核桃糕干燥失重指標快速檢測方法探討

古明亮

（四川茂華食品有限公司，四川眉山620038)

核桃糕是四川地區(qū)傳統(tǒng)特色名優(yōu)休閑糖果食品[1-2]，核桃糕制作工藝為首先以大米、小麥為原料通過小麥發(fā)芽、大米糖化、糖水濃縮制備飴糖并將飴糖與其它輔料（白砂糖、淀粉、植物油）熬煮制成糖基，再趁熱將糖基與核桃仁混合均勻，最后還需經過冷卻、切片、包裝等工序。根據(jù)GB/T 31120-2014《糖果術語》[3]中的規(guī)定，核桃糕屬于凝膠糖果，其執(zhí)行標準為SB/T 10021-2017《糖果凝膠糖果》[4]。在執(zhí)行標準中規(guī)定其干燥失重檢測方法依據(jù)為執(zhí)行標準中附錄A，在真空度0.09MPa、溫度80℃±2℃下干燥至恒重后所減失的質量，減少的質量主要是水分、結晶水和該條件下能揮發(fā)的其他物質，再通過干燥前后的稱量數(shù)值計算出干燥失重的質量分數(shù)。根據(jù)實踐經驗，核桃糕出廠檢驗中干燥失重指標依據(jù)SB/T 10021-2017中附錄A規(guī)定的方法檢測用時較長，為解決核桃糕出廠檢驗中干燥失重項目檢驗時間過長的問題，核桃糕行業(yè)急需一種快速檢測方法。本試驗分別采用90℃±2℃、100℃±2℃、110℃±2℃、120℃±2℃、130℃±2℃真空干燥2h的方法（真空度為0.09Mpa），與SB/T 10021-2017中附錄A規(guī)定的方法進行比對，運用統(tǒng)計學理論對檢測數(shù)據(jù)進行數(shù)據(jù)分析，探討核桃糕干燥失重指標適宜的快速檢測方法。

1 材料與方法

1.1 樣品來源

50組核桃糕樣品委托四川某糖果生產企業(yè)按參考文獻[4]中配方和工藝制作。

1.2 儀器與設備

鋁制稱量瓶、干燥器（裝有有效的干燥劑）；DZF-6020AB型真空干燥箱（附帶真空度可達0.09MPa真空泵）：邦西儀器科技（上海）有限公司；FA2004型電子分析天平：上海良平儀器儀表有限公司。

1.3 檢測步驟

1.3.1 樣品處理

將樣品粉碎，用四分法對角取樣，約取25g，置于清潔、干燥、帶蓋的廣口瓶內，混勻待用。

1.3.2 檢測

SB/T 10021-2017中附錄A規(guī)定檢測核桃糕的干燥失重指標：精確稱取已干燥恒重的稱量瓶（精確到0.0001g），精確稱取樣品3g～5g（精確到0.0001g）。放入真空干燥箱內，使真空度達到0.09MPa，溫度控制在80℃±2℃，干燥至少4h取出稱量瓶（本實驗確定為4h），加蓋后放入干燥器內，放置冷卻至室溫后取出稱重（精確到0.0001g，本實驗確定冷卻時間為0.5h）。重復操作，加熱至少1h稱重（本實驗確定為1h），直至連續(xù)兩次稱重所得的質量差不超過0.002g。

快速法檢測核桃糕的干燥失重指標：精確稱取已干燥恒重的稱量瓶（精確到0.0001g），精確稱取樣品3g～5g（精確到0.0001g）。放入真空干燥箱內，使真空度達到0.09MPa，溫度控制分別在90℃±2℃、100℃±2℃、110℃±2℃、120℃±2℃、130℃±2℃條件下干燥2h取出稱量瓶，加蓋后放入干燥器內，放置冷卻0.5h后稱重（精確到0.0001g）。

1.3.3 結果計算

式中：X為核桃糕中干燥失重的含量，單位為克每百克（g/100g）；m1為稱量瓶和核桃糕的質量，單位為克（g）；m2為稱量瓶和核桃糕干燥后的質量，單位為克（g）；m為稱量瓶的質量，單位為克（g）；100為單位換算系數(shù)。

干燥失重≥1g/100g時，計算結果保留3位有效數(shù)字；干燥失重＜1g/100g時，計算結果保留2位有效數(shù)字。

精密度：在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算式平均值的10%。

2 結果與分析

2.1 五種快速檢測方法與標準方法檢測結果的比較

10組核桃糕樣品分別采用SB/T 10021-2017中附錄A規(guī)定（改善前標準方法）和90℃±2℃、100℃±2℃、110℃±2℃、120℃±2℃、130℃±2℃真空干燥2h的方法（改善后快速方法）檢測樣品干燥失重指標，其檢測結果見表1、表2、表3、表4和表5。

表1 改善前標準方法與90℃±2℃真空干燥2h結果對比數(shù)據(jù)

表2 改善前標準方法與100℃±2℃真空干燥2h結果對比數(shù)據(jù)

表3 改善前標準方法與110℃±2℃真空干燥2h結果對比數(shù)據(jù)

表4 改善前標準方法與120℃±2℃真空干燥2h結果對比數(shù)據(jù)

表5 改善前標準方法與130℃±2℃真空干燥2h結果對比數(shù)據(jù)

