固態(tài)白酒減壓蒸餾規(guī)律及其對風(fēng)味的影響研究

石應(yīng)國，楊生智，朱 浩，陳前錦，馮振宇，樂細(xì)選

（勁牌有限公司，湖北大冶435104）

液態(tài)減壓蒸餾在酒精行業(yè)應(yīng)用較為廣泛，在液態(tài)白酒行業(yè)也有少量的應(yīng)用，但未應(yīng)用在固態(tài)白酒大生產(chǎn)中，減壓蒸餾對固態(tài)白酒風(fēng)味的影響值得探究。馮華芳等[1]在白酒尾酒回收技術(shù)質(zhì)效比較及設(shè)備選型研究中對酒尾進(jìn)行液態(tài)減壓蒸餾發(fā)現(xiàn)，采用55～70℃低溫減壓蒸餾,酒體感官質(zhì)量有一定的改善。趙旭冬等[2]對養(yǎng)生酒殘余酒回收技術(shù)質(zhì)效的比較研究發(fā)現(xiàn)采用50～55℃低溫減壓蒸餾,酒體感官、質(zhì)量有較大改善,能耗較低,酒體回收率可達(dá)91.7%以上。楊生智等[3]在減壓固態(tài)蒸餾在清香型小曲白酒中的應(yīng)用發(fā)現(xiàn)減壓固態(tài)蒸餾會降低酒醅中酒精和醛類、醇類、酯類等醇溶性物質(zhì)的提取率,可增加乙酸的提取率。在接酒酒精度低于50%vol時，采用減壓蒸餾的酒感官質(zhì)量要好于常壓蒸餾。袁華偉等[4]對濃香型白酒酒尾回收利用蒸餾條件的研究發(fā)現(xiàn)減壓蒸餾適合酒尾中酒分和香味物質(zhì)的回收，適宜的蒸餾條件為80℃、0.025 MPa、120 r/min，餾出液取量為40%。乙醇全部餾出，酒精度為46.82%vol；乳酸未被蒸餾出。與酒尾相比,餾出液中乳酸乙酯、乙酸含量明顯降低，異戊醛、丁酸、異丁醇和異戊醇含量略有下降，其余風(fēng)味物質(zhì)含量略有增加。餾出液添加量≤7%時，特征香氣、風(fēng)味特征和整體風(fēng)格與原酒相比無明顯差別，酒體的味覺呈現(xiàn)效果較佳。

固態(tài)發(fā)酵酒醅蒸餾摘酒由于涉及酒醅裝甑、出甑，設(shè)備密封性差，均在常壓下進(jìn)行，變壓摘酒目前未見應(yīng)用。沈怡方[5]在《傳統(tǒng)白酒的蒸餾(七)》中介紹了日本本格燒酒蒸餾首次引進(jìn)了減壓蒸餾技術(shù)，1979年宮崎縣工業(yè)試驗場工藤哲三等人報導(dǎo)了試驗結(jié)果令人滿意：變壓摘酒后原酒乙醛、雜醇油（異丁醇+異戊醇）和高級脂肪酸乙酯含量均降低。感官品評上變壓摘酒新酒刺激性香味減少，成品酒原料固有的特性不明顯，味輕、淡雅而柔軟；而常壓摘酒產(chǎn)品原料特有的風(fēng)味較顯著，味也濃，酒體芳醇過烈。國內(nèi)變壓摘酒方面，廣東石灣酒廠進(jìn)行了嘗試，其豉香型玉冰燒酒生產(chǎn)的中間品齋酒，采用變壓摘酒方法，酒液具有清雅、醇和、爽凈的風(fēng)格，對提升豉香型白酒齋酒的質(zhì)量有較大的意義，固態(tài)變壓摘酒大生產(chǎn)應(yīng)用目前是行業(yè)空白，本試驗從中試水平對固態(tài)變壓蒸餾進(jìn)行研究。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及儀器

酒醅：勁牌有限公司楓林酒廠小曲清香型白酒固態(tài)發(fā)酵糯高粱酒醅。

儀器裝置：安東帕手持電子打度儀一臺、取樣瓶若干、150 L不銹鋼桶2個、固態(tài)變壓蒸餾設(shè)備1套等，固態(tài)變壓蒸餾設(shè)備由勁牌有限公司自主研發(fā)，主要由中試水平氣封酒甑、冷凝塔、酒頭罐、主體酒罐、酒尾罐、真空泵及相關(guān)管道組成，其結(jié)構(gòu)見圖1。

