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    紫外分光光度法分析油氣化探樣品中芳烴及其衍生物類化合物

    2021-11-08 15:07:02
    地質(zhì)與資源 2021年5期
    關(guān)鍵詞:化探正己烷芳烴

    王 娜

    中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局沈陽(yáng)地質(zhì)調(diào)查中心,遼寧 沈陽(yáng) 110032

    0 引言

    油氣化探是有效的、可靠的、有較強(qiáng)適應(yīng)性的且發(fā)展?jié)摿薮蟮挠蜌饪碧椒椒?從20世紀(jì)80年代開(kāi)始,我國(guó)在地質(zhì)勘探油氣化探掃面工作中尋找油氣藏蹤跡[1-3].油氣藏中的烴類通過(guò)擴(kuò)散-滲透-水動(dòng)力方式不斷地向油床上方及附近的地下水和土層中提供烴源[4-8].芳烴類作為主要的油氣示蹤類物質(zhì),單環(huán)、雙環(huán)、稠環(huán)芳烴、芳烴及衍生物是石油的重要組成部分[9-12],具有特有的,明顯的紫外、熒光特性,傳統(tǒng)的紫外、熒光分光光度法可以有效地分析此類物質(zhì)的含量.利用紫外分光光度法測(cè)定油氣化探樣品中芳烴及其衍生物[13-20],建立含量與地下油氣貯集間的相應(yīng)關(guān)系,在油氣化探上是一項(xiàng)值得研究的工作.筆者在分析測(cè)試方法上做了優(yōu)化與改進(jìn),方法簡(jiǎn)便易行,對(duì)環(huán)境污染小,對(duì)人體毒害低,既縮減了成本又提高了效率,準(zhǔn)確度和重復(fù)性滿足要求,適用于油氣化探樣品中芳烴類的大批量集中分析測(cè)試.

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 儀器設(shè)備

    紫外分光光度計(jì):美國(guó)PE Lambda 650.儀器參數(shù):紫外光光源,波長(zhǎng)范圍200~400 nm;狹縫寬度為2.0 nm.檢測(cè)器響應(yīng)時(shí)間:0.2 s.程序波長(zhǎng)為209 nm、220 nm、260 nm、275 nm、296 nm.水平振蕩器:分析天平.

    1.2 材料和試劑

    三角燒瓶、1 cm四透明池比色皿、優(yōu)級(jí)純石英砂、色譜純正己烷、優(yōu)級(jí)純無(wú)水硫酸鈉,在烘箱中于105±2℃烘2 h,置于干燥器中冷卻備用.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純苯,5 mL,上海麥克林生物化學(xué)有限公司;純萘,1 g,上海麥克林生物化學(xué)有限公司;純菲,1 g,Aladdin工業(yè)公司.

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

    1.3.1 苯、萘、菲標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

    稱取0.100 g的色譜純苯、萘、菲標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),分別置于100 mL容量瓶中,加入正己烷溶解,稀釋至刻度,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度ρ=1.00 mg/mL.將上述標(biāo)準(zhǔn)液再用正己烷稀釋100倍作為標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,ρ=10μg/mL.

    1.3.2 苯、萘、菲標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

    將濃度為ρ=10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入正己烷制備成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列,在波長(zhǎng)為200~360 nm的范圍內(nèi)以正己烷為空白,掃描標(biāo)準(zhǔn)系列,讀取它們特征峰的吸光度“A”值,繪制吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線.