由表1、表2、表5可知，在真空度達到0.09MPa，采用90℃±2℃、100℃±2℃、130℃±2℃真空干燥2h檢測核桃糕干燥失重指標與使用標準方法（SB/T 10021-2017中附錄A規(guī)定方法）檢測核桃糕干燥失重指標的對比值相對相差最低值分別為11.9%、10.2%、10.5%，最高值分別為21.2%、15.8%、13.8%。精密度不滿足本實驗中兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算式平均值的10%的規(guī)定，在真空度達到0.09MPa，采用90℃±2℃、100℃±2℃、130℃±2℃真空干燥2h檢測核桃糕干燥失重指標的方法，存在檢測結果值合格而實際值不合格的情況，會出現(xiàn)核桃糕出廠檢驗中將不合格品判定為合格品的現(xiàn)象。因此，在真空度達到0.09MPa，采用90℃±2℃、100℃±2℃、130℃±2℃真空干燥2h檢測核桃糕干燥失重指標的方法，不可用于核桃糕出廠檢驗中干燥失重指標的檢測。

由表3可知，在真空度達到0.09MPa，采用110℃±2℃真空干燥2h檢測核桃糕干燥失重指標與使用標準方法（SB/T 10021-2017中附錄A規(guī)定方法）檢測核桃糕干燥失重指標的對比值相對相差最低值為0，最高值為2.0%，精密度滿足本實驗中對兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算式平均值的10%的規(guī)定。因此，在真空度達到0.09MPa，采用110℃±2℃真空干燥2h檢測核桃糕干燥失重指標的方法，可用于核桃糕出廠檢驗中干燥失重指標的檢測。

由表4可知，在真空度達到0.09MPa，采用120℃±2℃真空干燥2h檢測核桃糕干燥失重指標與使用標準方法（SB/T 10021-2017中附錄A規(guī)定方法）檢測核桃糕干燥失重指標的對比值相對相差最低值為4.5%，最高值為11.5%；10組對比值相對相差中有7組低于10%，3組高于10%。精密度不滿足本實驗中對兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算式平均值的10%的規(guī)定，在真空度達到0.09MPa，采用120℃±2℃真空干燥2h的快速法檢測核桃糕干燥失重指標的方法，易導致出現(xiàn)檢測值不符合核桃糕干燥失重指標出廠檢驗規(guī)定或者壓線情況，而實際值符合核桃糕干燥失重指標出廠檢驗規(guī)定的情況，會造成核桃糕出廠檢驗中干燥失重指標判定不正確。因此，在真空度達到0.09MPa，采用120℃±2℃真空干燥2h檢測核桃糕干燥失重指標的方法，不可用于核桃糕出廠檢驗中干燥失重指標的檢測。

2.2 驗證實驗結果

為進一步驗證在真空度達到0.09MPa，采用110℃±2℃真空干燥2h檢測核桃糕干燥失重指標的準確性，選擇40組核桃糕樣品分別采用SB/T 10021-2017中附錄A規(guī)定（改善前標準方法）和110℃±2℃、真空干燥2h的方法（改善后快速方法）檢測其干燥失重指標，其驗證實驗結果見表6。

由表6可知，在真空度達到0.09MPa，采用110℃±2℃真空干燥2h檢測核桃糕干燥失重指標與使用標準方法（SB/T 10021-2017中附錄A規(guī)定方法）檢測核桃糕干燥失重指標的對比值相對相差最低值為0，最高值為4.7%，滿足本實驗中對兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算式平均值的10%的規(guī)定。因此，本實驗確定的在真空度達到0.09MPa，采用110℃±2℃真空干燥2h檢測核桃糕干燥失重指標方法的準確性也可滿足核桃糕出廠檢驗中干燥失重指標的檢測要求。

表6 驗證實驗結果

2.3 標準方法和已確定快速法檢測用時比較

在真空度達到0.09MPa，采用110℃±2℃真空干燥2h的快速法檢測核桃糕干燥失重指標與使用標準方法（SB/T 10021-2017中附錄A規(guī)定方法）檢測核桃糕干燥失重指標的檢測時間比較結果，見表7。

表7 兩種方法檢測核桃糕干燥失重指標的檢測用時

由表7可知，已確定快速檢測方法檢測核桃糕干燥失重指標用時2.5h，而標準法用時9h~10.5h。已確定快速檢測方法比標準法時間節(jié)約6.5h~8h，已確定快速檢測方法極大縮短了核桃糕干燥失重指標檢測時間。

3 結論

采用90℃±2℃、100℃±2℃、130℃±2℃真空干燥2h（真空度為0.09Mpa）檢測核桃糕干燥失重指標，會出現(xiàn)檢測結果值合格而實際值不合格的情況，核桃糕出廠檢驗中存在將干燥失重指標不合格判定為合格的風險。

采用120℃±2℃真空干燥2h（真空度為0.09Mpa）檢測核桃糕干燥失重指標，會易導致檢測值不符合核桃糕干燥失重指標出廠檢驗的規(guī)定或者壓線情況，而實際值合格的情況，會造成核桃糕出廠檢驗中干燥失重指標判定不正確。

采用110℃±2℃真空干燥2h（真空度為0.09Mpa）與標準方法（80℃±2℃真空干燥至恒重，真空度為0.09Mpa）檢測核桃糕干燥失重指標，兩種檢測方法檢測值的對比值相對相差未超過算術平均值的10%（精密度滿足本實驗規(guī)定的要求），同時驗證實驗結果也表明采用110℃±2℃真空干燥2h檢測核桃糕干燥失重指標方法的準確性也可滿足核桃糕出廠檢驗中干燥失重指標的檢測要求。

采用110℃±2℃真空干燥2h（真空度為0.09Mpa）檢測核桃糕干燥失重指標的方法，可用于核桃糕出廠檢驗中干燥失重指標的檢測。

（5）采用110℃±2℃真空干燥2h（真空度為0.09Mpa）用于核桃糕出廠檢驗中干燥失重指標檢測的用時為2.5h，比標準方法（80℃±2℃真空干燥至恒重，真空度為0.09Mpa）時間節(jié)約6.5h~8h，該方法極大縮短了核桃糕出廠檢驗中干燥失重指標的檢測時間。