容易在熱應(yīng)力的作用下發(fā)生膨脹,油頁(yè)巖容易從脆性巖石轉(zhuǎn)化為延性特征明顯的巖石[18]。同時(shí),隨著溫度的升高,應(yīng)變軟化階段愈加突出。熱解溫度越高,熱膨脹效應(yīng)越明顯,巖石抗壓強(qiáng)度中所表現(xiàn)出的延性特征更加顯著。

    根據(jù)油頁(yè)巖的應(yīng)力-應(yīng)變曲線可以得到巖石的抗壓強(qiáng)度,圖6顯示了油頁(yè)巖抗壓強(qiáng)度隨熱解溫度的變化特征。從圖中可以看出,整體上油頁(yè)巖的抗壓強(qiáng)度隨著熱解溫度的升高而降低,根據(jù)降低速率的不同可將其劃分為3個(gè)階段:

    圖6 撫順西露天油頁(yè)巖平均抗壓強(qiáng)度隨熱解溫度的變化特征Fig.6 Variation of average compressive strength of oil shale from Fushun West open pit with pyrolysis temperature

    第一階段,熱解溫度從20 ℃到300 ℃,該階段油頁(yè)巖抗壓強(qiáng)度減小較為緩慢。溫度的升高使得巖體內(nèi)部產(chǎn)生不均勻的熱應(yīng)力,引起了巖石的熱破裂,但該溫度范圍還未達(dá)到有機(jī)質(zhì)的有效熱解溫度,總體上油頁(yè)巖內(nèi)部物性特征變化以水分的揮發(fā)和輕微的熱破裂為主,強(qiáng)度衰減程度較小。

    第二階段,熱解溫度從300 ℃到500 ℃,該階段油頁(yè)巖抗壓強(qiáng)度減小較為迅速。該階段油頁(yè)巖內(nèi)部熱破裂程度加劇,同時(shí)有機(jī)質(zhì)的大量熱解逸出在巖體內(nèi)部形成了較多的孔裂隙空間,該階段油頁(yè)巖發(fā)生張拉破壞的概率提高,整體強(qiáng)度衰減較快。

    第三階段,熱解溫度從500 ℃到600 ℃,該階段油頁(yè)巖抗壓強(qiáng)度相對(duì)保持穩(wěn)定。在該階段雖然油頁(yè)巖內(nèi)部熱破裂程度還會(huì)加劇,黏土礦物的轉(zhuǎn)化會(huì)使得強(qiáng)度提高,黏土礦物的轉(zhuǎn)化主要以脫水為主,高嶺石脫水會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)槠邘X石,在二者的共同作用下抗壓強(qiáng)度變化極小。

    郭晉宇[19]得到了350 ℃到600 ℃范圍內(nèi)新疆吉木薩爾油頁(yè)巖的抗壓強(qiáng)度,通過(guò)與撫順西露天油頁(yè)巖的抗壓強(qiáng)度對(duì)比可以發(fā)現(xiàn),整體上在該溫度范圍內(nèi)撫順西露天油頁(yè)巖的抗壓強(qiáng)度要低于吉木薩爾油頁(yè)巖,而且在350 ℃到400 ℃的范圍內(nèi)二者抗壓強(qiáng)度差更為顯著,如圖7所示。究其原因,一方面,撫順油頁(yè)巖的有機(jī)質(zhì)的含量較高,而有機(jī)質(zhì)的強(qiáng)度要低于油頁(yè)巖基質(zhì)的強(qiáng)度;另一方面,撫順油頁(yè)巖有機(jī)質(zhì)的成熟度要高于吉木薩爾油頁(yè)巖,表現(xiàn)為在較低的溫度下便會(huì)發(fā)生有機(jī)質(zhì)的軟化,從而降低了油頁(yè)巖整體結(jié)構(gòu)的強(qiáng)度。而在較高溫度下,兩個(gè)地區(qū)油頁(yè)巖的強(qiáng)度較為接近,在高溫下有機(jī)質(zhì)發(fā)生大量的熱解,熱解后兩個(gè)地區(qū)油頁(yè)巖剩余骨架的強(qiáng)度趨于一致。綜上所述,有機(jī)質(zhì)的含量以及成熟度對(duì)熱解過(guò)程中油頁(yè)巖強(qiáng)度的影響較大,表3給出了兩個(gè)地區(qū)油頁(yè)巖含油率的測(cè)試結(jié)果。

