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    負極添加NMP對電池性能的影響

    2021-11-10 06:45:04張向舉韓廣欣
    河南化工 2021年10期
    關鍵詞:內(nèi)阻漿料倍率

    張向舉,韓廣欣,姚 超

    (多氟多化工股份有限公司,河南 焦作 454006)

    鋰離子電池以優(yōu)異的性價比已廣泛應用于很多科技領域,例如手機、藍牙耳機、助聽器、汽車電池、儲能電站、太空飛船、深??碧降?,為生活提供了極大的方便,為科技發(fā)展提供了強力支撐。在鋰離子電池20多年的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展中,其制造工藝也發(fā)生了變化[1-3]。在當前鋰離子電池制造過程中,負極制漿時通常添加少量的NMP,用以增加涂布時極片的柔韌性,減少裂紋和掉粉,在水性正極漿料中添加NMP,為了改善柔韌性和黏結力。王萍等[4]在正極磷酸鐵鋰中添加NMP會影響電池的倍率放電平臺和循環(huán)性能,負極中添加NMP是否會有類似影響還未見報道。本文以此為研究對象對電性能進行了較全面的研究。

    1 實驗

    1.1 電極準備

    以水作溶劑平行制作兩種漿料:一種添加NMP,成分為石墨、SP、CMC、SBR、水、NMP,NMP質量為總漿料質量的1%;另一種不添加NMP,成分為石墨、SP、CMC、SBR、水(比例95.7∶0.6∶1.7∶2.0)。兩種漿料的非揮發(fā)物的質量分數(shù)相同,經(jīng)涂布、烘干、輥壓、模切后得兩種負極片。

    1.2 電池的組裝

    將制備的負極片裁切成62 mm×113 mm的長方形,配合相應尺寸的正極片和多孔聚乙烯隔膜,經(jīng)疊片、封裝、烘烤、注液、化成制得5 Ah軟包裝電池,所用電解液為1 mol/L LiPF6/EC+EMC+DMC+DEC(體積比3∶4∶2∶1)。為了方便表述,兩種電池分別標識為A、B,前者所用負極添加NMP,后者所用負極不添加NMP。

    1.3 測試方法

    用美國產(chǎn)PARSTAR MC電化學工作站測試電池阻抗圖譜,振幅5 mV,頻率0.01~105Hz,在深圳產(chǎn)CT-4032-5V30A-NTFA電池測量系統(tǒng)上測試電池倍率、直流內(nèi)阻(DCR)和循環(huán)性能,電壓范圍為2.75~4.2 V,用美國產(chǎn)NOVAtouchLX4比表面分析儀測試石墨比表面積。

    2 結果與討論

    2.1 NMP對電池容量的影響

    A、B兩種電池以相同的制程、相同的測試方法,測得1 C容量和首次充放電效率見表1。

    表1 電池容量

    由表1可見,A、B兩種電池測試結果十分接近,說明漿料中添加NMP不影響容量。

    2.2 NMP對直流內(nèi)阻的影響

    A、B兩種電池在相同的荷電狀態(tài)下,以相同的倍率進行3 C脈沖放電,測得直流電阻見表2。兩電池的直流內(nèi)阻基本相當。

    表2 不同荷電狀態(tài)(SOC)電池直流內(nèi)阻

    2.3 NMP對倍率放電的影響

    電池以0.5 C充滿電后以0.5 C、3 C放電,放電曲線見圖1a、圖1b。由圖1可知,無論在低倍率下還是在高倍率下,兩種電池放電曲線都基本重合,說明漿料中添加NMP不影響倍率放電平臺。

    圖1 倍率放電圖

    2.4 NMP對高溫存儲的影響

    電池滿電態(tài)在55 ℃恒溫箱中存儲7天,然后恢復室溫,檢測剩余容量和可恢復容量,見表3。A、B兩種電池荷電能力、容量恢復能力都基本相當。

    表3 電池的存儲性能

    2.5 NMP對電化學阻抗的影響

    A、B兩種電池在零荷電狀態(tài)下測試電化學阻抗圖譜見圖2。

    圖2 不同電池的電化學阻抗圖譜

    由圖2可知,曲線的起始位置對應電池內(nèi)部歐姆電阻,分別為13.66、13.02 mΩ,兩者相差較小;曲線的圓弧在橫軸上的截距對應電池內(nèi)極片表面固液界面的阻抗,分別為20.46、17.74 mΩ,前者明顯高于后者。

    2.6 對循環(huán)壽命的影響

    在45 ℃恒溫箱中,對A、B兩種電池做1 C充放電循環(huán)測試,容量保持率作圖見圖3。

    圖3 循環(huán)曲線圖

    由圖3可知,A、B兩電池循環(huán)前期容量衰減趨勢相同,循環(huán)后期即430次以后,A電池衰減加快,并很快跳水,而B電池仍保持原衰減趨勢,若按容量衰減到70%壽命終止,A電池比B電池少250次循環(huán)。

    2.7 NMP對比表面積的影響

    以上測試結果顯示,A電池與B電池的初期性能,即容量、首效、內(nèi)阻、倍率、存儲性能基本沒差別,僅循環(huán)性能有差別,而且是在循環(huán)后期。電化學阻抗有差別,但沒體現(xiàn)在電池性能上。針對此現(xiàn)象特意設計如下實驗:①石墨用NMP濃度為1.0%的水溶液浸泡2 h,再蒸發(fā)、干燥,溫度與前面極片干燥溫度相同,為120 ℃,所得石墨標記為A0,采用戚鳳曉等[5]開發(fā)的NMP檢測方法,測得A0中NMP含量為818.73×10-6,這說明120 ℃干燥不能將NMP完全除去。②然后將A0與沒浸泡NMP溶液的石墨B0平行測試比表面積,測試結果見表4。

    表4 石墨的比表面積

    結果顯示經(jīng)NMP水溶液處理的石墨比表面積減小了13.46%,進一步證明了NMP確實存在,而且吸附在石墨微粒表面。③進而可以分析,石墨微粒表面吸附一些NMP,致使負極表面形成SEI膜時,只能疊加NMP層之上,這與前面所測的A電池電化學阻抗較大相對應;在電池的循環(huán)測試中伴隨著石墨微粒的膨脹收縮,經(jīng)數(shù)百次循環(huán)之后SEI膜在石墨表面粘附的牢固程度逐漸降低,甚至發(fā)生脫落[6-7]。SEI膜是影響循環(huán)性能的關鍵因素,SEI不牢固或脫落會導致循環(huán)跳水,這與前面測試的循環(huán)后期容量突然加速衰減相對應[8]。

    3 結論

    鋰離子電池負極漿料中添加NMP,極片加熱干燥不能把NMP完全除去,殘留的NMP吸附在石墨表面,使得SEI膜與石墨結合不牢固。這對電池的容量、內(nèi)阻、倍率、存儲等初期性能不影響,但影響電池的循環(huán)性能,主要表現(xiàn)為循環(huán)后期加速衰減。相比NMP,碳酸乙烯酯(EC)同樣具有改善極片柔韌性和黏結力的效果,EC是電解液的必要成分之一,即使殘留在極片內(nèi),也不會對電池性能產(chǎn)生負作用,建議嘗試。

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