基于核磁共振實驗不同變質(zhì)程度煤的孔隙結(jié)構(gòu)研究

宋慧杰

(山西高河能源有限公司，山西 長治 047100)

在煤礦的開采和生產(chǎn)中，會發(fā)生瓦斯爆炸、煤與瓦斯突出事故，而且煤層氣資源(主要為瓦斯)的勘探、合理利用都是很大的難題。因此，如何安全開采煤炭資源和有效開發(fā)煤層氣，是目前比較突出的一個問題[1]。

煤作為多孔介質(zhì)，其結(jié)構(gòu)特殊，因此在煤層中的瓦斯通常以吸附或游離狀態(tài)這兩種氣體形式存在于煤體中，并且吸附態(tài)轉(zhuǎn)化到游離狀態(tài)受煤層開采的影響，由于煤層周圍壓力突然減小，孔隙對瓦斯的束縛力也隨之減弱，從而使大量的吸附態(tài)瓦斯變成游離狀態(tài)，而煤層內(nèi)大量的游離狀瓦斯，具有不確定的瓦斯運動性，受環(huán)境影響，瓦斯發(fā)生瞬間解吸的可能性更高，因此發(fā)生煤與瓦斯突出的危險也隨之增加，而發(fā)生瓦斯事故的后果是相當(dāng)嚴(yán)重的，不僅威脅煤礦的安全，而且還會導(dǎo)致大量人員傷亡。根據(jù)國家煤礦安監(jiān)局統(tǒng)計，2001—2013年，我國共發(fā)生1 500多起由瓦斯造成的事故，傷亡超過萬人[2]，由此可以認(rèn)為瓦斯事故對煤礦的安全生產(chǎn)，甚至是對人類的生命和財產(chǎn)安全都構(gòu)成了極大威脅。所以，煤層瓦斯的預(yù)先抽采是預(yù)防及治理瓦斯災(zāi)害的關(guān)鍵舉措之一，而煤體的孔裂隙結(jié)構(gòu)發(fā)育及特征是影響瓦斯賦存形式及瓦斯運移規(guī)律的關(guān)鍵要素，因此充分了解煤層孔裂隙結(jié)構(gòu)信息，提升煤層中瓦斯抽采的效率，對防治煤與瓦斯突出具有重大意義。因此，為了降低煤礦瓦斯災(zāi)害發(fā)生的可能性，避免煤礦在采煤過程中積累的瓦斯含量太高，最大程度地提高煤層瓦斯的抽采效果，避免煤與瓦斯的突出，深入研究和分析煤孔隙的結(jié)構(gòu)特征和影響孔隙，是避免煤礦瓦斯災(zāi)難發(fā)生的必要因素[3]。

煤是雙重孔隙結(jié)構(gòu)，其主要特征為比表面積較大和能夠自發(fā)的吸附氣體，一顆煤的比表面積可高達(dá)100 m2。煤中的孔隙為瓦斯儲存提供了充足的空間，同時，煤孔隙也是煤中瓦斯運移的通道。煤的孔隙特征參數(shù)包括孔隙度、滲透率和孔徑分布，這些都對瓦斯的賦存與運移有著重要的影響，同時，煤孔隙結(jié)構(gòu)還影響著煤中瓦斯賦存量、瓦斯解吸率[4]、瓦斯涌出強度和衰減規(guī)律、瓦斯抽采效率。因此，探究分析煤體孔隙結(jié)構(gòu)及其吸附特性對預(yù)防煤與瓦斯突出及保障煤礦安全生產(chǎn)具有重要意義。

文章主要利用低場核磁共振測試系統(tǒng)，對采自不同礦區(qū)的高變質(zhì)程度煤樣孔隙特征及吸附特性進(jìn)行實驗研究，核磁共振技術(shù)具有不損害煤樣本身的孔隙結(jié)構(gòu)、測量快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點[5]，能夠從煤樣微觀的角度去分析煤的孔徑分布和滲透性能，對提高煤礦瓦斯抽采效率、預(yù)防煤與瓦斯突出提供數(shù)據(jù)基礎(chǔ)和理論支撐。

1 低場核磁共振實驗系統(tǒng)

文章選取5種不同變質(zhì)程度的煤，使用低場核磁共振測試系統(tǒng)在常壓下對真空飽水煤樣進(jìn)行測試，將煤樣直接放入直徑為25 mm線圈中，測量煤樣的T2譜圖、孔隙度、滲透率及孔徑分布等參數(shù)。

2 煤樣制作及實驗步驟

2.1 煤樣制作

1) 煤樣采集。為了研究不同變質(zhì)程度煤的孔隙結(jié)構(gòu)特征，分別選取山西、貴州、遼寧3個不同地區(qū)的5個煤礦的不同煤樣作為實驗煤樣。

2) 煤樣制作。將煤樣制作成D25 mm×50 mm規(guī)格的柱狀煤樣，然后將制作后的煤樣稱重，得到初始質(zhì)量，放入電熱鼓風(fēng)干燥箱60 ℃恒溫干燥2 h，然后將煤樣置于真空飽和裝置中飽水12 h，再放到水里浸泡24 h，直至煤樣的質(zhì)量不再增加，達(dá)到飽水的狀態(tài)，此時再對煤樣進(jìn)行稱重，得到真空飽水后的質(zhì)量，同時利用密度天平稱出真空煤樣的密度，最后計算出真空煤樣的體積；留出一小塊煤樣，按照《煤的工業(yè)分析方法》(GB/T212-2008)進(jìn)行工業(yè)分析，測得煤樣的基本參數(shù)結(jié)果如表1所示。

