XRF分析技術(shù)在鐵礦石品質(zhì)檢測中的應(yīng)用

蔣莉君 張生萍 祁正榮

西寧特殊鋼股份有限公司/青海省冶金產(chǎn)品研究與開發(fā)重點實驗室 青海西寧 810005

在鐵礦石品質(zhì)檢測過程中應(yīng)用XRF分析技術(shù)，能夠?qū)崿F(xiàn)快速、精準(zhǔn)檢測目標(biāo)，對從根本上提升鋼鐵工業(yè)生產(chǎn)質(zhì)量及效率具有重要意義。經(jīng)過實際調(diào)查研究發(fā)現(xiàn)，XRF分析技術(shù)在應(yīng)用過程中會受到測量時間、樣品飽和厚度、壓力及水分的因素影響，因此需要細(xì)致分析鐵礦石品質(zhì)建設(shè)需求，制定出更加專項可行的XRF分析技術(shù)管控方案。

1 XRF分析設(shè)施在鋼鐵工業(yè)中的應(yīng)用現(xiàn)狀

我國正式引進(jìn)并應(yīng)用XRF分析設(shè)施是在20世紀(jì)70年代。就目前來看，XRF分析師可以成為鋼鐵工業(yè)生產(chǎn)以及質(zhì)量控制的必備工具。隨著電子及信息技術(shù)發(fā)展速度不斷加快，XRF分析設(shè)備功能日漸完善，原有單一的波長色散電子光譜檢測儀發(fā)展成為波長色散、能量色散、電子探針等更多功能。

與其他發(fā)達(dá)國家相比，我國電子分析儀器的研究工作起步較晚，實施經(jīng)驗積累不足。21世紀(jì)初，國內(nèi)科研工作者對小型化管激發(fā)電子分析儀器進(jìn)行了深入研究，將X光管作為激發(fā)源，使得礦石內(nèi)部可被檢測出的元素種類進(jìn)一步工作，為后續(xù)鐵礦石品質(zhì)檢測工作的開展提供了重要理論依據(jù)。

2 電子分析設(shè)施結(jié)構(gòu)與運行原理

電子分析設(shè)施內(nèi)部還有探頭、機(jī)組兩大組成部分。其中，探頭由激發(fā)源、探測器、放大器以及能量平衡濾片組成，肩負(fù)起對目標(biāo)元素的激發(fā)與探測職責(zé)；主機(jī)主要包括放大器、模數(shù)轉(zhuǎn)換器、處理器及輔助電路，可對檢測到的信號進(jìn)行放大、采集與綜合處理。

在電子分析設(shè)備運行過程中，激發(fā)源會放出X射線照射樣品，樣品內(nèi)部元素會在X射線的照射下產(chǎn)生脈沖電波[2]。此些脈沖電波會在前置放大器的作用下轉(zhuǎn)化為脈沖信號，通過細(xì)致分析脈沖信號幅度以及脈沖電流之間的比例關(guān)系，探明電量與X射線能量變化規(guī)律，從而精準(zhǔn)測定出樣品內(nèi)部元素種類。不僅如此，相關(guān)工作人員借助電子分析設(shè)施檢測出的 X射線強(qiáng)度以及檢測元素X射線照射率，也可以計算出各種元素在樣品內(nèi)部的具體含量。

3 電子分析技術(shù)在鐵礦石品質(zhì)檢測中的影響因素

在將電子分析技術(shù)應(yīng)用在鐵礦石品質(zhì)檢測工作中，樣品配置水平可直接影響到檢測結(jié)果性程度。常見鐵礦石品質(zhì)檢測樣品等主要分為塊狀樣品、粉末樣品、液體樣品等多種類型，需要在樣品配置過程中，保障樣品檢測面平整光滑，確保樣品內(nèi)部目標(biāo)元素分布均勻。具體來說，影響電子分析技術(shù)在鐵礦石品質(zhì)檢測中應(yīng)用水平的因素主要體現(xiàn)在以下幾方面：

（1）鐵礦石樣品的均勻性。鐵礦石樣品的顆粒度效應(yīng)與礦化不均勻效應(yīng)就直接影響到最終XRF分析結(jié)果。在計算礦石內(nèi)某元素特征X射線照射量率期間，通常需要假設(shè)樣品內(nèi)部元素分布均勻。由于受到鐵礦石種類、配置方式等因素影響，只有液體樣品或者經(jīng)過打磨的純金屬內(nèi)部元素才符合均勻要求，需要相關(guān)工作人員在試驗前對樣品做好均勻性分析，防止不均勻樣品對檢測結(jié)果造成嚴(yán)重不利影響。

