王海娟,孫劍濤,李文川
(山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院,山東 濟(jì)南250102)
纖維含量是指紡織品所含原料成分的百分?jǐn)?shù),它是消費(fèi)者了解產(chǎn)品原料成分最主要的依據(jù)。纖維含量是紡織品檢驗(yàn)的一個(gè)重要質(zhì)量指標(biāo),纖維含量合格與否是體現(xiàn)紡織品是不是貨真價(jià)實(shí)的重要依據(jù),纖維含量也在消費(fèi)者選擇購(gòu)買產(chǎn)品中起了主要作用。消費(fèi)者可以按照產(chǎn)品吊牌中纖維含量的標(biāo)識(shí),來(lái)選擇購(gòu)買自己喜歡的、穿著舒適的產(chǎn)品,由此可見(jiàn),纖維含量與我們的日常生活息息相關(guān)。如何快速準(zhǔn)確地檢測(cè)出纖維含量,成了各大檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)需要解決的重要問(wèn)題之一。
纖維含量包括成分定性和定量?jī)刹糠?。定性的一般步驟為采用燃燒法對(duì)纖維進(jìn)行大致分類,區(qū)分植物纖維、動(dòng)物纖維、合成纖維;再用顯微鏡法去區(qū)分橫截面或縱截面形態(tài)特征明顯的纖維,如棉、麻、毛、絲、再生纖維素纖維等。合成纖維(聚酯纖維、錦綸、腈綸、維綸、丙綸、乙綸等)因其形態(tài)特征相似,需要用溶解法、熔點(diǎn)法、含氯含氮呈色反應(yīng)法、密度梯度法、紅外光譜法等方法去鑒別。定量的原理是纖維經(jīng)定性鑒別后,選擇一種或幾種適當(dāng)?shù)脑噭┤芙馊コ鶎?duì)應(yīng)的纖維,每去除一種纖維后,將剩余殘留物烘干稱重,根據(jù)質(zhì)量損失來(lái)計(jì)算出所溶解纖維的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。定量的一般步驟:選取樣品制樣→拆樣→烘箱烘干→干燥器冷卻→天平稱重→試劑溶解→抽吸、過(guò)濾、收集殘留物→烘箱烘干→干燥器冷卻→天平稱重。從定量的步驟可以看出,烘干、冷卻、稱重每個(gè)試驗(yàn)至少需要2次。如果纖維組分是三組分及以上,這三個(gè)步驟就需要重復(fù)3次及以上。在這三個(gè)步驟中,冷卻所用時(shí)間短,可以忽略不計(jì),不做探討。稱重是人為因素占主導(dǎo)作用,因此,在不影響試驗(yàn)準(zhǔn)確性的前提下,要想提高纖維含量檢測(cè)的效率,縮短烘干時(shí)間成了重中之重。根據(jù)GB/T 2910.1-2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分:試驗(yàn)通則》要求,干燥烘箱的溫度為(105±3)℃,烘干的時(shí)間一般不少于4 h,但不超過(guò)16 h,目標(biāo)為樣品烘至恒重。在保證達(dá)到目標(biāo)的前提下,選取了棉、亞麻、黏纖、桑蠶絲、綿羊毛、聚酯纖維、錦綸、腈綸等常見(jiàn)纖維為試驗(yàn)樣品,分別在干樣和濕樣(即試驗(yàn)后的樣品)兩種狀態(tài)下進(jìn)行試驗(yàn)。
將取好的試驗(yàn)樣品放入溫度為(105±3)℃的恒溫烘箱內(nèi),烘干一定時(shí)間后取出放置在干燥器內(nèi)冷卻后天平稱重,再放入烘箱內(nèi)烘干。重復(fù)上面的操作,直至連續(xù)2次樣品稱量的差異不超過(guò)0.1%,即樣品達(dá)到恒重狀態(tài),記錄樣品達(dá)到恒重的時(shí)間。
玻璃砂芯漏斗,抽濾裝置,干燥器(含變色硅膠),德國(guó)Binder FD115熱風(fēng)循環(huán)烘箱,溫度為(105±3)℃,梅特勒MS204 TS電子分析天平(精度為0.000 1 g),恒溫水浴鍋振蕩器,具塞三角燒瓶。
