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    甘草配方顆粒制備工藝和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2021-11-02 02:51:08張書嘉程雪麗方婷婷
    化工設(shè)計通訊 2021年10期
    關(guān)鍵詞:甘草酸甘草供試

    張書嘉,程雪麗,高 路,方婷婷

    (江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)部,江蘇連云港 222000)

    中藥甘草為豆科甘草屬植物甘草的根和根莖,性平、味甘,具有和中緩急、調(diào)和諸藥的功效,通常用于調(diào)和諸藥或治療脾胃氣虛證、攣急疼痛、咳嗽痰多、癰腫瘡毒等情況,在臨床中有著廣泛的應(yīng)用。中藥配方顆粒是在傳統(tǒng)中醫(yī)理論指導(dǎo)基礎(chǔ)上,利用現(xiàn)代化科技手段將常規(guī)中藥飲片按照科學(xué)生產(chǎn)工藝制備而成的,可供臨床調(diào)劑所用的顆粒狀成品。中藥配方顆粒不僅實現(xiàn)了中藥生產(chǎn)自動化,確保了成品的質(zhì)量,同時還有效避免了傳統(tǒng)調(diào)劑過程中中成藥難以隨癥加減的情況,也使得藥物服用更加便捷,對于提高患者用藥依從性有著積極的作用。本文通過建立甘草配方顆粒的制備工藝和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),為有效控制產(chǎn)品質(zhì)量,提高臨床用藥安全性提供參考。

    1 材料

    1.1 試藥

    甘草對照藥材(成都新荷花中藥飲片有限公司,批號為200715)購自同仁堂藥房;甘草苷(品號為200411,含量為98.62%),甘草酸銨(批號為201005,含量為99.35%):均購自中國食品藥品鑒定研究院;甘草飲片(批號分別為2001009、2003022以及2008002)購自中藥飲片廠,經(jīng)藥物研究所專業(yè)研究員鑒定;甲醇,乙腈均為色譜純;其他試劑均為分析純;實驗用水均為去離子水。

    1.2 儀器

    高效液相色譜(LC-10ATvp,日本島津公司);暗箱三用紫外分析儀(ZF-7,上海佳鵬科技有限公司);分析天平(SB210S型,北京賽多利斯天平公司);數(shù)顯式恒溫水浴鍋(HH-5型,常州翔天實驗儀器廠);薄層層析硅膠板(G型,青島海洋化工有限公司);Chemstation工作站(美國Agilent公司);超純水系統(tǒng)(Milli-QA10型,美國默克密理博公司);數(shù)控超聲波清洗器(KQ-600型,昆山市超聲儀器有限公司)。

    2 方法及結(jié)果

    2.1 甘草提取工藝

    根據(jù)研究需要設(shè)計預(yù)實驗,并根據(jù)預(yù)實驗所得結(jié)果,應(yīng)用L9(3)4正交表開展實驗研究。以甘草酸轉(zhuǎn)移率和出膏率作為考察指標(biāo),以煎煮次數(shù)、提取時間以及加水量作為藥物制備的三個影響因素,因素水平見表1。

    表1 因素水平

    2.2 實驗設(shè)定及結(jié)果

    精準(zhǔn)稱取預(yù)備好的每個批次甘草飲片各3份,每份10g,共計9份樣本,按照正交設(shè)計表的各項實驗設(shè)計方法進行煎煮加工,將所得的煎煮液進行濃縮,測定制備好的煎煮液中甘草酸的轉(zhuǎn)移率、出膏率,見表2、表3。

    表2 甘草顆粒加水煎煮正交實驗

    續(xù)表

    表3 方差分析表

    通過表2和表3能夠看出,三項影響因素對甘草浸成品影響效果分別為A>C>B,且A3>A2>A1、C3>C2>C1、B2>B3>B1,即各項因素中以煎煮次數(shù)對成品質(zhì)量影響最大??紤]到生產(chǎn)成本和節(jié)約能耗等問題,在確保有效成分提取充分的前提下,綜合各個因素的影響效果,最終確定制備工藝為煎煮提取3次,每次1h,加水量為10倍量。

    2.3 甘草配方顆粒制備

    根據(jù)相關(guān)理論,按照干膏與輔料配比1∶1的比例加入輔料乳糖等,將濃縮藥液泵入制粒機內(nèi),采用全自動顆粒制粒機制得甘草配方顆粒。制備時設(shè)定參數(shù)為進風(fēng)溫度90℃,物料溫度為60℃,霧化壓力I為0.15MPa,霧化壓力II為0.20MPa。

