石油化工礦產(chǎn)品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理

郭德奎

哈爾濱海關(guān)技術(shù)中心 黑龍江哈爾濱 150000

1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義、特點(diǎn)及分級(jí)

1.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有一個(gè)或多個(gè)特征值的材料或物質(zhì)，這些特征值比較明確，可用于校準(zhǔn)設(shè)備、評(píng)估測(cè)量方法或?yàn)椴牧现付ㄖ怠?/p>

1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn)

（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性好，其數(shù)量值僅與物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)。

（2）實(shí)驗(yàn)室儀器的校準(zhǔn)、評(píng)價(jià)方法的準(zhǔn)確性和測(cè)量過(guò)程的質(zhì)量控制。它也用于計(jì)量認(rèn)證和計(jì)量仲裁。

（3）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有良好的重現(xiàn)性，可以批量生產(chǎn)連續(xù)在實(shí)驗(yàn)室使用。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)

根據(jù)化學(xué)成份的溯源鏈，化學(xué)成份的標(biāo)準(zhǔn)物料由上至下分為三級(jí)，即基準(zhǔn)物質(zhì)（Primary RM）、一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Certified RM）、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（Secondary RM）。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)材料編號(hào)“GBW”前兩個(gè)數(shù)字為標(biāo)準(zhǔn)材料大類(lèi)號(hào)，分類(lèi)的順序和標(biāo)準(zhǔn)材料的目錄編輯順序的一樣的。其第三位書(shū)通常都是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其小類(lèi)數(shù)，每一大類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都有19個(gè)小類(lèi)。第四位及第五位數(shù)字為同一類(lèi)別參考資料的序號(hào)，并以審批時(shí)間的先后次序排列[1]。最后一個(gè)是標(biāo)準(zhǔn)材料生產(chǎn)的批號(hào)，用小寫(xiě)字母表示。批號(hào)和字母表的順序一樣。

3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途及使用

3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途

（1）校準(zhǔn)儀器。常用的儀器，如光譜儀、色譜儀等，儀器使用前應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，并檢查儀器的靈敏度、分辨率和穩(wěn)定性。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制校準(zhǔn)儀，并在測(cè)試過(guò)程中對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行校正。

（2）評(píng)價(jià)方法。本文利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別對(duì)各種分析法其可靠性作出了研究。

（3）質(zhì)量控制。在進(jìn)行分析的時(shí)候，首先要對(duì)控制樣品進(jìn)行分析，然后依據(jù)控制樣品所得分析結(jié)果，對(duì)操作過(guò)程其正確性進(jìn)行了驗(yàn)證。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

（1）有效期內(nèi)的使用。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用需要保障測(cè)量的可靠性。應(yīng)考慮標(biāo)準(zhǔn)材料的供應(yīng)、相關(guān)成本、可用性和相關(guān)測(cè)量技術(shù)。如果在進(jìn)行分析的過(guò)程當(dāng)中，沒(méi)有正確使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可能會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果其準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)首先檢查和接受影響測(cè)試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：檢查制造商的資格、證書(shū)的有效性、生產(chǎn)日期、有效期和不確定度是否符合要求；檢查外觀和包裝是否有任何異常。我們會(huì)在實(shí)驗(yàn)室采用可行的方法，例如與現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較，以及根據(jù)已知的結(jié)果測(cè)試樣本，為驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性，有效期是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期，即標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的貯存條件下經(jīng)穩(wěn)定性試驗(yàn)后的穩(wěn)定性的時(shí)間間隔。數(shù)據(jù)表明，部分標(biāo)準(zhǔn)樣本的穩(wěn)定性遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于名義有效期[2]。

（2）不確定度。所謂不確定度就是待測(cè)值其分散程度，而對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇需要加強(qiáng)對(duì)預(yù)期分析結(jié)果的考慮，從而明確不確定度水平，在實(shí)際情況當(dāng)中，對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)樣品的不確定度水平則可以忽略。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性，應(yīng)考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)證規(guī)定的最小采樣量，為了保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，應(yīng)考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期。這并不是說(shuō)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定性越小，預(yù)期用途的可用性、成本、化學(xué)適用性和物理適用性就越好。

4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

4.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查問(wèn)隔

間隔時(shí)間應(yīng)通過(guò)分析使用頻率和實(shí)驗(yàn)室中每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存條件等參數(shù)對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響來(lái)確定。一般來(lái)說(shuō)，有三種類(lèi)型。有效期中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如用于體積分析的標(biāo)準(zhǔn)試劑等沒(méi)有有效期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其核對(duì)周期可為一年等，一些非金屬元素，如碳和硫等受儲(chǔ)存條件的影響，其特征值呈緩慢下降趨勢(shì)，檢驗(yàn)檢疫按照密度優(yōu)先的原則安排[3]。

4.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法

對(duì)于不同的檢定對(duì)象，有不同的檢定方法，而且檢定周期不同于檢定和校準(zhǔn)，因此其參數(shù)和方法也不同，檢定方法可大致描述如下：

（1）標(biāo)定核查：準(zhǔn)備好的標(biāo)準(zhǔn)溶液可以用標(biāo)準(zhǔn)方法校準(zhǔn)其濃度進(jìn)行驗(yàn)證。

（2）比對(duì)核查：與其他實(shí)驗(yàn)所得參考物料作比較核實(shí)，不同參考物料之間的相互比較，例如不同制造商、同一制造商的不同批號(hào)、不同程度的比較核實(shí)的核證標(biāo)準(zhǔn)物料。

（3）編制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)核查：復(fù)雜的驗(yàn)證方法應(yīng)包括擬備一份操作指引、列明驗(yàn)證的具體步驟，例如上文提及用于繪制曲線(xiàn)圖的一系列參考物料（例如重金屬、色譜圖等），可擬備一份操作指引，列明在此期間進(jìn)行檢驗(yàn)的目的、要求、步驟、儀器、濃度、結(jié)果確定等[4]。

（4）不確定度核查：對(duì)于只用作測(cè)試回收測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，驗(yàn)證其不確定性可能比驗(yàn)證其可追溯性更有意義。

4.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的記錄和報(bào)告

確認(rèn)應(yīng)完整記錄在案。記錄可以按照原始實(shí)驗(yàn)室記錄的標(biāo)準(zhǔn)格式制作，并記載有審查原始記錄所需的資料，其內(nèi)容可包括：名稱(chēng)、號(hào)碼、購(gòu)買(mǎi)時(shí)間、有效期、驗(yàn)證方法的依據(jù)、所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的有關(guān)資料、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存條件、驗(yàn)證數(shù)據(jù)、統(tǒng)計(jì)公式、結(jié)果評(píng)價(jià)等。

5 結(jié)語(yǔ)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性在物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制中起著重要作用，有效地控制石油化工產(chǎn)品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)周期檢定的程序、間隔、方法和結(jié)果評(píng)價(jià)，是保證檢測(cè)質(zhì)量的有力措施。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化，盡快實(shí)施預(yù)防措施，避免風(fēng)險(xiǎn)。