淺談畜產(chǎn)品檢測(cè)機(jī)構(gòu)質(zhì)量控制方法

張夢(mèng)雪，蘇 霞，楊 潔 ，何立寧，田志娟，任向東

（1.石家莊市畜產(chǎn)品和獸藥飼料質(zhì)量檢測(cè)中心 050000；2.石家莊市動(dòng)物疫病預(yù)防控制中心 050000；3.新樂(lè)市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局 050700）

畜產(chǎn)品檢測(cè)機(jī)構(gòu)的準(zhǔn)確、客觀關(guān)乎民生，作為保障畜產(chǎn)品檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)水平的質(zhì)量控制就顯得尤為重要。檢測(cè)機(jī)構(gòu)內(nèi)的質(zhì)量控制是采取相應(yīng)的方法監(jiān)控檢測(cè)結(jié)果，保證檢測(cè)誤差控制在允許范圍。通常在畜產(chǎn)品檢測(cè)機(jī)構(gòu)中，我們采用以下方法進(jìn)行質(zhì)量控制。

1 質(zhì)量控制圖

質(zhì)量控制圖又稱作休哈特圖，是1928年由沃特·休哈特博士率先提出的，作為一種連續(xù)、長(zhǎng)期的判斷過(guò)程是否出現(xiàn)異常的統(tǒng)計(jì)學(xué)圖表，在眾多行業(yè)普遍應(yīng)用，并取得良好效果。畜產(chǎn)品檢測(cè)機(jī)構(gòu)中，由于數(shù)據(jù)較多，通常使用平均值-標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖。

為控制檢測(cè)結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，平均值-標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖需要積累目標(biāo)組分含量確定的質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)，一般要求檢測(cè)次數(shù)n≥10，數(shù)據(jù)越多控制圖越穩(wěn)定，通過(guò)排除一些明顯的異常數(shù)據(jù)，可以制作質(zhì)量控制圖。若已知質(zhì)控樣品準(zhǔn)確值，則可以用其準(zhǔn)確值作為中心線CL，若質(zhì)控樣品不能確定數(shù)值時(shí)，則計(jì)算質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)的平均值作為中心線CL[1]。若使用的標(biāo)準(zhǔn)或方法中沒(méi)有對(duì)重復(fù)性或再現(xiàn)性進(jìn)行要求，則使用統(tǒng)計(jì)控制限，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)偏差s，得到警戒限為WL=CL±2s，行動(dòng)限為AL=CL±3s；若使用的標(biāo)準(zhǔn)或方法再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為sRw，得到警戒限為WL=CL±2sRw，行動(dòng)限為AL=CL±3sRw。通過(guò)制得的質(zhì)量控制圖，將日常測(cè)定的控制數(shù)據(jù)描點(diǎn)上去，判斷測(cè)量過(guò)程是否處于穩(wěn)定或控制狀態(tài)，判斷是否存在系統(tǒng)變異或趨勢(shì)。如果出現(xiàn)連續(xù)2點(diǎn)落在同側(cè)2s外，連續(xù)6點(diǎn)落在同側(cè)s外，連續(xù)9點(diǎn)落在同側(cè)，連續(xù)7點(diǎn)遞增或遞減的情況，則可以判斷檢測(cè)過(guò)程質(zhì)量出現(xiàn)偏離，需要查明偏離原因，進(jìn)行糾正[2]。

圖1 質(zhì)量控制圖示例

由于質(zhì)量控制圖對(duì)過(guò)往質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)的依賴，必須保證過(guò)往質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)的準(zhǔn)確真實(shí)，才能使質(zhì)量控制圖發(fā)揮其應(yīng)有的作用。