    圖7 溫度對(duì)不同地區(qū)油頁(yè)巖抗壓強(qiáng)度影響規(guī)律Fig.7 Influence of temperature on compressive strength of oil shale in different areas

    表3 不同地區(qū)油頁(yè)巖的低溫干餾結(jié)果Table 3 Low temperature distillation results of oil shale in different areas

    4 油頁(yè)巖熱解滲流特性變化

    選擇撫順西露天的兩組油頁(yè)巖樣品進(jìn)行不同溫度下滲透率的測(cè)試,以消除樣品離散性對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。圖8得到了熱解溫度對(duì)撫順西露天油頁(yè)巖滲透率的影響特征。整體上,當(dāng)溫度處于100 ℃~200 ℃,油頁(yè)巖滲透率的量級(jí)僅為10-6μm2;當(dāng)溫度處于300 ℃~400 ℃,油頁(yè)巖滲透率的量級(jí)為10-5μm2;當(dāng)溫度超過(guò)500 ℃,油頁(yè)巖的滲透率較大。根據(jù)油頁(yè)巖滲透率隨溫度變化速率的不同可將其變化過(guò)程分為三個(gè)階段:

    圖8 撫順西露天油頁(yè)巖滲透率與溫度相關(guān)關(guān)系Fig.8 Correlation between permeability and temperature oil shale from Fushun West open pit

    第一階段,熱解溫度從20 ℃到300 ℃,滲透率總體保持在較低水平,且隨著溫度的升高滲透率增速極為緩慢。在該溫度區(qū)間內(nèi)有機(jī)質(zhì)還未發(fā)生有效熱解,滲透率的增加主要?dú)w因?yàn)閹r體內(nèi)部熱應(yīng)力引起的熱破裂,總體上在低溫段油頁(yè)巖熱破裂程度也較輕。

    第二階段,熱解溫度從300 ℃到400 ℃,滲透率發(fā)生一定的減小。在該溫度區(qū)間內(nèi)油頁(yè)巖熱破裂程度加劇,但干酪根在熱解形成油氣的過(guò)程中還會(huì)形成粘稠狀類似于焦油、瀝青的初級(jí)產(chǎn)物,從而對(duì)孔裂隙空間形成堵塞,在這綜合影響下滲透率發(fā)生降低。

    第三階段,熱解溫度從400 ℃到600 ℃,滲透率增幅顯著,滲透率量級(jí)發(fā)生質(zhì)的改變。該溫度區(qū)間內(nèi)油頁(yè)巖有機(jī)質(zhì)大量裂解形成油氣產(chǎn)物,從而在巖體內(nèi)部形成孔洞裂隙,而且高溫油氣產(chǎn)物的釋放速率較快,在油氣產(chǎn)物運(yùn)移排采過(guò)程中會(huì)進(jìn)一步加大孔裂隙的開(kāi)度,同時(shí)高溫下巖體的熱破裂程度也會(huì)加大,在這綜合作用下表現(xiàn)為滲透率的陡增。

    劉志軍[19]對(duì)400 m埋深下新疆吉木薩爾油頁(yè)巖的滲透率進(jìn)行了測(cè)試,如圖9所示,他認(rèn)為在200 ℃~300 ℃的溫度范圍內(nèi)油頁(yè)巖滲透率增幅較小,與本文所得結(jié)論一致;在300 ℃~350 ℃的溫度范圍內(nèi)新疆吉木薩爾油頁(yè)巖滲透率增幅有所提高,而本文研究得到了撫順西露天油頁(yè)巖在300 ℃~400 ℃的溫度范圍內(nèi)滲透率表現(xiàn)出一定程度的減少,究其原因,該溫度段有機(jī)質(zhì)大分子內(nèi)部?jī)H僅是鍵能較小的烴鏈發(fā)生斷裂,大量有機(jī)質(zhì)還未充分熱解,而撫順油頁(yè)巖的有機(jī)質(zhì)的含量和成熟度也更高,在當(dāng)前溫度下發(fā)生軟化更容易堵塞孔裂隙空間,而吉木薩爾油頁(yè)巖熱破裂對(duì)滲透率的影響顯然要超過(guò)有機(jī)質(zhì)軟化堵塞的影響。

