電流密度對超疏水Ni-MoS2-Al2O3復(fù)合鍍層潤濕性的影響

田佩佩，牛宗偉*，劉可峰，李麗，王旭，柳健

電流密度對超疏水Ni-MoS2-Al2O3復(fù)合鍍層潤濕性的影響

田佩佩1，牛宗偉1*，劉可峰2，李麗1，王旭1，柳健1

（1.山東理工大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，山東 淄博 255049； 2.勝利油田金島實(shí)業(yè)有限責(zé)任公司勝島石油機(jī)械廠，山東 東營 257231）

針對腐蝕介質(zhì)對不銹鋼表面的點(diǎn)蝕問題，以304L不銹鋼為基體，通過復(fù)合電沉積方法制備超疏水Ni-MoS2-Al2O3復(fù)合鍍層，探究不同電流密度對表面形貌、元素含量和潤濕性的影響，并與純鎳涂層進(jìn)行比較。結(jié)果表明：當(dāng)加入MoS2和Al2O3顆粒后，鎳的成核過程發(fā)生變化，鍍層表面含有大量團(tuán)簇狀的微納米球凸起。在電流密度為8 A/dm2的實(shí)驗(yàn)條件下，經(jīng)過硬脂酸乙醇溶液改性后，接觸角的最大值為159.6 °，具有良好的疏水性、低附著力和自清潔性。且鍍層中MoS2和Al2O3顆粒含量最高，分別為5.6 %和7.1 %。

復(fù)合電沉積；超疏水表面；接觸角；電流密度

液滴與固體的接觸角大于150 °且滾動(dòng)角小于10 °的表面稱為超疏水表面。自然界中，某些植物的表面和昆蟲的身體上都存在明顯的超疏水現(xiàn)象，比如稻葉、荷葉、玫瑰花瓣、蝴蝶翅膀等［1］。超疏水表面具有自清潔［2］、防冰凍［3］、減小阻力［4］、油水分離［5］、防腐蝕［6］等特性，被廣泛應(yīng)用于船舶制造［7］、航空航天［8］、石油［5］、紡織［9］、醫(yī)療［10］等領(lǐng)域，并受到研究者的關(guān)注。超疏水表面的制備方法主要有刻蝕法［11］、化學(xué)氣相沉積法［12］、溶膠-凝膠法［13］、化學(xué)沉積［14］、電化學(xué)沉積［15］等。但是由于需要大型設(shè)備，制備工藝復(fù)雜，制備條件較差，很難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。電沉積方法避免了昂貴的設(shè)備和苛刻的反應(yīng)條件，沉積速率高，還可以通過控制電沉積工藝參數(shù)來獲得優(yōu)異的鍍層，可應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)，因此受到廣大研究者們［16-20］的青睞。

不銹鋼作為基礎(chǔ)材料之一，具有優(yōu)異的耐腐蝕性能，在工業(yè)領(lǐng)域內(nèi)得到廣泛應(yīng)用。然而不銹鋼在潮濕、酸堿鹽等工作環(huán)境下仍會(huì)發(fā)生腐蝕，這極大地限制了其應(yīng)用范圍。過去的研究表明，通過改變電沉積參數(shù)，在電解液中添加表面活性劑，可以開發(fā)出多種超疏水性涂層，如Cu［17］、Ni［18］和增加不溶性顆粒的金屬復(fù)合鍍層［19-20］。微米、亞微米及納米顆粒共沉積復(fù)合涂層制備超疏水表面是重要的發(fā)展趨勢。顆粒的添加量可控制涂層表面粗糙度，從而改變涂層的疏水性。Zhao G C等［20］通過一步電沉積在軟鋼基材上制備了Ni-WS2超疏水膜層，接觸角達(dá)到158.3 °，具有良好的自清潔性和耐腐蝕性；汪驥等［21］通過納米微粒復(fù)合電沉積在船用Q235基材上制備Ni-nSiO2超疏水復(fù)合鍍層，接觸角達(dá)到159.96 °；Maharana H S等［22］成功制備電沉積Ni-MoSe2-MWCNT涂層，接觸角達(dá)到151.9 °，該涂層具有緊密的組織結(jié)構(gòu)，因此具有更好的抗腐蝕性能；He Y等［23］在1020低碳鋼上制備了Ni-P-WS2復(fù)合膜層，膜層表面由微米級、亞微米級的凸起組成，接觸角達(dá)到157 °，具有較高的力學(xué)性能和摩擦性能。

