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    響應(yīng)面法優(yōu)化花椒精油微膠囊的制備

    2021-11-18 09:39:14張倩孟凡冰熊楊洋李云成劉達玉
    中國調(diào)味品 2021年11期
    關(guān)鍵詞:山椒壁材環(huán)糊精

    張倩,孟凡冰,2*,熊楊洋,李云成,2,劉達玉

    (1.成都大學 藥學與生物工程學院,成都 610106;2.農(nóng)業(yè)農(nóng)村部雜糧加工重點實驗室,成都 610106)

    花椒為蕓香科植物的干燥成熟果皮[1],是常用的食品調(diào)味料,因其具有獨特的“麻味”而深受人們喜愛,被譽為“八大味”之一[2]。花椒中獨特的“麻味”主要由花椒麻素產(chǎn)生,花椒麻素是一類鏈狀不飽和脂肪酸酰胺類物質(zhì),具有強烈的刺激性。然而,花椒麻素穩(wěn)定性較低,在調(diào)味品加工和貯藏過程中,光照、高溫、高壓、pH改變等容易導致其降解或異構(gòu)轉(zhuǎn)化,引起產(chǎn)品麻味衰減。因此,花椒麻素穩(wěn)定性保護成為調(diào)味品領(lǐng)域關(guān)注的焦點?;ń肪褪腔ń仿樗睾孔罡叩囊环N花椒制品,其在氧氣、光照、濕度及溫度較高時化學性質(zhì)不穩(wěn)定,因此在食品加工中的應(yīng)用受到限制[3]。采用微膠囊技術(shù)包埋花椒精油可使液態(tài)的精油轉(zhuǎn)變?yōu)橐子趦Σ氐墓虘B(tài)粉末,避免精油與外界環(huán)境的接觸,大大提高其對光、熱、氧的穩(wěn)定性,從而延長花椒精油的貯藏期[4-5]。

    環(huán)糊精分子具有獨特的疏水腔和親水表面結(jié)構(gòu),可作為乳化包埋劑包埋各種疏水性生物活性[6]。環(huán)糊精研究較多且具有重要應(yīng)用價值的是α-環(huán)糊精、β-環(huán)糊精和γ-環(huán)糊精,在這些環(huán)糊精中,β-環(huán)糊精分子量適中,形成的分子空洞孔隙適中,可適用于多種生物活性物質(zhì)的包埋,并且其價格低廉、實用性高,因而成為最常用的一種[7]。羥丙基-β-環(huán)糊精(HP-β-CD)是β-環(huán)糊精的醚化衍生物,其具有更高的水溶性、低毒性和令人滿意的包埋能力,近年來在食品行業(yè)受到廣泛關(guān)注和應(yīng)用[8]。

    本文以花椒精油為芯材,羥丙基-β-環(huán)糊精和大豆分離蛋白為壁材,研究精油濃度、壁芯比、加水量與壁材比和均質(zhì)時間對花椒精油微膠囊包埋效果的影響,以花椒麻素中的兩種麻味物質(zhì)羥基-α-山椒素和羥基-β-山椒素含量的變化評價包埋效果變化,采用冷凍干燥法制備花椒精油微膠囊,并通過響應(yīng)面法優(yōu)化花椒精油微膠囊制備工藝,以期制備出包埋率高、穩(wěn)定性好的花椒精油微膠囊化產(chǎn)品。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    花椒精油:重慶華萃生物技術(shù)股份有限公司;羥基-α-山椒素、羥基-β-山椒素標準品、β-環(huán)糊精、羥丙基-β-環(huán)糊精(HP-β-CD)、阿拉伯膠(Acacia):上海源葉生物科技有限公司;色譜甲醇、色譜乙腈:Thermo Fisher Scientific公司;大豆分離蛋白:武漢祥迪食品配料有限公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    BDS Hypersil C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);LC-20AD高效液相色譜儀(配備二元LC-20AB型泵、SPD-20A型檢測器和SIL-20AC型自動進樣器) 日本島津公司;FJ200-SH均質(zhì)機 上海標本模型廠;FD-1A-50真空冷凍干燥機 北京博醫(yī)康實驗儀器有限公司。