2 參加能力驗(yàn)證

能力驗(yàn)證即是參與上級(jí)或其他組織開(kāi)展的檢測(cè)項(xiàng)目盲樣測(cè)評(píng)，以盲樣考核來(lái)確定檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)某一種或多種項(xiàng)目的檢測(cè)能力。參加能力驗(yàn)證可以對(duì)機(jī)構(gòu)檢測(cè)數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證，更可以客觀公正的體現(xiàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)是否維持較高的檢測(cè)水平。一般畜產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證采用標(biāo)準(zhǔn)值回收率或Z值法進(jìn)行結(jié)果判定。在完成能力驗(yàn)證后，除了關(guān)注檢測(cè)結(jié)果是否通過(guò)能力驗(yàn)證外，檢測(cè)機(jī)構(gòu)更應(yīng)該關(guān)注的是驗(yàn)證報(bào)告中的諸如不同測(cè)量方法間的差異以及其他檢測(cè)機(jī)構(gòu)提供的技術(shù)分析和建議等。

檢測(cè)機(jī)構(gòu)通過(guò)參加能力驗(yàn)證，可以迅速判別自身與同系統(tǒng)內(nèi)部其他檢測(cè)機(jī)構(gòu)之間是否存在巨大差距，認(rèn)清自身技術(shù)水平，查漏補(bǔ)缺，互相學(xué)習(xí)進(jìn)步，同時(shí)可以識(shí)別誤差來(lái)源，為本機(jī)構(gòu)識(shí)別可能存在的問(wèn)題并持續(xù)改進(jìn)提供基礎(chǔ)信息，因此檢測(cè)機(jī)構(gòu)把參加能力驗(yàn)證作為質(zhì)量管理的重要一環(huán)[3-4]。

3 檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)

檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是指兩個(gè)或者多個(gè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行相同測(cè)試樣品的檢測(cè)，按照相同的檢測(cè)方法或者選擇精確度相似的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，判斷參與比對(duì)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力。檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)與能力驗(yàn)證的方法類似，都是為了提高客戶信任度進(jìn)行的質(zhì)量控制，區(qū)別在于能力驗(yàn)證由更權(quán)威、更具代表性、有更高的認(rèn)同度[5-6]。

4 回收率試驗(yàn)

回收率試驗(yàn)是我們?cè)谌粘z測(cè)工作中最常用的質(zhì)量控制方法，可以非常直觀的判斷本次實(shí)驗(yàn)過(guò)程是否準(zhǔn)確，是否存在較大的誤差，是重要的質(zhì)量控制方法之一。

回收率試驗(yàn)即通過(guò)在相同樣品中添加一定的待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，與樣品一同參與全部檢測(cè)流程，與樣品中本身含有的待測(cè)物質(zhì)一同損耗，得到最終結(jié)果，求得其占一開(kāi)始添加的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的百分比，以此得到該物質(zhì)在此方法的回收率。通過(guò)分析回收率，判斷檢測(cè)結(jié)果是否符合此標(biāo)準(zhǔn)的精密度、準(zhǔn)確度要求，判斷此檢測(cè)方法是否成熟[7]。

5 重復(fù)檢驗(yàn)或留樣再檢

重復(fù)檢驗(yàn)用是指同一檢測(cè)樣品在完成第一次檢測(cè)后，使用相同或不同方法進(jìn)行重復(fù)檢驗(yàn)，可以對(duì)檢測(cè)過(guò)程的重復(fù)性、再現(xiàn)性進(jìn)行考核。留樣再檢是在第一次檢測(cè)工作完成后，提取保留的留樣使用相同方法進(jìn)行再次檢測(cè)，除了驗(yàn)證了檢測(cè)工作的再現(xiàn)性，更突出控制了留樣與檢樣的均一性。

6 平行測(cè)定

檢測(cè)機(jī)構(gòu)在日常檢測(cè)過(guò)程中，不可避免出現(xiàn)隨機(jī)誤差。為了減小隨機(jī)誤差，提高精確度，通常采取做平行雙樣測(cè)定的方法進(jìn)行檢測(cè)。即對(duì)同一檢測(cè)樣品稱取相同的兩份，由一人在相同的時(shí)間段內(nèi)一起處理兩份樣品，連續(xù)上機(jī)進(jìn)行測(cè)定。得到的兩個(gè)檢測(cè)結(jié)果應(yīng)當(dāng)偏差控制在一定范圍內(nèi)，如果偏差過(guò)大，則表明誤差過(guò)大，結(jié)果不可信。