Al2O3硬度高、耐磨性能優(yōu)異、穩(wěn)定性好，因此在增強(qiáng)復(fù)合涂層的機(jī)械性能及耐蝕性能方面擁有巨大的發(fā)展?jié)撃?。有的研究學(xué)者［24］已經(jīng)實(shí)現(xiàn)Ni-P-Al2O3的共沉積，但是還沒有具備疏水特性。由于MoS2摩擦系數(shù)低，有較高的熱穩(wěn)定性，被廣泛用作潤滑劑中的添加劑。因此，在涂層中加入MoS2可使所制備的涂層在潮濕和含氧環(huán)境中較長時(shí)間內(nèi)保持疏水特性。本文主要研究電流密度對Ni-MoS2-Al2O3鍍層的共沉積及其性能的影響，通過改變電流密度，在基體表面構(gòu)造特定微納米形貌的鍍層來制備超疏水表面，獲取最佳工藝參數(shù)，降低成本，延長使用壽命。

1　實(shí)驗(yàn)

1.1　基材

基體選用304L不銹鋼，其主要成分如表1所示，基體尺寸為30 mm×20 mm×2 mm。陽極材料選用99.99 %的純鎳板，兩個(gè)電極之間的間距為30 mm，且陰極與陽極的面積為1∶2。

表1304L不銹鋼主要成分

Tab.1　main components of 304L stainless steel

1.2　實(shí)驗(yàn)設(shè)備

復(fù)合電沉積實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示，采用LW-6020KD直流穩(wěn)壓電源，通過DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器控制鍍液的攪拌速度及鍍液溫度，采用JJ-1/100A精密電動(dòng)攪拌器分散不溶性固體顆粒，利用數(shù)顯恒溫水浴鍋HH-1保持堿洗液的溫度。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，采用101-0電熱鼓風(fēng)干燥箱對樣品進(jìn)行烘干處理。

1.3　實(shí)驗(yàn)原理

復(fù)合電沉積過程中，帶正電荷的MoS2、Al2O3主要通過磁力攪拌作用到達(dá)陰極表面，攪拌的機(jī)械作用是微粒向陰極遷移的主要?jiǎng)恿?，這是一種弱吸附；在電場作用下，帶正電荷的MoS2、Al2O3吸附在陰極表面上，在靜電場作用下微粒脫去水化膜與陰極表面直接接觸，這是一種強(qiáng)吸附，只有少量的MoS2、Al2O3微粒能完成這種從弱吸附到強(qiáng)吸附的轉(zhuǎn)化，同時(shí)又不斷有微粒脫落下去；MoS2、Al2O3微粒吸附的金屬Ni+進(jìn)入金屬晶格，逐步被電沉積的Ni原子所埋沒而鑲嵌在鍍層之中，實(shí)驗(yàn)原理如圖2所示。

1.4　鍍層制備工藝

實(shí)驗(yàn)前，首先用400 #、600 #、800 #、1200 #的碳化硅砂紙拋光基體，除去基體表面氧化膜，并用丙酮、酒精超聲清洗15 min；然后在75 ℃的混合溶液（Na2CO310～15 g/L、Na2SiO310～15 g/L、NaOH 15～25 g/L、Na3PO420～35 g/L）中堿洗10 min，去除基體表面油脂，完成每一步都要用去離子水沖洗干凈；隨后將基體浸入混合溶液（HNO380～120 mL/L、HF 8～12 mL/L）中進(jìn)行活化5 min，用去離子水將工件清洗干凈后進(jìn)行電沉積。純鎳鍍層與復(fù)合鍍層的處理工藝完全相同，電鍍液配方及工藝如表2所示。最后將沉積后的工件放入2 %的硬脂酸乙醇溶液中超聲浸泡30 min進(jìn)行表面改性，并在80 ℃下烘干2 h。

