不同溶洗方法測試預浸料樹脂含量研究

張 娟，劉熠崟，周洪飛

(中航復合材料有限責任公司，北京 101300)

0 前言

預浸料樹脂含量是指預浸料中樹脂基體的質量含量百分數(shù)，是影響樹脂基復合材料成型工藝性及制件性能、質量的關鍵特性參數(shù)[1]。測試方法[2-5]有溶洗法、萃取法、灼燒法。其中，溶洗法適用于各類碳纖維、玻璃纖維、芳綸及織物預浸料，操作簡單，是目前廣泛使用的預浸料樹脂含量測試方法。用該方法測試時，可用“浸泡溶洗”方式，也可以采用“超聲溶洗”方式。

本文用統(tǒng)計檢驗方法，對兩種溶洗方法測試結果的差異性進行分析，并對兩種溶洗測試方法的具體操作、優(yōu)缺點做詳細比較，以期能夠對工程研究或質量控制中預浸料樹脂含量表征工作提供指導，同時，也對用統(tǒng)計方法對試驗方法的差異性比較提供借鑒。

1 原理

分別用“浸泡溶洗”和“超聲溶洗”兩種方法測試穩(wěn)定生產的預浸料產品的樹脂含量，用雙樣本t檢驗和等方差檢驗方法對兩組數(shù)據(jù)進行分析，判定兩組數(shù)據(jù)有無差異。若有差異，說明兩種溶洗方法對測試結果有影響；若無差異，說明兩種溶洗方法對測試結果無影響。

雙樣本t檢驗[6]用于比較兩組樣本數(shù)據(jù)均值的差異，用Minitab雙樣本t檢驗工具對兩組數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析，計算得到P值。P值是一個概率值，用來度量否定零假設的證據(jù)，概率越低，則否定零假設的證據(jù)越充分。本文中零假設既是“兩種試驗方法的測試結果無差異”，檢驗水準為常用設置0.05。若P≥0.05，兩組樣本數(shù)據(jù)均值統(tǒng)計意義上無差異；若P<0.05，兩組樣本數(shù)據(jù)均值統(tǒng)計意義上有顯著差異。等方差檢驗[6]用于比較兩組樣本數(shù)據(jù)方差的差異，用Minitab等方差檢驗工具對兩組數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析，計算得到P值，若P≥0.05，兩組樣本數(shù)據(jù)方差統(tǒng)計意義上無差異，若P<0.05，兩組樣本數(shù)據(jù)方差統(tǒng)計意義上有顯著差異。

雙樣本t檢驗、等方差檢驗P值的確定，首先要計算出檢驗統(tǒng)計量t值(t檢驗統(tǒng)計量)或w值(levene檢驗統(tǒng)計量)，再查其對應界值表得出，計算非常復雜，一般都用excel、minitab等工具軟件直接計算求得。

2 實驗部分

2.1 浸泡溶洗法

儀器設備：100 mm×100 mm取樣器，分析天平(精確到0.001 g)，鼓風干燥箱，燒杯(1 L)，玻璃棒，不銹鋼鑷子。

溶劑：二氯乙烷(分析純)，或能夠將樹脂溶洗干凈的其他易揮發(fā)試劑。

實驗方法：用取樣器切取100 mm×100 mm的預浸料試樣，用分析天平稱量試樣重量W1。將試樣放入盛有約500 mL二氯乙烷溶劑的燒杯中，試樣完全浸沒，浸泡30 min，再用玻璃棒輕輕攪拌至少2 min，用鑷子撈出纖維，放入另一個盛有約500 mL二氯乙烷溶劑的燒杯中，將溶洗液用漏斗過濾倒出，將濾出的纖維也放入燒杯中。重復以上操作2次，將疊好的鋁盒稱重W0，取出纖維放于鋁盒中。將洗好的纖維和鋁盒放入(120±5)℃的烘箱中，烘干30 min后，取出鋁盒，放入干燥器，冷卻至室溫后，用分析天平稱量鋁盒和纖維的重量W2。

