致密巖心核磁共振孔隙度影響因素分析

高強勇,王昕,高建英,閆偉超

(1.中海石油(中國)有限公司天津分公司,天津300459;2.中國石油長慶油田公司勘探開發(fā)研究院,陜西西安710018;3.中國石油大學(xué)(華東)地球科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,山東青島266580;4.中國石油大學(xué)(華東)深層油氣重點實驗室,山東青島266580)

0 引 言

對于具有復(fù)雜孔隙結(jié)構(gòu)的致密巖石,核磁共振技術(shù)(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)作為一種快速、無損的手段用來研究其內(nèi)部的孔隙分布及孔隙結(jié)構(gòu)特征[1]。在油氣勘探領(lǐng)域,核磁共振技術(shù)廣泛應(yīng)用在實驗室?guī)r石物性分析和井中測量,求取孔隙度、滲透率、飽和度等參數(shù),實現(xiàn)常規(guī)儲層和非常規(guī)儲層的定量評價并為后期油藏開發(fā)提供依據(jù)[2-3]。作為油氣儲層評價分析的關(guān)鍵參數(shù),通過求取孔隙度可以劃分不同類型的儲層,并且能夠定量估算油氣探明地質(zhì)儲量。目前實驗室條件下基于核磁共振技術(shù)確定孔隙度的方法主要是通過飽和巖樣測得的T2譜,并利用孔隙度標(biāo)樣刻度的方法進行刻度,將信號強度轉(zhuǎn)換為孔隙度。周科平等[4]采用核磁共振技術(shù)研究花崗巖橫向弛豫時間分布和孔隙結(jié)構(gòu)特性,根據(jù)積分譜面積方法計算花崗巖孔隙度,并認(rèn)為巖石組成顆粒的粒徑大小影響孔隙體積變化。郭和坤等[5]采用低場核磁共振分析儀研究致密儲層巖石的孔隙度,發(fā)現(xiàn)核磁共振測量的孔隙度小于氣測孔隙度和水測孔隙度,認(rèn)為巖石中部黏土束縛水T2弛豫時間很小,其信號難以被儀器檢測。姚艷斌等[6]對煤樣進行核磁共振分析,將飽和水狀態(tài)下累計T2譜的最高幅度值標(biāo)定為總孔隙,認(rèn)為在選擇回波間隔TE值時應(yīng)盡可能小,以防遺漏部分微小孔信息。張詩青等[7]將火山巖分為2類討論,認(rèn)為磁鐵礦、黃鐵礦等順磁性礦物含量較高的巖心核磁共振孔隙度測量結(jié)果遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于實際值,而順磁性礦物含量低的巖心孔隙度測量結(jié)果與常規(guī)分析結(jié)果基本吻合。Hao等[8]、李新等[9]分別研究了頁巖核磁共振孔隙度測量的影響因素,發(fā)現(xiàn)回波間隔、等待時間、黏土礦物均對孔隙度測量結(jié)果有一定影響。這些實驗反映了核磁共振方法對大多數(shù)不同巖性類型的巖心孔隙度測量具有較好的適用性,除了巖心本身鐵磁性礦物對常規(guī)核磁共振孔隙度測量干擾的影響難以消除外[10],其他影響因素均可以通過優(yōu)化測量方法和測量參數(shù)準(zhǔn)確求取巖心孔隙度。針對目前復(fù)雜巖石組分和孔隙結(jié)構(gòu)的致密巖心,本文以核磁共振實驗測量為主,結(jié)合三維數(shù)字巖心隨機行走法綜合分析多種因素對巖石孔隙度實驗室測量結(jié)果的影響,為合理選擇核磁共振巖石孔隙度測量參數(shù)提供依據(jù)。

1 核磁共振實驗方法與原理

1.1 核磁共振巖石孔隙度實驗室測量原理

核磁共振是磁矩不為零的原子核在外磁場的作用下自旋能級發(fā)生塞曼分裂,共振吸收某一頻率的射頻輻射的過程。在核磁共振巖心孔隙度測量過程中,核磁共振儀器探測巖心孔隙流體中氫質(zhì)子總量。當(dāng)巖心中飽和水后,探測的總信號強度反映了孔隙體積相對大小,經(jīng)過巖石總體積的測量和孔隙度標(biāo)準(zhǔn)樣品信號量的刻度,可計算巖石孔隙度。

