氣相色譜儀的使用及維護(hù)保養(yǎng)研究

張利娜 吳海平 龐文娟 于婧

摘要：近年來，隨著高新技術(shù)的不斷發(fā)展，促使當(dāng)代科學(xué)技術(shù)水平較之前相比獲得顯著提高，在焦?fàn)t煤氣檢驗(yàn)方面也取得很大進(jìn)步，特別是隨著氣相色譜儀的應(yīng)用，其可以將焦?fàn)t煤氣的組成成分更為精確的檢測出來。與此同時，氣相色譜儀是各個行業(yè)檢測實(shí)驗(yàn)室的必備設(shè)備之一，其在各個領(lǐng)域中都獲得廣泛的應(yīng)用，諸如石油、衛(wèi)生、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、環(huán)境、食品、科研院所等。但是，在氣相色譜儀的日常使用過程中若不能采用正確的使用、維護(hù)保養(yǎng)方法，則極易誘發(fā)各種問題。

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀;使用;維護(hù)保養(yǎng)

氣相色譜儀的工作原理主要在于利用進(jìn)樣器將樣品引入到系統(tǒng)以后，在載氣輔助的幫助下能夠在檢測器中有效的檢測樣品組分，再借助信號轉(zhuǎn)換可將系統(tǒng)所得到的樣品組分中的響應(yīng)信號準(zhǔn)確的記錄下來，以此可以獲得一個準(zhǔn)確的色譜圖，最終在開展定性、定量分析時可以根據(jù)峰普保留時間、峰高、峰面積來實(shí)現(xiàn)[1]。

1氣相色譜儀的使用

使用之前必須認(rèn)真做好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作。諸如：通過聽聲音、擦肥皂水的方式來進(jìn)行氣路檢漏操作;安裝色譜柱時需要對進(jìn)樣端口、檢測器端口進(jìn)行密切留意;在連接工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)時需要對基線進(jìn)行認(rèn)真、仔細(xì)的檢查;對電路系統(tǒng)本身所具有的絕緣性能進(jìn)行強(qiáng)化檢查

2氣相色譜儀的維護(hù)保養(yǎng)研究

2.1載氣系統(tǒng)

氣源要求：載氣純度、燃?xì)饧兌扰c助燃?xì)饧兌缺仨毘^99.999%，對鋼瓶供應(yīng)量是否充足進(jìn)行密切留意，一旦發(fā)現(xiàn)存量不足0.2Mp則需要及時更換氣瓶。

定期清潔管線、進(jìn)樣器、穩(wěn)流閥與穩(wěn)壓閥，定期使用肥皂水檢漏氣路結(jié)口。

由于在氣體中難免會存在許多氧氣、水、烴類物質(zhì)，相應(yīng)的會直接影響到色譜柱的使用壽命和被分析物檢測，為此安裝復(fù)合型捕集阱十分有必要，并要求進(jìn)行定期更換[2]。

2.2進(jìn)樣系統(tǒng)

2.2.1清洗進(jìn)樣針

在每次開機(jī)之前都需要對進(jìn)樣針推桿能否平滑的移動進(jìn)行認(rèn)真檢查，若不能則需要取出推桿并使用蘸過有機(jī)溶劑的軟布擦拭干凈;然后檢查針頭是否存在堵塞情況，反復(fù)吸進(jìn)打出有機(jī)試劑，一直到能夠直線流出溶劑為止。

2.2.2隔墊的維護(hù)保養(yǎng)與注意事項(xiàng)

隔墊在一定程度上能夠有效的隔開樣品流路、外部，阻擋作用明顯。在插入進(jìn)樣針時要求必須確保系統(tǒng)內(nèi)壓，避免因?yàn)樾孤﹩栴}而滲入外部空氣，對整體系統(tǒng)造成嚴(yán)重的污染。

使用注意事項(xiàng)：為避免造成不必要的污染，就需要選擇在干凈的地方存放隔墊、密封容器，嚴(yán)格按照相關(guān)規(guī)定來控制進(jìn)樣口溫度。

故障出現(xiàn)與排除方法：額外峰或園丘峰的出現(xiàn)與隔墊漏氣有關(guān)，此時將進(jìn)樣口加熱器斷開，一旦出現(xiàn)園丘峰小時，則可以利用耐高溫稍高的墊或者將進(jìn)樣口溫度適當(dāng)?shù)恼{(diào)低;當(dāng)出現(xiàn)大峰后基線漂移，極有可能是在隔墊處發(fā)生泄漏，為此需要對隔墊進(jìn)行及時更換;在進(jìn)樣次數(shù)比較多的情況下，需要及時更換。

維護(hù)注意事項(xiàng)：在進(jìn)樣口溫度不足50℃的情況下才能更換，反之極易造成不必要的燙傷;更換之前必須佩戴無粉塵的手套，使用鑷子取出舊的隔墊，然后放入新的并壓緊。值得一提的是，中央凹進(jìn)小孔的一面需要朝上，螺母擰到底后再回?cái)Q半圈。

2.2.3襯管維護(hù)保養(yǎng)與注意事項(xiàng)

襯管作為組成進(jìn)樣體系的一個中心元件，樣品可以在此發(fā)生蒸發(fā)作用而逐漸形成氣體，為此必須定期更換襯管。具體更換一般取決于樣品潔凈度、以往使用方式和色譜本身的異常性[3]。