7 批量檢測(cè)時(shí)插入質(zhì)控樣

在批量檢測(cè)樣品時(shí)，為了監(jiān)測(cè)檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性，一般使用質(zhì)控樣。質(zhì)控樣是用來(lái)檢查和校正在用的儀器的功能及精度，通過(guò)插入已知量的質(zhì)控樣，檢查比對(duì)儀器數(shù)據(jù)，測(cè)定儀器的精度。檢測(cè)機(jī)構(gòu)在日常的批量檢測(cè)中定期的加入質(zhì)控樣，可以有效、及時(shí)的發(fā)現(xiàn)檢測(cè)儀器的誤差，從而提高檢測(cè)的準(zhǔn)確率。

8 空白測(cè)試

空白試驗(yàn)是指將不含待測(cè)物質(zhì)的樣品與待測(cè)樣品共同處理、進(jìn)行的試驗(yàn)?？瞻字悼梢灾苯臃从硻z測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的基本環(huán)境狀況和分析人員的能力水平。實(shí)驗(yàn)用水、試劑純度、實(shí)驗(yàn)器皿的潔凈程度、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部交叉污染情況、儀器設(shè)備狀況等情況都會(huì)對(duì)空白值有著較大影響，因此在日常的檢測(cè)過(guò)程中要同時(shí)進(jìn)行全程空白實(shí)驗(yàn)，只有這樣才能即使發(fā)現(xiàn)檢測(cè)中可能存在的實(shí)驗(yàn)用水、實(shí)驗(yàn)器皿以及實(shí)驗(yàn)環(huán)境存在的被污染的情況，從而提高檢測(cè)過(guò)程的精確度、準(zhǔn)確度[8]。

9 對(duì)照試驗(yàn)

檢測(cè)對(duì)照試驗(yàn)主要分為人員對(duì)照試驗(yàn)、方法對(duì)照試驗(yàn)、儀器對(duì)照試驗(yàn)。人員對(duì)照試驗(yàn)是指安排不同的人員，在相同時(shí)間，相同地點(diǎn)，使用相同方法、相同儀器，檢測(cè)同一樣品中的相同待測(cè)物質(zhì)，對(duì)人員檢測(cè)水平進(jìn)行考核檢驗(yàn)。方法對(duì)照試驗(yàn)是在嚴(yán)格遵守國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，可僅由不同的標(biāo)準(zhǔn)或方法對(duì)同一樣品進(jìn)行同一項(xiàng)目測(cè)試，或者是選用當(dāng)下實(shí)施的新標(biāo)準(zhǔn)或新方法，引進(jìn)的新技術(shù)、新方法和研制的新方法來(lái)和現(xiàn)有的檢測(cè)技術(shù)和方法來(lái)進(jìn)行對(duì)照，主要檢測(cè)的是兩個(gè)不同方法對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。儀器對(duì)照試驗(yàn)可以通過(guò)對(duì)新安裝的設(shè)備、現(xiàn)有的設(shè)備以及修復(fù)后的設(shè)備之間的有效對(duì)照，來(lái)確定自身的檢測(cè)儀器測(cè)量準(zhǔn)確度和有效性[9]。

綜上所述，以上質(zhì)量控制方法各有側(cè)重點(diǎn)，可根據(jù)檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)際需求，選用合適的方法做好質(zhì)量控制。做為畜產(chǎn)品檢測(cè)機(jī)構(gòu)，只有不斷完善改進(jìn)質(zhì)量管理體系，提高檢測(cè)人員技術(shù)水平與專業(yè)素養(yǎng)，做好檢測(cè)機(jī)構(gòu)質(zhì)量控制，才能保持檢測(cè)活動(dòng)的有效性和結(jié)果的準(zhǔn)確性，提高機(jī)構(gòu)公信力，進(jìn)而為保障人們選用安全、健康、放心的食品盡心盡責(zé)。