巖心核磁共振孔隙度測量分為2個主要步驟:①孔隙度標(biāo)準(zhǔn)樣品信號采集與標(biāo)線的擬合;②巖心樣品信號的采集。無論孔隙度標(biāo)準(zhǔn)樣品還是完全飽和水的巖心,測試時均采用CPMG(Carr Purcell Meiboom Gill)脈沖序列,得到自旋回波串的衰減信號[11]。計算孔隙度分為2種方法:①利用衰減信號的初始幅度計算孔隙度值;②通過一維反演得到橫向弛豫時間T2分布,利用積分譜面積計算孔隙度值。由于不同的反演算法、布點數(shù)會造成核磁共振T2譜形態(tài)差異,因此,采用積分譜面積方法計算孔隙度時,需要保證標(biāo)準(zhǔn)樣品與巖心所用的方法一致。

1.2 實驗步驟

為了分析不同類型致密儲層巖心的孔隙度測量影響因素,選取的18塊巖心類型包括致密煤巖、致密碳酸鹽巖、致密砂巖和頁巖。本研究采用的實驗步驟:①根據(jù)中華人民共和國石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《巖樣核磁共振參數(shù)實驗室測量規(guī)范》(SY/T 6490—2007),將18塊巖心加工為直徑25.4 mm、長度為25～50 mm標(biāo)準(zhǔn)柱塞巖樣,由于巖心孔隙內(nèi)殘留的剩余油會對孔隙度核磁共振測量產(chǎn)生影響,需要進行洗油處理;②將洗油后的巖心放入高溫烘箱在80 ℃條件下烘干12 h,再對巖心進行抽真空加壓飽和,抽氣時間為8 h,再注入抽氣后的蒸餾水加壓浸泡24 h;③利用上海紐邁電子科技有限公司生產(chǎn)的MesoMR23-060H-I中尺寸核磁共振成像分析系統(tǒng)進行常規(guī)CPMG序列核磁共振弛豫測量,該設(shè)備的主磁場強度為0.5 A/m、主頻21 MHz。由于巖心為柱塞巖樣,因此,核磁共振脈沖發(fā)射與接收線圈采用25 mm線圈。

2 三維數(shù)字巖心核磁共振模擬方法與原理

2.1 隨機行走法模擬方法

多孔介質(zhì)中核磁共振弛豫機理分為3部分:表面弛豫、體弛豫和擴散弛豫。由于巖石也是多孔介質(zhì),因此,模擬核磁共振響應(yīng)需要模擬這3種弛豫過程。該研究采用隨機行走法模擬粒子布朗運動[12],得到核磁共振衰減曲線。

(1)在孔隙空間中隨機放置粒子(x1,y1,z1),每隔1個時間步長tstep模擬后該粒子發(fā)生移動,新的粒子位置(x2,y2,z2)處于移動半徑的球面

x2=x1+rsinθcosα

y2=y1+rsinθsinα

z2=z1+rcosα

(1)

(2)

式中,r為球心半徑,μm;D為流體體積擴散系數(shù),μm2/ms;θ和α均為角度,從[0,2π]中隨機選取,(°)。

(2)體弛豫模擬。由于體弛豫表征流體在自由狀態(tài)下的弛豫,僅與流體黏度和溫度有關(guān),對于室溫條件下1%的氯化鈉溶液,體弛豫時間約為2.36 s。將體弛豫機制融合到隨機行走粒子的磁化衰減中

(3)

式中,mi為第i步長下核磁共振信號強度,無量綱;T2,b為體弛豫時間,ms;ti為第i步長的時間,ms。

(3)表面弛豫模擬。采用“消失機率”的方式實現(xiàn)孔隙表面處核磁共振現(xiàn)象,粒子消失的概率γ與表面弛豫強度ρ有關(guān)

(4)

如果粒子“消失”,則該粒子的隨機行走過程結(jié)束;若沒有消失,則位置不變,但按照式(3)弛豫衰減。

(4)擴散弛豫模擬。通過改變粒子的相位表征擴散弛豫過程

βi+1=βi+γtstep(Bj-B0)