    1.3 試驗方法

    1.3.1 山椒素液相檢測條件的建立

    標準溶液的配制:分別稱取0.0010 g羥基-α-山椒素和羥基-β-山椒素標準品,用甲醇定容至100.0 mL,配制成質(zhì)量濃度為10.0 mg/L的標準溶液,再稀釋成0.4,0.8,1.2,1.6,2.0 mg/L的混標溶液[9-10]。

    液相條件:BDS Hypersil C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:A乙腈(50)-B純水(50);流速:1.0 mL/min;檢測波長:268 nm;柱溫:35 ℃。

    1.3.2 微膠囊壁材的選擇

    研究β-環(huán)糊精(β-CD)、羥丙基-β-環(huán)糊精(HP-β-CD)和阿拉伯膠(Acacia)3種壁材分別與2 g大豆分離蛋白復配(SPI)使用,對比3種壁材對1%(精油/純水,m/m)和5%花椒精油的包埋效果。通過測定其干燥產(chǎn)率和包埋率選擇包埋效果最好的一種,加水量與壁材比為6,均質(zhì)時間為60 s,壁材的選擇設(shè)計見表1。

    表1 不同壁材與不同精油組合使用設(shè)計表Table 1 Design table for combination use of different wall materials and different essential oils

    1.3.3 花椒精油微膠囊的制備

    將壁材按比例混合分散在蒸餾水中以制備乳液,將乳液攪拌均勻后在常溫下存放3 h,以確保組分充分水合。隨后將花椒精油按照一定比例加入其中,再用均質(zhì)機在8000 r/min的轉(zhuǎn)速下混合一定時間。將制得的乳液在-20 ℃下冷凍過夜,再在-70~-80 ℃和<9 Pa壓力下冷凍干燥48 h,磨成細粉后于-20 ℃保存?zhèn)溆肹11]。

    1.3.4 影響花椒精油微膠囊制備效果的單因素試驗

    以1.3.2中選擇的最優(yōu)壁材組合進行后續(xù)試驗,通過預(yù)試驗選定單因素:花椒精油的濃度(1%、2%、3%、4%、5%)、壁材與芯材的比例(5,6,7,8,9)、加水量與壁材比(4,8,12,16,20)、均質(zhì)時間(30,60,90,120,150 s)4個因素,分析各個因素對微膠囊包埋率的影響[12-13]。

    1.3.4.1 花椒精油的濃度對包埋效果的影響

    稱取2.50 g HP-β-CD與2.00 g大豆分離蛋白分散在25 mL蒸餾水中來制備乳液,均質(zhì)時間設(shè)置為60 s,添加的花椒精油的質(zhì)量分別為0.25,0.50,0.75,1.00,1.25 g(花椒精油的濃度分別為1%、2%、3%、4%、5%),檢測不同花椒精油濃度的包理效果。

    1.3.4.2 壁芯比對包埋效果的影響

    分別稱取1.75,2.50,3.25,4.00,4.75 g HP-β-CD,再分別加2.00 g大豆分離蛋白(壁芯比分別為5,6,7,8,9),將其分散在25 mL蒸餾水中來制備乳液,均質(zhì)時間設(shè)置為60 s,添加的花椒精油的質(zhì)量為0.75 g,檢測不同壁芯比下花椒精油的包埋效果。

    1.3.4.3 加水量與壁材比對包埋效果的影響

    稱取2.50 g HP-β-CD與2.00 g大豆分離蛋白分別分散在18,36,54,72,90 mL蒸餾水中(加水量與壁材比分別為4,8,12,16,20)制備乳液,均質(zhì)時間設(shè)置為60 s,添加的花椒精油的質(zhì)量為0.75 g,檢測不同加水量與壁材比下花椒精油的包埋效果。

    1.3.4.4 均質(zhì)時間對包埋效果的影響

    稱取2.50 g HP-β-CD與2.00 g大豆分離蛋白分散在25 mL蒸餾水中來制備乳液,均質(zhì)時間分別設(shè)置為30,60,90,120,150 s,添加的花椒精油的質(zhì)量為0.75 g,檢測不同均質(zhì)時間下花椒精油的包埋效果。