    1.4 樣品分析流程

    稱取土壤樣品20 g,粒徑為0.176 mm(過(guò)80目篩),加入30 mL正己烷,振蕩1 h,靜置12 h以上,再振蕩30 min,靜置1 h,待沉淀后澄清,將上清液導(dǎo)出加入0.5 g無(wú)水硫酸鈉,靜置待測(cè).將清液倒入比色皿,在紫外分光光度計(jì)上進(jìn)行掃描,記錄各特征波長(zhǎng)下的紫外光強(qiáng)度.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 試劑的選擇

    選擇正己烷作為溶解試劑,相比較石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中使用的石油醚、環(huán)己烷,使用成本低,安全性高,對(duì)環(huán)境污染小,對(duì)人體毒害更低,適用于大批量樣品的集中檢測(cè).用10 mm比色池于波長(zhǎng)在200~360 nm范圍進(jìn)行掃描,正己烷的吸光強(qiáng)度曲線與基線噪聲基本一致.

    2.2 苯、萘、菲特征波長(zhǎng)的確定

    以苯、萘、菲作為芳烴及其衍生物的代表性物質(zhì),以每種物質(zhì)的單標(biāo)進(jìn)行檢測(cè),確定苯在209 nm處有最大吸收峰,萘在220 nm、260 nm處有最大吸收峰,菲在275 nm、296 nm處有最大吸收峰.最終選取5個(gè)波長(zhǎng)下的吸收峰強(qiáng)度計(jì)算樣品的吸光度值.相比較石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中樣品在200~360 nm內(nèi)大范圍掃描,本研究樣品測(cè)試的準(zhǔn)確度、精密度更高.

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    以每種物質(zhì)的濃度標(biāo)準(zhǔn)系列,對(duì)應(yīng)不同波長(zhǎng)下的各自特征峰的吸光度“A”值,繪制吸光度-濃度工作曲線.選取5個(gè)波長(zhǎng)下的濃度對(duì)應(yīng)吸光度值的工作曲線內(nèi)容見(jiàn)表1.

    表1 苯、萘、菲3種物質(zhì)工作曲線的相關(guān)數(shù)據(jù)Table 1 Relevant data of working curves for benzene,naphthalene and phenanthrene

    2.4 檢出限、回收率及重復(fù)性分析

    取7份正己烷空白試劑,加入苯、萘、菲3種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,使加標(biāo)濃度為100μg/L,選定5個(gè)波長(zhǎng)下連續(xù)測(cè)定7次,計(jì)算檢出限的值;取7份正己烷空白試劑,加入苯、萘、菲3種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,使加標(biāo)濃度為500μg/L,選定5個(gè)波長(zhǎng)下連續(xù)測(cè)定7次,計(jì)算回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見(jiàn)表2、3.

    表2 檢出限分析Table 2 Detection limit analysis

    2.5 樣品分析

    取3個(gè)實(shí)際土壤樣品,處理后測(cè)定含量.向處理后的樣品溶液中加入苯、萘、菲3種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個(gè)樣品根據(jù)含量加入3份不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定后計(jì)算回收率,結(jié)果見(jiàn)表4.

    表4 實(shí)際樣品分析Table 4 Analysis of practical samples

    3 結(jié)論

    本研究在分析方法上做了優(yōu)化,使用正己烷作為溶解試劑,使用成本低,安全性高,對(duì)環(huán)境污染小,對(duì)人體毒害低,方法簡(jiǎn)便易行,適用于大批量樣品的集中檢測(cè).以苯、萘、菲作為芳烴及其衍生物的代表性物質(zhì)來(lái)測(cè)試其在樣品中的含量,通過(guò)單標(biāo)確定每種物質(zhì)的特征波長(zhǎng),利用其特征波長(zhǎng)值掃描,樣品分析的準(zhǔn)確度、精密度更高.該方法可滿足地質(zhì)行業(yè)分析測(cè)試的要求,適用于油氣化探樣品中芳烴類物質(zhì)的大批量集中分析測(cè)試.

    表3 準(zhǔn)確度和精密度分析Table 3 Accuracy and precision analysis

    由于紫外光譜在測(cè)定芳烴時(shí)易受外界干擾,影響因素較多,有時(shí)重復(fù)性較差,結(jié)果不受控制,應(yīng)進(jìn)一步排查干擾因素.

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