（2）樣品飽和厚度因素。在設(shè)置X輻射取樣基本方程時，需要假設(shè)樣品飽和厚度符合相關(guān)規(guī)定。但在實際工作中，部分不飽和樣品也會經(jīng)過檢測，不僅嚴(yán)重影響到檢測結(jié)果質(zhì)量，還會浪費一定的人力及物力資源。因此在鐵礦石品質(zhì)檢測工作中，需要對鐵礦石粉末樣品進(jìn)行充分研磨處理，確保礦石樣品均勻并能夠通過200目篩。

（3）制樣壓力因素。在鐵礦石粉末樣品應(yīng)用過程中，雖然此些樣品均會受到均勻的研磨處理，當(dāng)依然與液體樣品的均勻性存在較大差異[4]。由于粉末樣品中的空氣中間充斥著空氣，因此其填充密度更大。在X射線照射下，樣品體密度大、 X熒光照射量率也會隨之提升，導(dǎo)致檢測結(jié)果誤差出現(xiàn)。因此為切實提升XRF分析技術(shù)在鐵礦石品質(zhì)檢測中的應(yīng)用水平，相關(guān)工作人員還需嗯，盡量采用恒定體密度樣品，對鐵礦石粉末樣品的壓力進(jìn)行嚴(yán)格檢測。經(jīng)過實驗驗證發(fā)現(xiàn)，0.5MPa壓力下的鐵礦石粉末樣品厚度約為5mm，樣品可達(dá)到飽和厚度。

（4）水分因素。在將XRF分析設(shè)備應(yīng)用在鐵礦石品質(zhì)檢測，樣品的水分因素也會直接影響到檢測結(jié)果。具體來說，水分可以吸收初級射線及次級射線，使檢測結(jié)果出現(xiàn)誤差。過多的水分也會使初級射線發(fā)生散射現(xiàn)象，使得分析儀器記錄下的目標(biāo)元素特征以及X射線計數(shù)率異常下降或增高。

4 電子分析技術(shù)在鐵礦石品質(zhì)檢測工作中的具體應(yīng)用

在電子分析技術(shù)實際應(yīng)用過程中，所獲得的鐵礦石樣品需要取三次檢測結(jié)果平均值，每次檢測時間應(yīng)當(dāng)控制在150s左右。

舉例而言，將電子分析技術(shù)應(yīng)用在混合鐵礦石中的Fe元素含量測定，借助計數(shù)率法與一元線性回歸結(jié)果，計算出混合精鐵礦中Fe元素含量分析誤差。經(jīng)過實際檢測發(fā)現(xiàn)，混合樣品中的Fe元素含量較高且單一，X熒光計數(shù)率與Fe含量線性關(guān)系良好，分析誤差可基本控制在0.45%之內(nèi)。因此可以將記數(shù)率法配合電子分析方式，應(yīng)用在混合鐵礦石品質(zhì)檢測工作中，切實提升鐵礦石品質(zhì)檢測結(jié)果精準(zhǔn)度。

5 XRF分析技術(shù)在鐵礦石品質(zhì)檢測工作中的質(zhì)量評估

鐵礦石品質(zhì)檢測結(jié)果可作為鐵礦石生產(chǎn)及后續(xù)管理的重要依據(jù)，需要確保檢測結(jié)果全面精準(zhǔn)，要求檢測結(jié)果的絕對誤差值，符合相關(guān)規(guī)定。鐵礦石品質(zhì)檢測工作的靈敏度主要就是指目標(biāo)元素單位含量的 X熒光計數(shù)率變化。此變化程度能夠直接展現(xiàn)出儀器靈敏度。在X熒光計數(shù)率越高的情況下，XRF分析儀器的檢測靈敏度就越高。從實質(zhì)角度分析，X熒光分析靈敏度主要就是工作曲線上的斜率。由于X熒光測量工作是一個統(tǒng)計漲落影響的過程，在靈敏度較低情況下，確定鐵礦石內(nèi)部元素的結(jié)果將會存在較大誤差。影響電子分析儀器檢測靈敏性的因素較多、如儀器電噪音、檢測能窗內(nèi)散射背景值、計算元素含量全過程等，需要相關(guān)工作人員結(jié)合此些影響因素，對分析儀器的靈敏度進(jìn)行全面評估，制定出最佳電子分析檢測方案。

6 結(jié)語

總而言之，在將XRF分析技術(shù)應(yīng)用在鐵礦石品質(zhì)檢測過程中，需要找尋出能夠影響XRF檢測結(jié)果精準(zhǔn)度的個人因素，結(jié)合不同鐵礦石檢測要求，制定出專項可行的品質(zhì)檢測與專項方案。應(yīng)用先進(jìn)的軟件系統(tǒng)構(gòu)建起鐵礦石品質(zhì)檢測模型，不斷優(yōu)化XRF分析下的各項技術(shù)參數(shù)數(shù)據(jù)，確保能夠精準(zhǔn)反映出不同鐵礦石品質(zhì)特征。