    1.3.5 響應(yīng)面優(yōu)化花椒精油微膠囊制備工藝條件

    確定花椒精油微膠囊的最佳工藝條件,在單因素試驗的基礎(chǔ)上,采用Box-Behnken設(shè)計,選取花椒精油的濃度(A)、壁芯比(B)、加水量與壁材比(C)、均質(zhì)時間(D)中對響應(yīng)值(包埋率)有顯著性影響的3個水平,以羥基-α-山椒素和羥基-β-山椒素總包埋率(R)作為輸出指標[14-18]。數(shù)據(jù)使用 Design-Expert 8.0.6 軟件進行分析,見表2。

    表2 響應(yīng)面試驗因素水平編碼表Table 2 The factors and levels of response surface test

    1.3.6 花椒精油微膠囊包埋效果分析[19]

    1.3.6.1 花椒精油微膠囊干燥產(chǎn)率的測定

    通過冷凍干燥花椒精油微膠囊溶液得到的粉末重量計算產(chǎn)率(Y),該產(chǎn)品干燥產(chǎn)率是產(chǎn)品回收的總質(zhì)量與冷凍干燥前花椒精油微膠囊溶液的質(zhì)量之間的比值,根據(jù)式(1)計算:

    Y(%)=微膠囊粉末質(zhì)量(g)/乳液總質(zhì)量(g)。

    (1)

    1.3.6.2 花椒精油微膠囊包埋率的測定

    總油的測定:準確稱取0.5 g花椒精油微膠囊粉末,溶于25 mL無水乙醇中,超聲均質(zhì)15 min后取2 mL上清液與18 mL甲醇溶液混合均勻,取2 mL過濾膜,采用HPLC測定總油中羥基-α-山椒素和羥基-β-山椒素的含量。

    表面油的測定:準確稱取0.5 g花椒精油微膠囊粉末,溶于25 mL石油醚溶液中,搖勻后靜置15 min,取2 mL上清液與18 mL甲醇溶液混合均勻,取2 mL過濾膜,采用HPLC測定總油中羥基-α-山椒素和羥基-β-山椒素的含量。

    包埋率(%)=(1-表面油含量/總油含量)×100%。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 標準曲線的繪制

    按照 1.3.1色譜條件測定各濃度羥基-α-山椒素和羥基-β-山椒素標準品峰面積。以峰面積積分值為縱坐標,標準品溶液濃度為橫坐標繪制標準曲線,結(jié)果羥基-α-山椒素在0.4~2 mg/L范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為y=8E-06x-0.0606,R2=0.9991,羥基-β-山椒素在0.4~2 mg/L范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為 y=2E-05x-0.0692,R2=0.9992,并且在該色譜條件下峰形對稱、分離效果較好,見圖1。

    圖1 花椒麻素液相圖Fig.1 Liquid phase diagram of sanshoamides

    2.2 壁材的選擇

    按照1.3.6花椒精油微膠囊包埋效果分析干燥產(chǎn)率和包埋率的測定方法,對不同壁材和不同濃度的花椒精油組合的10個樣品進行測定,測定結(jié)果見表3。

    表3 不同壁材干燥率及包埋率的對比Table 3 Comparison of drying rates and embedding rates of different wall materials %

    干燥產(chǎn)率的測定結(jié)果表明,羥丙基-β-環(huán)糊精(HP-β-CD)與大豆分離蛋白(SPI)復合包埋花椒精油的干燥產(chǎn)率高于其他壁材的,干燥產(chǎn)率由大到小依次為:HP-β-CD+SPI >β-CD+SPI >Acacia+SPI >HP-β-CD+Acacia+SPI>β-CD+Acacia+SPI,并且5%精油添加量的干燥產(chǎn)率低于1%精油添加量的。由包埋率的測定結(jié)果可知,HP-β-CD與SPI復合包埋花椒精油的包埋率均高于其他壁材的,包埋率排序與干燥率排序相同。同樣,1%精油添加量的包埋率最高。由干燥產(chǎn)率和包埋率可知,用HP-β-CD與SPI復合使用包埋1%精油的組合效果最好,因此用表1中組合①HP-β-CD+SPI為壁材、1%精油為芯材進行后續(xù)的單因素試驗。