(5)

式中,βi為第i步長下的累計相位角,(°);βi+1為第i+1步長下的累計相位角,(°);Bj為粒子在空間j位置處的磁場強度,A/m;B0為靜磁場強度,A/m。巖石內(nèi)部磁場采用偶極求和的方法進行計算。將相位角與粒子的磁化強度計算公式結(jié)合

(6)

當(dāng)全部粒子模擬完畢,生成核磁共振衰減曲線,利用奇異值分解的方法反演核磁共振T2譜,進而計算巖心的核磁共振孔隙度。

2.2 三維數(shù)字巖心核磁共振模擬步驟

以渤海灣盆地致密砂巖儲層巖心A為例,開展三維數(shù)字巖心核磁共振模擬。首先,使用金剛線切割機將巖心A切割為長度50 mm、直徑25.4 mm的標(biāo)準(zhǔn)柱塞巖心。經(jīng)過洗油烘干后,利用毫米鉆頭將巖心A鉆取直徑4.0 mm的毫米柱塞樣品進行高分辨率CT掃描。掃描圖像具有4.0 μm的分辨率,共輸出1 024張切片二維圖像,這些切片圖像可以用于后期三維圖像的可視化處理、建模及計算模擬。

巖心A較為致密,氣測孔隙度實驗結(jié)果為5.35%。圖1(a)為巖心A的CT掃描二維截面圖,暗色組分為發(fā)育孔隙,亮色組分為大密度礦物。利用大津法處理全部的CT掃描圖[13],得到孔隙度選取的最佳閾值,并對巖心進行孔隙組分劃分[見圖1(b)],其中藍(lán)色組分為劃分的孔隙組分。對孔隙開展代表體積元分析[14],截取400×400×400個體素的立體部分,其二維截面見圖1(c)。將截取的立體部分三維可視化顯示,完成巖心A三維數(shù)字巖心的構(gòu)建(物理尺寸1.6 mm×1.6 mm×1.6 mm),如圖1(d)所示,藍(lán)色部分為孔隙,孔隙度為4.89%。

圖1 CT掃描和構(gòu)建圖

將隨機行走法模擬方法應(yīng)用于構(gòu)建的三維數(shù)字巖心,通過模擬表面弛豫、體弛豫和擴散弛豫作用,實現(xiàn)巖心A的核磁共振響應(yīng)模擬;再通過改變模擬中的等待時間、回波間隔和外加磁場強度大小,定量研究核磁共振弛豫機理,為實驗結(jié)果提供可靠的解釋分析。為了突出擴散弛豫對核磁共振響應(yīng)的影響,參數(shù)設(shè)定時需要增加流體與巖石骨架的磁化率差異,設(shè)孔隙中鹽水和骨架固體的磁化率分別為-9.22×10-6和1.14×10-4。

3 核磁共振孔隙度測量影響因素分析

巖石的核磁共振孔隙度測量受到多種因素的影響,綜合認(rèn)識各個參數(shù)對孔隙度測量結(jié)果的影響有助于選擇更好的測量方式,使測量結(jié)果更加準(zhǔn)確。該文對等待時間(TW)、回波間隔(TE)、儀器磁場強度及標(biāo)準(zhǔn)樣品這4方面因素進行考察,并給出最優(yōu)的選擇方案。

3.1 等待時間

等待時間(TW)指前一次采樣結(jié)束到后一次采樣開始的時間,是CPMG序列測量巖心核磁信號的重要參數(shù)。由于巖石的含水量及孔隙結(jié)構(gòu)不同,不同巖心樣品具有不同的最佳等待時間,既能保證所有的自旋完全恢復(fù),又能節(jié)省測量時間。圖2(a)為三維數(shù)字巖心A在不同TW條件下模擬得到孔隙度變化,模擬中回波間隔采用0.01 ms;圖2(b)為致密砂巖S1和致密碳酸鹽巖C1在不同TW條件下測量的孔隙度變化,圖2(c)反映了致密砂巖S1在不同TW條件下的一維核磁共振T2譜的變化,實驗中回波間隔采用0.10 ms。