2.2 超聲溶洗法

儀器設備：100 mm×100 mm取樣器，分析天平(精確到0.001 g)，鼓風干燥箱，燒杯(1 L)，超聲清洗儀，不銹鋼鑷子。

實驗方法：用取樣器切取100 mm×100 mm的預浸料試樣，用分析天平稱量試樣重量W1。將試樣放入盛有約500 mL二氯乙烷溶劑的燒杯中，試樣完全浸沒，用超聲清洗儀震蕩清洗10 min，用鑷子撈出纖維，放入另一個盛有約500 mL二氯乙烷溶劑的燒杯中，將溶洗液用漏斗過濾倒出，將濾出的纖維也放入燒杯中。重復以上操作2次，將疊好的鋁盒稱重W0，取出纖維放于鋁盒中。將洗好的纖維和鋁盒放入(120±5)℃的烘箱中，烘干30 min后，取出鋁盒，放入干燥器，冷卻至室溫后，用分析天平稱量鋁盒和纖維的重量W2。

2.3 結果計算

預浸料樹脂含量Rm=(W1-W2+W0)/W1×100%

3 結果與討論

用兩種不同方法測試兩組預浸料樣品的樹脂含量，為增加數(shù)據(jù)分散性，兩組樣品來自穩(wěn)定生產的四批樹脂含量不同的預浸料B1、B2、B3、B4，每批各取三個試樣放入兩組，保證兩組樣品無差異。測試結果見表1。

表1 兩種溶洗方法預浸料樹脂含量測試結果

3.1 t檢驗分析

用“雙樣本t檢驗”對浸泡溶洗和超聲溶洗兩種方法測得的樹脂含量進行分析，結果見表2。

表2 人工攪拌和超聲清洗兩種方法測得的樹脂含量雙樣本t檢驗結果

兩組數(shù)據(jù)平均值分別為37.58%、37.70%，標準差分別為2.88%、2.71%，平均值及標準差差異很小。雙樣本t檢驗結果P值為0.92，大于0.05，說明浸泡溶洗和超聲溶洗兩種方法測量的樹脂含量均值不存在統(tǒng)計上的差異。

3.2 等方差檢驗分析

用統(tǒng)計方法“等方差檢驗”對浸泡溶洗和超聲溶洗兩種方法測得的樹脂含量進行分析，結果如圖1所示。本文數(shù)據(jù)為小樣本連續(xù)數(shù)據(jù)，采用等方差levene檢驗，P值為0.827，大于0.05，說明浸泡溶洗和超聲溶洗兩種方法測量的樹脂含量方差不存在統(tǒng)計上的差異。

圖1 浸泡溶洗和超聲溶洗兩種方法測得的樹脂含量等方差檢驗分析圖

3.3 實驗方法比較

(1)統(tǒng)計檢驗：經(jīng)雙樣本t檢驗和等方差檢驗，浸泡溶洗和超聲溶洗兩種實驗方法測得的樹脂含量數(shù)據(jù)的均值和方差在統(tǒng)計上均無差異，說明用兩種實驗方法測試預浸料的樹脂含量無差異，具有可比性。

(2)兩種實驗方法優(yōu)缺點：浸泡溶洗方法需要人手動攪拌，實驗時間長，但是所需儀器簡單，僅需要簡單的燒杯、玻璃棒就可以開展實驗；超聲溶洗方法需要人工操作少，實驗時間短，但是必須有超聲清洗儀才能夠進行實驗。

4 結論

浸泡溶洗和超聲溶洗兩種實驗方法測試預浸料的樹脂含量結果無差異，測試數(shù)據(jù)具有可比性。兩種方法各有優(yōu)缺點：浸泡溶洗儀器簡單，人工操作多，時間長；超聲溶洗需用超聲清洗儀，人工操作少，時間短。實驗人員可以根據(jù)實驗室情況，選擇不同的溶洗方法開展預浸料樹脂含量測試。