    2.3 單因素試驗

    以2.2中選擇的壁材組合HP-β-CD+SPI為壁材、1%精油為芯材進行單因素試驗,考察花椒精油濃度(1%、2%、3%、4%、5%)、壁芯比(5,6,7,8,9)、加水量與壁材比(4,8,12,16,20)、均質(zhì)時間(30,60,90,120,150 s)4個因素對微膠囊包埋率的影響。

    2.3.1 花椒精油的濃度對包埋效果的影響

    圖2 花椒精油濃度對包埋率的影響Fig.2 Effect of Zanthoxylum essential oil concentration on embedding rate

    由圖2可知,花椒精油的濃度對微膠囊的包埋率有著較為明顯的影響,包埋率隨著精油濃度的升高呈現(xiàn)出先升高后下降的趨勢,精油濃度在1%~2%時,包埋率呈現(xiàn)上升趨勢,而從2%開始包埋率呈現(xiàn)出下降趨勢。由此可見,適量的精油添加量才能達到好的包埋效果,精油的添加量過多不僅浪費了材料,而且因壁材所圍成的分子空洞孔隙不夠容納所有精油導致包埋率降低,而精油濃度過少會浪費多余的壁材。因此,花椒精油濃度添加量最好在1%~3%的范圍內(nèi)。

    2.3.2 壁芯比對包埋效果的影響

    圖3 壁芯比對包埋率的影響Fig.3 Effect of ratio of wall material to core material on embedding rate

    由圖3可知,壁芯比對花椒精油微膠囊的包埋率有非常明顯的影響,包埋率在壁芯比為7時最高,壁芯比在5~7呈現(xiàn)上升的趨勢,在7~9呈現(xiàn)下降的趨勢。壁材含量過少,在水中形成的空間較小,容納精油的含量有限,而壁材含量過多,不僅會造成壁材的浪費,還會因為乳液黏度大而延長干燥時間。因此,壁芯比最好控制在6~8的范圍內(nèi)。

    2.3.3 加水量與壁材比對包埋效果的影響

    圖4 加水量與壁材比對包埋率的影響Fig.4 Effect of ratio of water additive amount to wall material on embedding rate

    由圖4可知,加水量與壁材比對花椒精油微膠囊的包埋率有一定程度的影響,微膠囊的包埋率隨著加水量與壁材比的增加呈現(xiàn)出整體上升的趨勢,但加水量與壁材比從16~20的范圍內(nèi)包埋率開始呈現(xiàn)出一定的下降趨勢。壁材的兩親性只有在與水發(fā)生反應(yīng)時才能體現(xiàn),適當?shù)募铀扛永诎穹磻?yīng)的進行,更有利于形成穩(wěn)定微膠囊包埋物。因此,加水量與壁材比最好控制在12~20的范圍內(nèi)。

    2.3.4 均質(zhì)時間對包埋效果的影響

    圖5 均質(zhì)時間對包埋率的影響Fig.5 Effect of homogenization time on embedding rate

    由圖5可知,均質(zhì)時間對花椒精油微膠囊的包埋率有著一定程度的影響,從包埋率的升降趨勢可以看出,均質(zhì)時間在30~60 s之間,包埋率呈現(xiàn)輕微的上升趨勢,在60~150 s之間包埋率逐漸開始下降。均質(zhì)機是通過高速剪切力將芯材與壁材充分混合形成水包油的乳液,均質(zhì)時間過短會導致混合剪切不充分、乳液不穩(wěn)定,從而降低包埋率,均質(zhì)時間過長不僅沒有提高微膠囊的包埋率,還浪費了均質(zhì)的成本。因此,均質(zhì)時間最好選擇在30~90 s的范圍內(nèi)。

    2.4 響應(yīng)面試驗

    2.4.1 響應(yīng)面試驗設(shè)計及結(jié)果

    在2.3單因素試驗基礎(chǔ)上,分別選取4個單因素中對花椒精油微膠囊包埋率有顯著影響的3個水平進行響應(yīng)面試驗,花椒精油濃度(A)為1%、2%、3%,壁芯比(B)為6,7,8,加水量與壁材比(C)為12,16,20,均質(zhì)時間(D)為30,60,90 s。29個試驗組合點以及對應(yīng)的試驗結(jié)果見表4,29個試驗點包括24個析因點和5個零點。響應(yīng)面優(yōu)化以包埋率(R)為響應(yīng)值,利用Design-Expert 8.0.6軟件對結(jié)果進行分析,結(jié)果見表5。

