淺談測(cè)汞儀新舊規(guī)程的差異

夏磊 王振 程耀

摘要：本文對(duì)測(cè)汞儀的新舊規(guī)程進(jìn)行了對(duì)比，對(duì)新舊規(guī)程中的技術(shù)要求、檢定條件和檢定方法進(jìn)行了比較。

關(guān)鍵詞：測(cè)汞儀;新舊規(guī)程;差異

引言

（1）JJG 548-2018《測(cè)汞儀檢定規(guī)程》（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“新規(guī)程”）于2018年12月25日實(shí)施，代替了JJG 548-2004《測(cè)汞儀檢定規(guī)程》（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“舊規(guī)程”）。與舊規(guī)程相比，新規(guī)程的檢定對(duì)象更具體、更完善、更標(biāo)準(zhǔn)化，檢定方法和判斷依據(jù)更加明確、更詳細(xì)、更實(shí)際。本文從以下幾個(gè)方面對(duì)新舊規(guī)程進(jìn)行了比較，把主要的修改內(nèi)容總結(jié)如下：檢定規(guī)程適用范圍

舊規(guī)程中的測(cè)量范圍是“適用于冷原子吸收及冷原子熒光測(cè)汞儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)”。新規(guī)程中對(duì)測(cè)汞儀的測(cè)定范圍進(jìn)行了限定，修改為“適用于測(cè)定液體樣品中汞含量的冷原子吸收及冷原子熒光測(cè)汞儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)”新規(guī)程的使用范圍增加了“用于液體樣品中汞含量”的限定，使得適用測(cè)量范圍定義更加準(zhǔn)確、清晰。

（2）計(jì)量性能

新規(guī)程的檢出限單位修改為質(zhì)量單位ng，而舊規(guī)程中檢出限單位為濃度ng/mL，計(jì)量性能表如下表1。

（3）檢定條件

a.檢定用標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備：取消了舊規(guī)程里邊配套設(shè)備電子天平（最大稱(chēng)量量200g，最小分度值0.1mg）新規(guī)程里邊增加檢定用配套設(shè)備移液器（1000uL，容量最大允許誤差±1%，重復(fù)性0.5%）。

b.檢定環(huán)境條件：舊規(guī)程中供電要求為（220±22）V，50Hz;新規(guī)程中要求電源電壓為（220±22）V，（50±0.5）HZ。舊規(guī)程中環(huán)境溫度為（10～30）℃，新規(guī)程環(huán)境溫度要求為（5～35）℃

（4）檢定方法

a.對(duì)于線性誤差的檢定：舊規(guī)程中是按照儀器使用說(shuō)明書(shū)操作要求，將儀器預(yù)熱并調(diào)到正常工作狀態(tài)下;對(duì)于吸收類(lèi)儀器在還原瓶中加入濃度系列為0.0ng/mL，5.0ng/mL，10.0ng/mL，15.0ng/mL，20.0ng/mL，30.0ng/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加0.8mol/L硝酸至溶液總體積5mL～10mL，然后逐一加入0.1mg/L氯化亞錫1mL～2mL。對(duì)于熒光類(lèi)儀器是在還原瓶中加入濃度系列為0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，3.0ng/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加0.8mol/L硝酸至溶液總體積2mL～5mL，然后逐一加入0.1mg/L氯化亞錫0.5mL～1mL。各濃度重復(fù)測(cè)定3次，取其相應(yīng)平均值。新規(guī)程則是按照儀器使用說(shuō)明書(shū)要求對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱和校正，并根據(jù)儀器加樣體積要求，將汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋至特定濃度，吸收類(lèi)儀器移取汞含量分別為0ng、5ng、10ng、15ng、20ng、30ng的標(biāo)準(zhǔn)溶液;熒光類(lèi)儀器分別移取汞含量分別為0ng、0.5ng、1.0ng、1.5ng、2.0ng、3.0ng的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

b.檢出限：舊規(guī)程是要求在于測(cè)量線性的儀器條件完全相同的情況下，在還原瓶中加入0.8mol/L硝酸溶液和0.1mg/L氯化亞錫，硝酸和氯化亞錫的加入量分別于線性誤差加入量一致，且還原瓶中的總體積也完全保持一致。各進(jìn)行11次重復(fù)測(cè)定;新規(guī)程則是對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)定11次。

c.重復(fù)性：舊規(guī)程中，對(duì)于吸收和熒光類(lèi)，是分別移取系列濃度中的15ng/mL、1.5ng/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)進(jìn)行重復(fù)性的測(cè)定;新規(guī)程則是吸收類(lèi)儀器移取汞含量20ng的標(biāo)準(zhǔn)溶液，熒光類(lèi)儀器是移取汞含量2.0ng的標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測(cè)量7次，計(jì)算重復(fù)性。

總之，新規(guī)程的適用范圍更加準(zhǔn)確，概念更加明確，檢定方法更加合理和科學(xué)，更加適應(yīng)時(shí)代的發(fā)展。

參考文獻(xiàn)：

[1]邱燕惠，馬聯(lián)弟，盧曉華.JJG 548-2004《測(cè)汞儀檢定規(guī)程》.北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2004.

[2]丁敏，馬聯(lián)弟，顧瑋然，崔彥杰，華震寧.JJG 548-2018《測(cè)汞儀檢定規(guī)程》.北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2018.