圖1　復(fù)合電沉積實(shí)驗(yàn)裝置圖

圖2　復(fù)合電沉積原理圖

1.5　樣品鍍層的表征

通過quanta 250場發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡（SEM）觀測復(fù)合涂層的表面形貌，并用WJGS-010 X射線熒光儀zsx-100e分析涂層的元素組成及含量；采用OCA15EC接觸角測量儀進(jìn)行水接觸角測量，所有的水接觸角用3 μL的去離子水測量，選取表面5個(gè)不同的區(qū)域進(jìn)行測量，取平均值得到接觸角的數(shù)值，并檢測復(fù)合鍍層的低附著力；選用1 μm的SiC顆粒當(dāng)作污染源撒在樣品表面上，將去離子水通過注射器滴在污染源上，研究鍍層表面的自清潔性。

表2鍍液成分及工藝條件

Tab.2　Bath composition and process conditions

2　結(jié)果與討論

2.1　鍍層表面形貌分析

圖3所示為不同電流密度下純鎳鍍層與復(fù)合鍍層的表面形貌。Liang J S等［25］已報(bào)道在低電流密度沉積下，陰極的極化作用較小，且沉積物的生長速率快于成核速率，因此鎳顆粒的尺寸較大，且鍍層結(jié)構(gòu)松散，如圖3（a）所示。陰極的極化作用隨著電流密度的增大而增加，這為晶體的成核提供了驅(qū)動(dòng)力，從而導(dǎo)致晶體成核的速率比晶體的生長速率更快［26］，使鍍層更加致密，如圖3（g）所示，變化比較明顯。當(dāng)電鍍液中添加MoS2、Al2O3不溶性顆粒后，相對于鎳鍍層，復(fù)合鍍層的表面更加粗糙，表面形貌含有大量的團(tuán)簇狀的微納米球凸起，這是由于MoS2、Al2O3顆粒與Ni一起共沉積，使Ni的成核過程發(fā)生變化。如圖3（b）、（d）、（f）、（h）、（j）所示，隨著電流密度的增大，鍍層越厚，微納米團(tuán)簇的凸起越來越多。

2.2　鍍層組成

由于鍍液中顆粒的含量較少，鍍層沉積的顆粒含量較低，通過EDS點(diǎn)掃描檢測元素的質(zhì)量百分含量過低，誤差較大，因此本實(shí)驗(yàn)選用X射線熒光光譜儀（XRF）對整個(gè)樣品鍍層元素的含量進(jìn)行檢測。如表3所示，在不同電流密度下Ni-MoS2-Al2O3的鍍層元素的質(zhì)量百分比，表中顯示Ni、S、Mo、Al和O的存在，這一觀察證實(shí)Ni-MoS2-Al2O3復(fù)合鍍層的形成。理論上，鍍層中S、Mo只來源于顆粒MoS2，因此鍍層中MoS2沉積的質(zhì)量百分比是S和Mo的質(zhì)量百分含量之和。由于鍍層表面發(fā)生氧化對鍍層中O的質(zhì)量百分比產(chǎn)生影響，鍍層中的O元素并不是全部來自Al2O3，因此不能完全通過Al和O的質(zhì)量百分比之和計(jì)算鍍層中沉積的Al2O3的質(zhì)量百分比，但是可以通過Al的質(zhì)量百分比來分析鍍層沉積的Al2O3的變化趨勢。本實(shí)驗(yàn)將沉積好的樣品及時(shí)進(jìn)行處理，減少鍍層表面的氧化時(shí)間，從理論分析得到鍍層中Al2O3的沉積質(zhì)量百分比可用Al和O的質(zhì)量百分比之和來計(jì)算。圖4所示為不同電流密度下，復(fù)合鍍層沉積的MoS2、Al2O3的質(zhì)量百分比。