    表4 Box-Behnken試驗方案及結(jié)果Table 4 Box-Behnken test scheme and results

    2.4.2 包埋率回歸模型建立及方差分析

    利用Design-Expert 8.0.6軟件對表4進行二次多項回歸擬合試驗和方差分析,反映花椒精油濃度、壁芯比、加水量和壁材比以及均質(zhì)時間對包埋效率的影響,得到表5回歸方程方差分析表,利用軟件進行擬合得多元二次回歸方程:Y=96.61-1.11A-0.86B-0.15C-0.78D-1.50AB+0.46AC+0.99AD+1.48BC-0.13BD-1.06CD-4.06A2-6.09B2-2.37C2-1.35D2。

    表5 包埋率回歸方程的方差分析Table 5 Analysis of variance of embedding rate regression equation

    表6 模型數(shù)據(jù)分析Table 6 The data analysis of model

    由表5回歸分析結(jié)果可知,一次項 A、B、D與二次項A2、B2、C2及交互項AB、BC對花椒精油微膠囊包埋率的影響極其顯著。A、B、C、D 4個因素對包埋效率的影響排序為A>B>D>C,即花椒精油濃度>壁芯比>均質(zhì)時間>加水量與壁材比。方差分析結(jié)果顯示該模型的P<0.0001,表明回歸模型極顯著。失擬項=0.1163>0.05,不顯著,說明該試驗誤差小,回歸模型方程與試驗結(jié)果擬合度好,并且由表6可知該模型的復相關(guān)系數(shù)平方R2=0.9728,響應(yīng)變量RAdj2=0.9456,模型的變異系數(shù)為0.93%,說明試驗具有很高的可信性和準確性,可以用于花椒精油微膠囊化包埋效率的理論預(yù)測。

    2.4.3 響應(yīng)面交互作用分析

    根據(jù)回歸方程對花椒精油濃度、壁芯比、加水量與壁材比以及均質(zhì)時間兩兩組合的交互作用進行分析,分別得到各因素交互作用關(guān)系的響應(yīng)面圖和等高線圖,見圖6~圖11。

    圖6 花椒精油濃度和壁芯比對包埋率影響的響應(yīng)面圖和等高線圖Fig.6 Response surface diagrams and contour plots of the influence of Zanthoxylum essential oil concentration and ratio of wall material to core material on the embedding rate

    由圖6可知,花椒精油濃度和壁芯比的交互作用,當花椒精油的濃度為1%~3%中任意一值時,微膠囊的包埋率隨著壁芯比的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢,變化幅度明顯。當壁芯比為6~8中任意一值時,微膠囊的包埋率隨著花椒精油濃度的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢,變化幅度明顯。等高線圖呈現(xiàn)橢圓形,說明花椒精油濃度和壁芯比的交互作用顯著。

    圖7 花椒精油濃度和加水量與壁材比對包埋率影響的響應(yīng)面圖和等高線圖Fig.7 Response surface diagrams and contour plots of the influence of Zanthoxylum essential oil concentration and ratio of water additive amount to wall material on the embedding rate

    由圖7可知,花椒精油濃度和加水量與壁材比的交互作用,當花椒精油的濃度為1%~3%中任意一值時,微膠囊的包埋率隨著加水量與壁材比的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢,變化幅度較小。當加水量與壁材比為12~20中任意一值時,微膠囊的包埋率隨著花椒精油濃度的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢,變化幅度較小。等高線圖接近圓形,說明花椒精油濃度和加水量與壁材比的交互作用不顯著。

    圖8 花椒精油濃度和均質(zhì)時間對包埋率影響的響應(yīng)面圖和等高線圖Fig.8 Response surface diagrams and contour plots of the influence of Zanthoxylum essential oil concentration and homogenization time on the embedding rate

    由圖8可知,花椒精油濃度和均質(zhì)時間的交互作用,當花椒精油的濃度為1%~3%中任意一值時,微膠囊的包埋率隨著均質(zhì)時間的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢,變化幅度較小。當均質(zhì)時間為30~90 s中任意一值時,微膠囊的包埋率隨著花椒精油濃度的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢,變化幅度較小。等高線圖呈現(xiàn)橢圓形,說明花椒精油濃度和均質(zhì)時間的交互作用顯著。