圖2 不同TW對孔隙度的影響

由圖2可見,無論三維數(shù)字巖心核磁共振數(shù)值模擬還是巖石物理實驗,對于不同類型的巖心,TW值的大小對核磁共振測量孔隙度影響的趨勢一致,即當(dāng)TW大于某一值后,巖石測量孔隙度不再變化,而TW減小時,巖石測量孔隙度逐漸減小。通過核磁共振T2譜的比較也能夠看出,隨著TW的逐漸減小,長弛豫時間代表大孔隙的信號幅度不斷減小,證明此時氫質(zhì)子自旋并沒有完全恢復(fù)。因此,進行巖石孔隙度測量實驗時,為了得到較為準(zhǔn)確的孔隙度結(jié)果,當(dāng)精確的最佳TW不確定時,過短的TW會使測量孔隙度偏小,需盡可能選擇長的TW。

3.2 回波間隔

回波間隔(TE)指在激勵射頻脈沖作用后由橫向磁化強度產(chǎn)生到接收信號的時間間隔,同樣是CPMG序列測量巖心核磁共振信號的重要參數(shù)。對于不同的核磁共振儀器,TE能選取的范圍不同,如紐邁MesoMR23-060H-I核磁共振儀器最短TE能達(dá)到0.1 ms,廊坊RecCore-3020核磁共振儀器最短TE為0.3 ms。一般認(rèn)為,TE越短越容易檢測到短弛豫信號來反映巖心微孔隙結(jié)構(gòu)部分。圖3(a)為三維數(shù)字巖心A在不同TE條件下模擬得到的孔隙度變化,模擬中TW設(shè)為2 000 ms;圖3(b)為3塊煤樣在不同TE值條件下測量孔隙度變化;圖3(c)反映了煤樣L1在不同TE條件下的一維核磁共振T2譜的變化,實驗中TW為4 000 ms。

圖3 不同TE對孔隙度的影響

對比圖3(a)、(b)的結(jié)果,隨著回波間隔的增加,測量孔隙度先劇烈減小,再緩慢減小,主要原因是在短回波間隔條件下,煤樣等含有的半固態(tài)有機質(zhì)能夠被核磁共振檢測到[15],而隨著回波間隔的增加,無法再探測到這部分有機質(zhì),而圖3(a)模擬結(jié)果中缺少有機質(zhì)的核磁共振弛豫作用。但是無論三維數(shù)字巖心核磁共振數(shù)值模擬還是巖石物理實驗,對于不同孔隙度的巖心,TE值的大小對核磁共振測量孔隙度影響的整體趨勢一致,即隨著TE的增大,巖石測量孔隙度減小。通過圖3(c)核磁共振T2譜的比較看出,隨著TE的逐漸增大,短弛豫時間代表的小孔隙信號幅度不斷減小,證明小孔隙信號無法被探測。因此,對于致密巖石孔隙度測量實驗,為得到較為準(zhǔn)確的孔隙度結(jié)果,盡量選取儀器最短TE,否會使測量孔隙度偏小。

3.3 儀器磁場強度

一般而言,儀器的磁場強度越高,核磁共振分辨率越高,對于致密巖心的微小孔隙結(jié)構(gòu)探測能力越強[17]。然而,對于黏土或有機質(zhì)含量較高的巖心,需要對多塊巖心進行測量優(yōu)選合適的測量參數(shù)。為了研究儀器磁場強度對測量孔隙度影響,使用紐邁MesoMR23-060H-I核磁共振儀器(主頻率為21 MHz)和廊坊RecCore-3020核磁共振儀器(主頻率3 MHz)。圖4(a)為三維數(shù)字巖心A在不同外加磁場強度條件下模擬得到孔隙度變化;圖4(b)為12塊頁巖在不同磁場強度下核磁共振儀器測量孔隙度與液體飽和法測量的孔隙度[16](液測孔隙度)結(jié)果的對比,圖4(c)反映了頁巖M1在2種不同磁場強度儀器條件下的一維核磁共振T2譜的變化。