圖1 固態(tài)變壓蒸餾設(shè)備

1.2 實驗方法

根據(jù)小曲清香型白酒釀造工藝步驟，蒸餾按探汽上甑、緩火蒸餾、大氣追尾的方式。試驗通過單因素法設(shè)計，只改變減壓真空度，其他蒸汽壓力、餾酒溫度、上甑時間等參數(shù)保持不變。

主體酒減壓蒸餾方法：每輪試驗取釀造一車間同班相同酒醅4槽車約4200 kg，分別進(jìn)行減壓蒸餾和常壓蒸餾對照，減壓蒸餾真空控制-0.02 MPa、-0.04 MPa兩個參數(shù)（-0.06 MPa及以上根據(jù)預(yù)實驗結(jié)果蒸餾效率過低，酒尾過多，酒體渾濁）。每甑上酒醅1槽車，每甑接2段酒，主體酒接至酒罐63%vol，主體酒接完后切換至常壓接酒尾至管道6%vol，主體酒與酒尾分罐單獨接。分別記錄每甑主體酒、酒尾重量、酒精度、主體酒掐斷管道酒精度，每吊取樣2500 mL主體酒送酒精度、色譜檢測、品評、留樣。

減壓蒸餾查定測定方法：取釀造一車間同班相同酒醅3槽車約3150 kg，分別進(jìn)行-0.02 MPa、-0.04 MPa減壓蒸餾、常壓蒸餾對照，每間隔1 min管道取即時酒樣125 mL，直至管道酒度6%vol結(jié)束，所取樣品分別送酒精度、氣相色譜檢測，分別繪制不同減壓、常壓參數(shù)下酒精度、色譜風(fēng)味成分蒸餾曲線。

酒尾減壓蒸餾方法：每輪試驗取釀造一車間同班相同酒醅4槽車約4200 kg，分別進(jìn)行減壓蒸餾和常壓蒸餾對照，減壓蒸餾真空控制-0.02 MPa、-0.04 MPa兩個參數(shù)，減壓蒸餾過程全程連續(xù)減壓，每甑上酒醅1槽車，每甑接2段酒，為排除酒精度影響，減壓、對照主體酒均接至管道30%vol再接酒尾，酒尾至管道6%vol，主體酒與酒尾分罐單獨接。分別記錄每甑主體酒、酒尾重量、酒精度，每吊取樣125 mL主體酒、酒尾送酒精度、色譜檢測。

根據(jù)對不同減壓參數(shù)主體酒減壓蒸餾酒樣色譜、品評結(jié)果分析主體酒減壓蒸餾酒與常壓對照有何特點，得出最優(yōu)減壓蒸餾參數(shù)以及各風(fēng)味物質(zhì)餾出規(guī)律；根據(jù)酒尾減壓蒸餾酒與對照常壓酒酒尾氣相色譜比較得出酒尾減壓蒸餾對酒質(zhì)的影響規(guī)律。

2 結(jié)果與分析

2.1 減壓蒸餾對主體酒酒質(zhì)的影響

從圖2、表1、表2可看出，減壓蒸餾酒精度、醛、醇、酯、酸等風(fēng)味物質(zhì)變化規(guī)律相比常壓蒸餾均發(fā)生了顯著性變化，-0.02 MPa酒率損失約1.3%，-0.04 MPa酒率損失約5.4%，乙酸乙酯有所下降，減壓蒸餾起點風(fēng)味物質(zhì)總量低于常壓，但下降比常壓緩慢，風(fēng)味物質(zhì)總量無顯著性差異。從表3看出，經(jīng)專家品評一致認(rèn)為減壓蒸餾酒較常壓蒸餾酒干凈，帶甜香，且-0.04 MPa比-0.02 MPa差異更明顯，說明固態(tài)減壓蒸餾能改善白酒感官質(zhì)量，其中-0.04 MPa相對差異更明顯。

圖2 固態(tài)減壓蒸餾對酒精度蒸餾曲線的影響

表1 不同減壓參數(shù)主體酒酒質(zhì)色譜指標(biāo)對比

表2 不同減壓參數(shù)主體酒酒質(zhì)色譜SPSS顯著性分析表

表3 不同減壓參數(shù)主體酒質(zhì)感官品評對比

2.2 減壓蒸餾對酒精度及風(fēng)味物質(zhì)變化規(guī)律（圖2—圖9）

減壓蒸餾效率隨著負(fù)壓增大而降低，減壓酒精度蒸餾曲線發(fā)生變化，最高酒精度數(shù)值降低持續(xù)時間拉長，酒精度下降坡度變緩，尾長，負(fù)壓越高表現(xiàn)越明顯，減壓蒸餾酒精度、醛、醇、酯、酸等風(fēng)味物質(zhì)變化規(guī)律相比常壓蒸餾均發(fā)生了顯著性變化，乙酸乙酯有所下降，減壓蒸餾起點風(fēng)味物質(zhì)總量低于常壓，但下降比常壓緩慢，風(fēng)味物質(zhì)總量無顯著性差異。