    圖9 壁芯比和加水量與壁材比對包埋率影響的響應(yīng)面圖和等高線圖Fig.9 Response surface diagrams and contour plots of the influence of ratio of wall material to core material and ratio of water additive amount to wall material on the embedding rate

    由圖9可知,壁芯比和加水量與壁材比的交互作用,當壁芯比為6~8中任意一值時,微膠囊的包埋率隨著加水量與壁材比的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢,變化幅度較明顯。當加水量與壁材比為12~20中任意一值時,微膠囊的包埋率隨著壁芯比的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢,變化幅度明顯。等高線圖呈現(xiàn)橢圓形,說明壁芯比和加水量與壁材比的交互作用顯著。

    圖10 壁芯比和均質(zhì)時間對包埋率影響的響應(yīng)面圖和等高線圖Fig.10 Response surface diagrams and contour plots of the influence of ratio of wall material to core material and homogenization time on the embedding rate

    由圖10可知,壁芯比和均質(zhì)時間的交互作用,當壁芯比為6~8中任意一值時,微膠囊的包埋率隨著均質(zhì)時間的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢,變化幅度較小。當均質(zhì)時間為30~90 s中任意一值時,微膠囊的包埋率隨著壁芯比的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢,變化幅度較明顯。等高線圖呈現(xiàn)橢圓形,說明壁芯比和均質(zhì)時間的交互作用顯著。

    圖11 加水量與壁材比和均質(zhì)時間對包埋率影響的響應(yīng)面圖和等高線圖Fig.11 Response surface diagrams and contour plots of the influence of ratio of water additive amount to wall material and homogenization time on the embedding rate

    由圖11可知,加水量與壁材比和均質(zhì)時間的交互作用,當加水量與壁材比為12~20中任意一值時,微膠囊的包埋率隨著均質(zhì)時間的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢,變化幅度較小。當均質(zhì)時間為30~90 s中任意一值時,微膠囊的包埋率隨著加水量與壁材比的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢,變化幅度較小。等高線圖呈現(xiàn)橢圓形,說明加水量與壁材比和均質(zhì)時間的交互作用顯著。

    2.4.4 最優(yōu)工藝的驗證試驗

    在選取的各因素范圍內(nèi),通過Design-Expert 8.0.6軟件分析得到最佳包埋工藝條件,即花椒精油濃度為1.83%,壁芯比為6.96,加水量與壁材比為16.07,均質(zhì)時間為49.34 s,微膠囊的包埋率為96.86%。考慮到實際操作的問題,將最佳工藝條件修改為:花椒精油濃度為1.8%,壁芯比為7,加水量與壁材比為16,均質(zhì)時間為50 s。采用此工藝條件進行驗證試驗,重復3次,測得微膠囊包埋率為(96.35±0.94)%,與理論預(yù)測值較為接近,說明該回歸方程與實際情況擬合程度好,響應(yīng)面得到的最佳工藝參數(shù)可靠,同時也說明運用響應(yīng)面法優(yōu)化微膠囊的制備工藝是可行的。

    3 結(jié)論

    選擇羥丙基-β-環(huán)糊精與大豆分離蛋白的復配物為微膠囊壁材,采用冷凍干燥法制備花椒精油微膠囊。通過單因素試驗初步選取各因素水平范圍,在此基礎(chǔ)上進行響應(yīng)面試驗,以花椒精油微膠囊包埋率為響應(yīng)值,以精油濃度、壁芯比、加水量與壁材比和均質(zhì)時間4個因素為響應(yīng)因子建立二次回歸實際方程模型。結(jié)果顯示:制備花椒精油微膠囊的最佳工藝條件為:花椒精油濃度為1.8%,壁芯比為7,加水量與壁材比為16,均質(zhì)時間為50 s,按此最佳工藝條件制備的花椒精油微膠囊包埋率為(96.35±0.94)%。目前國內(nèi)采用改性壁材包埋花椒精油的研究較少,本試驗為花椒精油微膠囊壁材的選擇提供了一定的數(shù)據(jù)參考,同時,為花椒精油的保藏奠定了一定的理論基礎(chǔ)。

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