表1 煤樣工業(yè)分析結(jié)果

2.2 實驗步驟

1) 儀器校準(zhǔn)。打開核磁共振測試軟件，選擇FID序列和25 mm的線圈，打開射頻開關(guān)，將線圈連接好，設(shè)置好序列的相關(guān)參數(shù)，參數(shù)設(shè)置如表2所示，根據(jù)儀器操作規(guī)程進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。

表2 FID序列參數(shù)

2) 設(shè)定孔隙度標(biāo)線。將已知孔隙度的標(biāo)準(zhǔn)油樣分別放入線圈的中央，并測得相應(yīng)的核磁信號量，用核磁共振分析軟件得出孔隙度與信號量的線性關(guān)系，即孔隙度標(biāo)線，如圖1所示。設(shè)定孔隙度標(biāo)線的主要目的為建立煤樣孔隙度與信號量的關(guān)系，通過核磁共振實驗后的信號量直接計算出煤樣的孔隙度。

圖1 孔隙度標(biāo)線

3) 測試煤樣。將待測煤樣放入線圈的正中央，打開儀器軟件，選擇煤樣-CPMG序列，設(shè)置參數(shù)，具體參數(shù)如圖2和圖3所示，選擇已制定的孔隙度標(biāo)線，測試煤樣的T2譜圖、孔隙率、滲透率、孔徑分布等。

圖2 煤樣-CPMG序列參數(shù)的設(shè)定

圖3 反演參數(shù)的設(shè)定

3 實驗結(jié)果及分析

3.1 譜圖T2測試結(jié)果及分析

實驗煤樣T2譜圖測試結(jié)果如圖4所示，擬合結(jié)果如表3所示。

圖4 不同礦區(qū)煤樣T2譜圖

表3 不同礦區(qū)煤樣T2譜圖面積

由核磁共振原理可知，T2譜圖反映煤樣中孔隙的多少與分布，T2譜圖與X軸圍成的密閉圖形的面積，簡稱T2譜面積，代表煤樣中孔隙的體積；T2譜圖的變化情況代表煤樣中孔徑的分布情況，弛豫時間越大，孔徑越大，弛豫時間越小，孔徑越小，所以T2譜圖的圖形分布集中在0.1～1 ms，說明高變質(zhì)程度煤樣中微小孔占的比例較大。

由圖4及表3可以看出，T2譜圖面積由大到小依次為：1號、2號、3號、4號、5號，所以，實驗煤樣的孔隙體積的排列順序由大到小依次為：1號>2號>3號>4號>5號。通過表1可以得出，實驗煤樣的揮發(fā)分所占比例從大到小為：1號、2號、3號、4號、5號，因此，煤樣的孔隙體積與煤樣的揮發(fā)分所占比例成正比例關(guān)系，且煤樣的揮發(fā)分與煤樣的孔隙體積存在很好的關(guān)聯(lián)性，擬合度高達(dá)0.98，擬合曲線如圖5所示。煤樣的揮發(fā)分越高，變質(zhì)程度就越低，孔隙體積隨著變質(zhì)程度的升高而降低。

圖5 揮發(fā)分與孔隙體積擬合曲線

3.2 孔隙度和滲透率測試結(jié)果及分析

根據(jù)孔隙度標(biāo)線換算方程，求取實驗煤樣的孔隙度，滲透率的求取公式為：

K=(φ/C)4(FFI/BVI)2

式中：φ為孔隙度；C為系數(shù)，取值1；FFI為自由流體飽和度；BVI為束縛流體飽和度。

根據(jù)不同高變質(zhì)程度煤樣的核磁共振T2譜圖和孔隙度標(biāo)線方程計算孔隙度，通過Coates模型來計算得到煤樣的滲透率。測試及計算結(jié)果如表4所示，孔隙度和滲透率存在較好的相關(guān)性，擬合曲線如圖6所示。

表4 煤樣孔隙度及滲透率測試結(jié)果

圖6 孔隙度與滲透率的關(guān)系

由表4和圖6可以看出，煤樣的孔隙度和滲透率成正比例關(guān)系，即煤樣的有效孔隙體積占比越大，煤樣的滲透性能就越好。

3.3 孔徑分布測試結(jié)果及分析

按照學(xué)者Dortmund的孔徑分類方法，將煤中孔徑>1 000 nm的孔隙為大孔，孔徑在100～1 000 nm范圍內(nèi)的為中孔，過渡孔或者小孔的孔徑在10～100 nm范圍內(nèi)，<10 nm的孔徑為微孔，孔徑分布實驗結(jié)果柱狀圖如圖7所示。

圖7 孔徑分布柱狀

由圖7可以看出，5個不同礦區(qū)的煤樣的孔徑分布情況一致為：微孔、小孔發(fā)育，中孔、大孔不發(fā)育；進(jìn)一步探究煤樣微孔所占比例與煤樣的其他孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)如孔隙度、滲透率的關(guān)系，結(jié)果如圖8和9所示。

圖8 微孔占比與孔隙參數(shù)的關(guān)系

圖9 小孔占比與孔隙參數(shù)的關(guān)系

由圖8和圖9可以看出，煤樣的孔隙度、滲透率均隨著微孔占比的增大而減小，隨著小孔占比的增大而增大。

4 結(jié) 語

1) 煤樣的孔隙體積與煤樣的揮發(fā)分所占比例成正比。

2) 對比不同煤樣的孔隙度、滲透率以及孔徑分布，煤樣的滲透率隨孔隙度的增加而增加；孔徑分布情況為微小孔發(fā)育，中大孔不發(fā)育，且煤樣的孔隙度、滲透率隨著微孔比例的增大均減小，隨著小孔比例的增大均增大。