圖3　不同電流密度條件下的微觀形貌

表3不同電流密度下鍍層元素的含量

由圖4可以看出，鍍層中MoS2、Al2O3顆粒的含量隨電流密度的增大而增加，但是當(dāng)MoS2和Al2O3的含量達(dá)到飽和時(shí)，含量又開始下降。當(dāng)電流密度為8 A/dm2時(shí)，MoS2和Al2O3的含量最高。由于電流密度的增大，通過攪拌作用，MoS2和Al2O3顆粒被輸送到陰極表面的含量增加，加快鍍液中MoS2和Al2O3的沉積速率。因此顆粒的沉積含量隨電流密度的增大而增加。如果電流密度過大，鍍液中的MoS2和Al2O3在陰極附近的含量超過了金屬Ni的還原速率［27］，大量的MoS2和Al2O3不能被Ni金屬所包裹，導(dǎo)致鍍層中MoS2和Al2O3的含量下降。

2.3　接觸角分析

目前通常選用含氟的化合物、有機(jī)硅化合物、烷烴類化合物以及其他低表面能的化合物對復(fù)合鍍層表面進(jìn)行修飾來獲得超疏水復(fù)合鍍層。但由于含氟或硅烷產(chǎn)品的成本高、對環(huán)境有污染且對人體有害而不能長期使用。本實(shí)驗(yàn)選用硬脂酸作為低表面能化合物對鍍層進(jìn)行修飾改性，加熱時(shí)易溶解，降低成本的同時(shí)對環(huán)境友好。

硬脂酸即十八烷酸，屬于陰離子表面活性劑，其結(jié)構(gòu)簡式為CH3（CH2）16COOH。從化學(xué)組成成分看，硬脂酸中包含甲基（-CH2-）和亞甲基（-CH3），-CH2-和-CH3均是擁有低表面自由能的超疏水性官能團(tuán)，經(jīng)過改性后，-CH2-和-CH3均成功嫁接到鍍層表面，對降低鍍層表面的自由能發(fā)揮著關(guān)鍵作用［28］；從結(jié)構(gòu)上來看，一端是親水羧基（-COOH），與鍍層表面的羥基（-OH）發(fā)生化學(xué)鍵合，形成共價(jià)鍵。另一端是疏水烷烴長鏈結(jié)構(gòu)，活性強(qiáng)，易降低共價(jià)鍵結(jié)合部位的表面能，使鍍層表面有機(jī)化［29］。從而成功在鍍層上構(gòu)建了超疏水表面。

圖4　不同電流密度下復(fù)合鍍層中MoS2和Al2O3的質(zhì)量百分比

圖5所示為不同電流密度下，純鎳鍍層與復(fù)合鍍層的水接觸角。結(jié)果表明，純鎳鍍層與復(fù)合鍍層的接觸角隨電流密度的增大而增加，由于表面粗糙度是固體表面潤濕性的原因之一，電流密度越大，陰極極化作用越大，表面越粗糙，疏水性越好。在純鎳鍍層中，通過不同的電流密度沉積時(shí)，經(jīng)硬脂酸乙醇溶液浸泡后，接觸角分別達(dá)到92 °、115 °、138 °、152 °、148 °。當(dāng)加入不溶性固體顆粒MoS2和Al2O3后，復(fù)合鍍層表面出現(xiàn)大量的團(tuán)簇狀的微納結(jié)構(gòu)，經(jīng)硬脂酸乙醇溶液浸泡后，接觸角分別增加至152.8 °、155.8 °、157.0 °、159.6 °、156.0 °。