實(shí)驗(yàn)室用三級(jí)水。
選取棉、亞麻、黏纖、桑蠶絲、綿羊毛、聚酯纖維、錦綸、腈綸8種纖維的標(biāo)準(zhǔn)貼襯作為試驗(yàn)樣品。這8種纖維的公定回潮率最大的為15%,最小的為0.4%,基本囊括了日常檢測(cè)所遇到的情況。每種纖維在干樣、濕樣下分別選取4份約1 g的樣品,拆成紗線,作為試驗(yàn)樣品。濕樣是模擬的試驗(yàn)后樣品,具體參數(shù)見(jiàn)表1。
表1 試驗(yàn)樣品
濕樣樣品:將拆好的樣品放入具塞三角燒瓶中,按照1∶100的浴比在每克樣品中加入100 ml三級(jí)水,瓶塞蓋好后,采用機(jī)械振蕩的方法在水浴鍋振蕩器內(nèi)用力振蕩三角燒瓶,使樣品充分浸潤(rùn)。振蕩30 min后,用抽濾裝置抽吸排液,用水沖洗樣品,最后將樣品收集于過(guò)濾砂芯漏斗中。放入在烘箱內(nèi)依次烘干90、110、120、125、130 min,取出樣品后放入干燥器內(nèi)冷卻稱重,并計(jì)算出每次樣品重量的相對(duì)差異。
干樣樣品:將制好的干樣樣品在烘箱內(nèi)依次烘干40、50、60、65、70 min,取出樣品放入干燥器內(nèi)冷卻稱重,并計(jì)算樣品每次重量的相對(duì)差異。
樣品相鄰2次稱量重量的差異計(jì)算公式為:
式中:X——相鄰2次烘干后樣品質(zhì)量的相對(duì)差異,%;
M n——第n次稱量的樣品質(zhì)量,g;
M n+1——第n+1次稱量的樣品質(zhì)量,g;
n——第n次稱量。
8種纖維樣品在干樣狀態(tài)下在不同的時(shí)間段烘干試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。
8種纖維樣品在濕樣狀態(tài)下在不同的時(shí)間段烘干試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。
表2 樣品干樣狀態(tài)下烘干試驗(yàn)數(shù)據(jù)
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表3 樣品濕樣狀態(tài)下烘干試驗(yàn)數(shù)據(jù)
通過(guò)表2和表3的試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,烘干初期回潮率越大的纖維重量差異變化越大,回潮率小的纖維重量差異變化小,但是每種纖維的重量變化差異都超過(guò)了0.1%。綿羊毛的重量變化差異最大,依次是黏纖、亞麻、桑蠶絲、棉、錦綸、腈綸、聚酯纖維。每種纖維的重量變化差異X1基本都明顯大于X2,說(shuō)明隨著烘干時(shí)間越來(lái)越長(zhǎng),重量變化差異越來(lái)越小。樣品在濕樣狀態(tài)下重量達(dá)到恒重的時(shí)間要明顯長(zhǎng)于在干樣狀態(tài)下的時(shí)間。在干樣狀態(tài)下,樣品從60 min開(kāi)始重量達(dá)到恒重狀態(tài),連續(xù)2次稱量,重量變化差異X3、X4都小于0.1%。在濕樣狀態(tài)下,樣品120 min開(kāi)始重量達(dá)到恒重狀態(tài),連續(xù)2次稱量,重量變化差異X3、X4都小于0.1%。
在保證檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,不影響纖維含量檢測(cè)準(zhǔn)確性的前提下,樣品在干樣狀態(tài)下60 min可以實(shí)現(xiàn)重量恒重。樣品在濕樣狀態(tài)下(即試驗(yàn)后的樣品)120 min可以實(shí)現(xiàn)重量恒重。大大縮短了纖維含量的檢測(cè)時(shí)間,提高了檢測(cè)效率。