圖4 不同核磁共振儀器磁場強度對孔隙度的影響

由圖4可見,隨著外加磁場強度減小,模擬核磁共振孔隙度逐漸減小。當(dāng)增加外加磁場強度后,巖石內(nèi)部磁場梯度增加,擴散弛豫增強,加快弛豫衰減。但是,當(dāng)在2臺儀器在固有最短TE條件進行頁巖孔隙度測量實驗時,廊坊RecCore-3020核磁共振儀器TE為0.3 ms,紐邁MesoMR23-060H-I核磁共振儀器TE為0.1 ms,廊坊RecCore-3020核磁共振儀器測量結(jié)果相對較好,紐邁MesoMR23-060H-I核磁共振儀器測量的核磁共振孔隙度過大。該結(jié)果與數(shù)值模擬結(jié)果認(rèn)識相反,主要因為增大了磁場強度,在較短的TE條件下,黏土礦物層間水的氫質(zhì)子信號能夠探測到,造成測量孔隙度偏大[9]。而當(dāng)紐邁MesoMR23-060H-I核磁共振儀器在TE=0.3 ms條件測量時,頁巖核磁共振孔隙度結(jié)果與液測孔隙度結(jié)果相近,相對誤差24.63%,優(yōu)于3 MHz測量結(jié)果(相對誤差為34.80%)。圖4(c)中的測量TE均為0.3 ms,表明紐邁MesoMR23-060H-I核磁共振儀器覆蓋的孔隙尺寸更加全面。這種現(xiàn)象對核磁共振孔隙度測量具有重要的指導(dǎo)作用,當(dāng)核磁共振儀器的磁場強旗較高時,測量頁巖等黏土、有機質(zhì)含量較高的巖心,需要首先測試選擇最優(yōu)的TE參數(shù),而不是理論的最短TE。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品

標(biāo)準(zhǔn)樣品提供的是標(biāo)準(zhǔn)孔隙度,為巖心分析提供刻度標(biāo)準(zhǔn)[17]。不同標(biāo)準(zhǔn)樣品測量得到的核磁共振孔隙度計算標(biāo)線有差異,導(dǎo)致核磁共振孔隙度測量結(jié)果出現(xiàn)偏差。對于低孔隙度巖心的核磁共振孔隙度測量,需要選擇相近弛豫時間的標(biāo)準(zhǔn)樣品。由圖5可見,不同弛豫時間的標(biāo)準(zhǔn)樣品系列得到的核磁共振孔隙度標(biāo)線不同。標(biāo)準(zhǔn)樣品系列1的峰點弛豫時間在100 ms左右,標(biāo)準(zhǔn)樣品系列2的峰點弛豫時間在1 ms左右。由于致密巖心的峰點弛豫時間較小,因此,標(biāo)準(zhǔn)樣品系列2為核磁共振孔隙度測量的最佳標(biāo)準(zhǔn)樣品。為了準(zhǔn)確測量低孔隙度巖心核磁共振孔隙度,短弛豫時間標(biāo)準(zhǔn)樣品是必備的。

圖5 不同弛豫時間的標(biāo)準(zhǔn)樣品對孔隙度的影響

4 結(jié) 論

(1)綜合分析三維數(shù)字巖心數(shù)值模擬結(jié)果和核磁共振實驗測量巖心孔隙度在多種條件下的影響,發(fā)現(xiàn)等待時間、回波間隔、儀器磁場強度的不同,會導(dǎo)致孔隙度測量結(jié)果及核磁共振T2譜形態(tài)的差異,數(shù)字巖心數(shù)值模擬對實驗結(jié)果的分析提供了可靠的解釋。

(2)不同標(biāo)準(zhǔn)樣品測量得到的核磁共振孔隙度計算標(biāo)線有差異,尤其對于低孔隙度巖心,選擇相近弛豫時間的標(biāo)準(zhǔn)樣品有助于提高孔隙度測量精度。

(3)盡管理論上短TE能夠更加精確的探測到微孔隙流體的信號,但當(dāng)用較高磁場強度的核磁共振儀器測量頁巖等黏土、有機質(zhì)含量較高的巖心時,需要調(diào)試選擇合適的TE值以減小層間水信號對孔隙度測量結(jié)果的干擾。