2.4　低附著力分析

復(fù)合鍍層超疏水表面的性能測試過程如圖6（a～d）所示，選用電流密度為8 A/dm2制備的樣品進(jìn)行測試，加入3 μL的水滴，并對紅色圓圈部分進(jìn)行比較。液滴接觸到鍍層表面時(shí)受到壓應(yīng)力，當(dāng)往下拉樣品的同時(shí)，懸浮在注射器上的液滴很難被拉到鍍層表面上，液滴完全脫離鍍層表面，并保持原狀［20］。證實(shí)復(fù)合鍍層具有較強(qiáng)的抗黏性和較低的附著力。而圖6（e-f）液滴更傾向于黏附在鎳鍍層上。

圖5　不同電流密度條件下鍍層的接觸角

圖6　鍍層表面性能測試過程

2.5　自清潔性

自清潔性是超疏水表面的重要特性，圖7所示為裸碳鋼表面（a）與超疏水復(fù)合涂層（b）自清潔性的對比。首先將待測樣品與水平平面構(gòu)成一定的傾斜角度，并將去離子水滴在含有污染源的樣品上。當(dāng)液滴滴在裸碳鋼表面時(shí)，液滴黏附在樣品表面上。而復(fù)合涂層的液滴由于低附著力的作用，滾動(dòng)時(shí)將污染源沾黏帶走，達(dá)到自清潔作用，保護(hù)材料表面不被污染源所腐蝕。

圖7　自清潔性對比

3　結(jié)論

（1）通過低成本的復(fù)合電沉積技術(shù)，并用硬脂酸乙醇溶液對表面進(jìn)行修飾，在304L不銹鋼表面成功制備Ni-MoS2-Al2O3超疏水復(fù)合鍍層。

（2）探究不同電流密度對接觸角的影響，當(dāng)電流密度為8 A/dm2時(shí)，接觸角的最大值為159.6 °，具有良好的疏水性、低附著力與自清潔性。

（3）掃描電鏡圖像顯示，隨著電流密度的增大，鍍層越厚，鍍層表面團(tuán)簇的微納米結(jié)構(gòu)越多，越致密。鍍層中MoS2和Al2O3顆粒的含量隨電流密度的增大而增加，但是當(dāng)MoS2和Al2O3的含量達(dá)到飽和時(shí)，鍍層中顆粒含量又開始下降，當(dāng)電流密度為8 A/dm2時(shí)，MoS2和Al2O3的含量最高，分別為5.6 %和7.1 %。

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Effect of Current Density on Wettability of Superhydrophobic Ni-MoS2-Al2O3Composite Coating

TIAN Peipei1， NIU Zongwei1*， LIU Kefeng2， LI Li1， WANG Xu1， LIU Jian1

（1.College of Mechanical Engineering， Shandong University of Technology， Zibo 255049， China；2.Shengdao Petroleum Machinery Factory of Shengli Oilfield Jindao Industry Co. Ltd.， Dongying 257231， China）

In order to solve the pitting corrosion problem of stainless steel in corrosive medium， superhydrophobic Ni-MoS2-Al2O3composite coating was prepared by composite electrodeposition on 304L stainless steels. The effects of different current density on the surface morphology， element content and wettability were explored and compared with that of pure nickel coating. The results showed that the nucleation process of nickel changed with the addition of MoS2and Al2O3particles， and the surface of the coating was composed of clusters of micro and nano spheres. The contact angle reached 159.6 ° at the current density of 8 A/dm2after the coating was modified by stearic acid ethanol solution. And the coating had good hydrophobicity， low adhesion and self-cleaning. The contents of MoS2and Al2O3particles in the coating were the highest， which were 5.6 % and 7.1 %， respectively.

composite electrodeposition； superhydrophobic surface； contact angle； current density

TG174.4

A

10.3969/j.issn.1001-3849.2021.10.003

2020-07-22

2020-10-21

田佩佩（1995—），女，碩士研究生，email：tpp15615633536@163.com

牛宗偉，email：niuzongwei@sdut.edu.cn

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51775321）；山東省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（ZR2015EM053）；山東理工大學(xué)黃河三角洲研究院創(chuàng)新研究基金資助項(xiàng)目