    圖9 新疆吉木薩爾油頁(yè)巖滲透率與溫度間的相關(guān)關(guān)系[19](1 md=0.987×10-3 μm2)Fig.9 Correlation between permeability and temperature oil shale in Jimusaer, Xinjiang[19](1 md=0.987×10-3 μm2)

    圖10得到了孔隙壓力對(duì)撫順西露天油頁(yè)巖滲透率的影響特征。從中可以發(fā)現(xiàn),油頁(yè)巖滲透率幾乎隨著孔隙壓力的增大而線性減小。此次試驗(yàn)所用的滲透測(cè)試介質(zhì)為高純氮?dú)?,所以該現(xiàn)象發(fā)生的原因主要是氣體滑脫效應(yīng)、吸附效應(yīng)以及有效應(yīng)力(近似等同于體積應(yīng)力與孔隙壓力之差)共同作用的影響[21-22]。注入氮?dú)獾拿芏入S著注入壓力的增大而增大,滑脫效應(yīng)越不明顯,但注入壓力越大,氣體的流速越大,油頁(yè)巖內(nèi)部礦物基質(zhì)和骨架對(duì)氣體的吸附性會(huì)加強(qiáng),這就導(dǎo)致了測(cè)試結(jié)果滲透率的減小。另一方面,當(dāng)孔隙壓力增大時(shí),有效應(yīng)力會(huì)減小,油頁(yè)巖內(nèi)部孔裂隙的開(kāi)度增大,滲流通路拓寬,反映為滲透率的增大。

    圖10 撫順西露天油頁(yè)巖滲透率與孔隙壓力間的相關(guān)關(guān)系Fig.10 Correlation between permeability and pore pressure of oil shale from Fushun West open pit

    5 結(jié)論

    油頁(yè)巖注熱開(kāi)采涉及復(fù)雜的物理變化和化學(xué)反應(yīng)過(guò)程,研究油頁(yè)巖熱解的宏觀物性特征與微觀化學(xué)結(jié)構(gòu)的演變可為油頁(yè)巖原位開(kāi)采技術(shù)的應(yīng)用提供一定的理論前提。本文重點(diǎn)研究了溫度對(duì)撫順西露天采礦場(chǎng)油頁(yè)巖熱解特征、滲流特性以及抗壓強(qiáng)度的影響規(guī)律,同時(shí)與其它地區(qū)油頁(yè)巖的物化特性進(jìn)行了對(duì)比分析。所得主要結(jié)論為:

    2) 撫順西露天采礦場(chǎng)油頁(yè)巖的抗壓強(qiáng)度隨著熱解溫度的升高而降低,在不同的溫度段降低速率不同。熱解溫度從300 ℃到500 ℃,抗壓強(qiáng)度降低速率很快,這是巖石熱破裂和有機(jī)質(zhì)熱解作用共同導(dǎo)致的。撫順西露天油頁(yè)巖的抗壓強(qiáng)度要低于吉木薩爾油頁(yè)巖,有機(jī)質(zhì)的含量以及成熟度對(duì)熱解過(guò)程中油頁(yè)巖強(qiáng)度的影響較大。

    3) 在應(yīng)力約束狀態(tài)下,當(dāng)溫度處于20 ℃~400 ℃之間時(shí),油頁(yè)巖滲透率的量級(jí)較小,最高僅為10-5μm2;當(dāng)溫度高于400 ℃時(shí),油頁(yè)巖滲透率較大。滲透率幾乎隨著孔隙壓力的增大而線性減小,這是受到氣體滑脫效應(yīng)、吸附效應(yīng)以及有效應(yīng)力共同作用的影響。

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