使用注意事項(xiàng)：為防止造成不必要的污染，需要將襯管保存在干凈的環(huán)境當(dāng)中。

常見故障與維護(hù)：拖尾峰、前伸峰、出峰后，一旦出現(xiàn)基線上升的情況，就需要更換襯管或者進(jìn)行必要的清潔出來;針對大峰后的基線變化，究其原因與色譜柱末端、襯管不位于同一個軸線上有關(guān)，此時需要仔細(xì)檢查柱端口與進(jìn)樣口襯管的安裝情況，必要時需要進(jìn)行科學(xué)的調(diào)整，促使柱入口、襯管都處于同軸上。

維護(hù)注意事項(xiàng)：將隔墊螺母下面的鎖片進(jìn)行逆時針的旋轉(zhuǎn)，垂直提起相關(guān)組件并與進(jìn)樣口保持一定距離，取出時可以使用鑷子夾住。對鍍金分流平板進(jìn)行檢查，若存在雜質(zhì)則需要及時清除干凈。在新襯管上套入新O型套圈，垂直放入以后將隔墊螺母、縮片組件扣上。待進(jìn)樣口啟動后，需要使用載氣對進(jìn)樣口進(jìn)行為期15分鐘的吹掃，然后對進(jìn)樣口進(jìn)行加熱處理。針對那些換下來的舊襯管，具體在清洗時可以利用丙酮超聲，若污染情況比較嚴(yán)重則有必要使用棉簽擦拭，切記不能過度用量，防止對內(nèi)表面造成破壞而產(chǎn)生不必要的活性點(diǎn)，然后放置烘箱，在70℃的溫度條件下進(jìn)行烘干冷卻密封存放。

2.3分離系統(tǒng)

2.3.1密封墊的維護(hù)保養(yǎng)與相關(guān)注意事項(xiàng)

在密封色譜柱、襯管連接處時有必要借助密封墊來實(shí)現(xiàn)。最為理想的密封墊就在于能夠提供無泄漏的密封效果，其在各種外徑的色譜柱中都極具適用性，無需進(jìn)行過分的擰緊，且不會粘連色譜柱，能夠有效的耐溫度變化。

使用注意事項(xiàng)：如果使用舊的密封墊將色譜柱連接起來，則色譜柱峰極易出現(xiàn)不一致的情況，進(jìn)而很難取得一個相對準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果。若使用的密封墊不合適，則極易導(dǎo)致空氣、其他污染物經(jīng)過色譜柱密封處順勢滲入到色譜系統(tǒng)當(dāng)中，相應(yīng)的就會對柱效、檢測器性能造成嚴(yán)重影響。為充分保證儀器性能處于最佳狀態(tài)，每次在更換色譜柱或者維護(hù)處理色譜柱時，都需要對密封墊進(jìn)行科學(xué)的更換[4]。

常見故障與維護(hù)：若密封墊出現(xiàn)損壞，則極易增加本底噪聲與檢測器信噪比，還會導(dǎo)致保留時間重復(fù)性變差。具體在安裝密墊時需要充分掌握一定技術(shù)要點(diǎn)：不能將密封墊擰的太緊，可以使用手指擰柱帽，然后利用扳手將其擰緊，之后再松半圈;為有效的避免各種污染，需要充分保持潔凈性;重新使用密封墊之前，為了更好的檢查其是否存在破損情況有必要利用放大鏡進(jìn)行檢查。

2.3.2色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)與注意事項(xiàng)

使用注意事項(xiàng)：安裝色譜柱之前，必須進(jìn)行充分考慮，防止柱內(nèi)進(jìn)入那些不能揮發(fā)的成分;嚴(yán)格控制柱的使用溫度，必須比其最高使用溫度低一點(diǎn);在平時不使用的情況下，有必要密封好色譜柱的兩端，防止進(jìn)入不必要的雜物或者發(fā)生氧化反應(yīng)。

維護(hù)：對于新的色譜柱必須老化后才能投入使用，出現(xiàn)第一次老化時需要將其與檢測器連接斷開，使用堵頭堵住檢測器端。針對毛細(xì)管柱而言，具體可以采用慢升快降溫的方法，只要是不是嚴(yán)重污染一般不建議清洗色譜柱。

結(jié)束語

總之，為正常、有序的運(yùn)行氣相色譜儀就需要認(rèn)真做好使用、維護(hù)保養(yǎng)工作，在日常使用過程中要求使用方、操作工人必須認(rèn)真做好維護(hù)保養(yǎng)工作，定期、不定期的檢查氣路，不要在儀器發(fā)生故障時才進(jìn)行維護(hù)，必須營造一個良好的檢測狀態(tài)，從而才能充分保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)：

[1]羅蘭芳，袁正偉，彭芳芳，等. 氣相色譜儀維護(hù)與保養(yǎng)及使用注意事項(xiàng)[J]. 科教文匯，2017（21）：181-182.

[2]田俊生，張鳳霞. 氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)及使用注意事項(xiàng)分析[J]. 魅力中國，2021（7）：604-605.

[3]韓東紅. 氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)及使用注意事項(xiàng)[J]. 現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2014（17）：320-320，325.

[4]徐力. 氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)及使用注意事項(xiàng)[J]. 商品與質(zhì)量，2018（31）：254.