圖3 固態(tài)減壓蒸餾對風(fēng)味物質(zhì)總量曲線的影響

圖4 固態(tài)減壓蒸餾對乙醛蒸餾曲線的影響

圖5 固態(tài)減壓蒸餾對甲醇蒸餾曲線的影響

圖6 固態(tài)減壓蒸餾對正丙醇蒸餾曲線的影響

圖7 固態(tài)減壓蒸餾對乙酸乙酯蒸餾曲線的影響

圖8 固態(tài)減壓蒸餾對乳酸乙酯蒸餾曲線的影響

圖9 固態(tài)減壓蒸餾對雜醇油（異丁醇+異戊醇）蒸餾曲線的影響

2.3 減壓蒸餾對酒尾酒質(zhì)的影響

從表4可以看出，固態(tài)減壓蒸餾與常壓蒸餾對比酒尾風(fēng)味成分含量發(fā)生了較大變化，風(fēng)味物質(zhì)總量上-0.02 MPa減壓較常壓下降16.2%，-0.04 MPa減壓較常壓下降49.4%，其中醛類整體下降，甲醇下降，正丙醇、雜醇油、高級醇略上升，負(fù)壓越大表現(xiàn)越明顯，乙酸乙酯-0.02 MPa減壓較常壓上升了132.8%，-0.04 MPa減壓較常壓上升了119.6%。從指標(biāo)上看，酒尾減壓參數(shù)控制在-0.02 MPa相對更好。

表4 不同減壓參數(shù)酒尾酒質(zhì)色譜指標(biāo)對比 (mg/L)

2.4 減壓參數(shù)控制

要保持常壓蒸餾對照、-0.02 MPa減壓蒸餾、-0.04 MPa減壓蒸餾主體酒保持現(xiàn)有接酒度數(shù)63%vol。管道掐斷酒精度分別控制在30%vol、40%vol、50%vol比較適宜，可穩(wěn)定主體酒精度63%vol左右，呈現(xiàn)規(guī)律為負(fù)壓越高所要求的管道掐斷酒精度越高，酒尾越多，蒸餾效率越低，-0.02 MPa酒率損失約1.3%，-0.04 MPa酒率損失約5.4%。酒尾減壓參數(shù)控制在-0.02 MPa相對更好，乙酸乙酯提升最為明顯。

3 結(jié)語

小曲清香型白酒要保持常壓蒸餾對照、-0.02MPa減壓蒸餾、-0.04 MPa減壓蒸餾主體酒保持現(xiàn)行接酒度數(shù)63%vol。管道掐斷酒精度分別控制在30%vol、40%vol、50%vol比較適宜，可穩(wěn)定主體酒精度63%vol左右，呈現(xiàn)規(guī)律為負(fù)壓越高所要求的管道掐斷酒精度越高，酒尾越多，蒸餾效率越低。

蒸餾效率隨著負(fù)壓增大而降低，減壓酒精度蒸餾曲線發(fā)生變化，最高酒精度數(shù)值降低持續(xù)時間拉長，酒精度下降坡度變緩，尾長，負(fù)壓越高表現(xiàn)越明顯，減壓蒸餾酒精度、醛、醇、酯、酸等風(fēng)味物質(zhì)變化規(guī)律相比常壓蒸餾均發(fā)生了顯著性變化，乙酸乙酯有所下降，減壓蒸餾起點風(fēng)味物質(zhì)總量低于常壓，但下降比常壓緩慢，風(fēng)味物質(zhì)總量無顯著性差異。

減壓蒸餾風(fēng)味物質(zhì)多數(shù)降低，感官上雜味減輕，較常壓蒸餾酒更干凈，帶甜香，且-0.04 MPa比-0.02 MPa差異更明顯，說明固態(tài)減壓蒸餾能改善白酒感官質(zhì)量，其中-0.04 MPa相對差異更明顯。

固態(tài)減壓蒸餾與常壓蒸餾對比酒尾風(fēng)味成分含量發(fā)生了較大變化，風(fēng)味物質(zhì)總量上-0.02 MPa減壓較常壓下降16.2%，-0.04 MPa減壓較常壓下降49.4%，其中醛類整體下降，甲醇下降，正丙醇、雜醇油、高級醇略上升，負(fù)壓越大表現(xiàn)越明顯，乙酸乙酯-0.02 MPa減壓較常壓上升了132.8%，-0.04 MPa減壓較常壓上升了119.6%。從指標(biāo)上看酒尾減壓參數(shù)控制在-0.02 MPa相對更好。