    2.4 甘草配方顆粒定性鑒別

    精準(zhǔn)稱取配方顆粒1.0g,加入純水40mL充分溶解后使用正丁醇振蕩提取3次,每次為20mL,將3次提取的正丁醇液混合,使用水洗滌3次,每次為20mL。蒸干正丁醇液后在殘渣內(nèi)加入甲醇5mL,充分溶解后制得供試品溶液。再以同樣方法制備同體積的陰性對照和對照藥材溶液。使用乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水作為展開劑,展開取出后常溫晾干,再以10%的硫酸乙醇作為顯色劑,在105℃條件下加入,直至可見清晰的斑點,再在365mm紫外燈下對甘草苷TLC色譜圖進行觀察,結(jié)果可見,供試品與對照藥材的色譜圖顯色情況基本接近。

    2.5 含量測定

    以上述方法制備好適量的對照品溶液,然后再精準(zhǔn)稱取甘草配方顆粒1g,置入到具塞錐形瓶內(nèi),加入70%的乙醇100mL,密封后稱取質(zhì)量,超聲45W 30min,冷卻后稱重。再以70%的乙醇來補足缺失的質(zhì)量,搖晃均勻后濾過,提取濾液再次過微孔濾膜。將制備好的供試品溶液和對照品溶液在365mm波長下行色譜分析,結(jié)果可見,制備好的供試品溶液內(nèi)相關(guān)成分含量與對照組溶液基本接近。

    2.6 精密度實驗

    精準(zhǔn)稱取對照品溶液10μL,按照上述色譜條件對對照品樣本重復(fù)測定6次,結(jié)果可見,甘草苷、甘草酸的峰面積RSD值分別為1.29%和2.03%,可見儀器的精密度較好。

    2.7 穩(wěn)定性實驗

    精準(zhǔn)稱取同一批次的供試品溶液10μL,在靜置0、4、8、12以及24h時,對樣品進的甘草酸和甘草酸行色譜鑒定,結(jié)果可見,甘草苷、甘草酸的峰面積RSD分別為2.68%和1.60%,可見制備好的甘草配方溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定性較好。

    2.8 重復(fù)性實驗

    分別精準(zhǔn)稱取同一個批次的樣品5份,按照上述甘草配方顆粒制備方法制成供試品溶液,按照設(shè)計好的色譜條件對其甘草苷和甘草酸苷含量進行測定,計算所得RSD分別為1.89%和0.91%,可見該制備方案操作重復(fù)性較好。

    2.9 加樣回收實驗

    精準(zhǔn)稱取制備好的甘草配方顆粒粉末0.5g,平行6份,置入到50mL量瓶內(nèi),按照1∶1的比例加入對照品溶液,然后按照上述方法制備供試品溶液,精準(zhǔn)抽取10μL,在365mm紫外燈下行色譜鑒定,并對回收率進行計算。結(jié)果可見,甘草苷和甘草酸平均加樣回收率為98.42%和97.51%,RSD則分別為1.92%和2.21%。

    2.10 樣本含有量測定

    精準(zhǔn)稱取不同3個批次制備好的甘草配方顆粒各1g,按照上述方法制備成供試品溶液,精準(zhǔn)抽取1μL后,設(shè)定好的色譜條件下行進樣測定,計算指標(biāo)的含有量,結(jié)果可見甘草苷和甘草酸含有量RSD分別為2.49%和2.72%。

    3 討論

    甘草苷以及甘草酸都是甘草的有效活性成分,具有良好的水溶性,能夠被熱水所提出,因此目前常作為甘草質(zhì)控觀察指標(biāo)。本次研究采用正交實驗對甘草配方顆粒制備工藝進行研究,結(jié)果顯示,以煎煮提取3次,每次1h,加水量為10倍量組為制備工藝制備所得甘草配方顆粒具有良好的穩(wěn)定性和可重復(fù)性,該參數(shù)不僅有效提高了成品質(zhì)量,還能夠最大程度上降低成產(chǎn)成本,有利于大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。

    4 結(jié)論

    以煎煮提取3次,每次1h,加水量為10倍量組為制備工藝制備所得甘草配方顆粒具有良好的穩(wěn)定性和可重復(fù)性,該制備工藝設(shè)計合理,質(zhì)量穩(wěn)定,質(zhì)控方法簡便,適宜工業(yè)化批量生產(chǎn)。

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