輕簡(jiǎn)化液質(zhì)聯(lián)用法檢測(cè)玉米中的伏馬毒素B1、B2和B3

鄭 嘉，王紅旗，劉繼紅，王俊艷，曹 成，尹海燕

（1. 河南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院 農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所，河南 鄭州 450002；2. 河南省糧食質(zhì)量安全與檢測(cè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南 鄭州 450002；3. 農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室，河南 鄭州 450002）

伏馬毒素于1988 年被首次發(fā)現(xiàn)[1?2]，LAURENT等[3]從伏馬菌素中分離出伏馬毒素B1（FB1）和伏馬毒素B2（FB2）。伏馬毒素是由一類串珠鐮刀菌、多育鐮刀菌、輪狀鐮刀菌和尖孢鐮刀菌等在一定溫度和濕度條件下產(chǎn)生的水溶性次級(jí)代謝產(chǎn)物，主要污染玉米及其制品[4?6]。伏馬毒素類似物有28種，分為A、B、C、P 等4 組，以B 組的FB1、FB2和伏馬毒素B3（FB3）為主要存在形式，這3 種毒素的結(jié)構(gòu)非常相似[7]。其中，F(xiàn)B1毒性最強(qiáng)，廣泛存在于玉米及其制品中，約占伏馬毒素總量的70%[8]。在我國(guó)西南山地玉米種植區(qū)，如四川、云南、貴州等地，全年降雨較多，玉米飼料原料中伏馬毒素檢出率高，污染嚴(yán)重[9?10]。前人研究表明，伏馬毒素毒性具有種屬、性別的特異性，不同種屬動(dòng)物對(duì)伏馬毒素的敏感性不同，同一種動(dòng)物不同性別對(duì)伏馬毒素的敏感性也不同[7]。FB1可引起馬腦白質(zhì)軟化癥（ELEM）[11]、豬肺水腫綜合征（PPE）[12]以及小鼠、羔羊、小牛不同程度肝細(xì)胞凋亡和腎毒性，誘發(fā)靈長(zhǎng)類動(dòng)物動(dòng)脈粥樣硬化[13]和食道癌[14]，對(duì)動(dòng)物養(yǎng)殖業(yè)及人類健康有較大影響。

由于FB1和FB2在天然食品中含量高于FB3，且FB1和FB2的毒性比FB3強(qiáng)，目前的檢測(cè)方法和限量標(biāo)準(zhǔn)主要針對(duì)FB1和FB2。歐盟對(duì)玉米中伏馬毒素（FB1+FB2）進(jìn)行限量：玉米為4 mg/kg，嬰幼兒玉米制品為0.2 mg/kg，玉米基質(zhì)早餐及點(diǎn)心為0.8 mg/kg，其他用于人類直接消費(fèi)的玉米及玉米食品為1 mg/kg。瑞士規(guī)定食物中伏馬毒素限量為1 mg/kg[15]；美國(guó)FDA 規(guī)定直接食用玉米和玉米產(chǎn)品中伏馬毒素（FB1+FB2+FB3）限量為2 mg/kg。我國(guó)雖然制定了食品、糧食及飼料中伏馬毒素的檢驗(yàn)方法，但并無(wú)明確的限量規(guī)定[16]。

隨著人們對(duì)食品安全越來(lái)越關(guān)注，農(nóng)產(chǎn)品及食品中伏馬毒素的檢測(cè)逐漸引起了人們的重視。因伏馬毒素化學(xué)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，無(wú)紫外吸收基團(tuán)，無(wú)熒光特性基團(tuán),現(xiàn)有的伏馬毒素色譜檢測(cè)方法大多需要使用合適的衍生劑，增加了檢測(cè)過(guò)程的煩瑣性。另外，關(guān)于伏馬毒素的提取與凈化，現(xiàn)有的伏馬毒素檢測(cè)方法如液相色譜法、氣相色譜法、氣-質(zhì)聯(lián)用法、液-質(zhì)聯(lián)用法[17?21]等，大多數(shù)需要使用免疫親和柱或者陰離子固相萃取柱，檢測(cè)成本高且只能檢測(cè)1 種或2 種伏馬毒素。魏云計(jì)等[20]報(bào)道的方法能夠同時(shí)檢測(cè)3 種伏馬毒素，但是需要用PRIME HLB 固相萃取柱對(duì)樣品進(jìn)行凈化前處理，檢測(cè)成本高，操作相對(duì)煩瑣。

2012 年，我國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部依法建立國(guó)家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估制度，并按年組織實(shí)施農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估工作，產(chǎn)品涵蓋小麥、玉米、花生、茶葉、稻米等，需要評(píng)估的真菌毒素項(xiàng)目有20多種。每年需要評(píng)估的玉米樣品超過(guò)1 000 份，需要評(píng)估的真菌毒素種類有十幾種，其中包括FB1、FB2、FB3。根據(jù)索萊寶生物科技有限公司、北京博爾西科技有限公司、武漢華美生物工程有限公司3 家公司的報(bào)價(jià)，伏馬毒素免疫親和柱均價(jià)約為160 元/支。按照每份玉米樣品做3 個(gè)平行進(jìn)行檢測(cè)成本核算，不包括過(guò)柱子消耗的人力成本和時(shí)間成本，每年僅完成國(guó)家玉米風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估項(xiàng)目需要支付的伏馬毒素免疫親和柱試驗(yàn)耗材費(fèi)用就高達(dá)48萬(wàn)元。

真菌毒素種類繁多且存在毒性協(xié)同疊加效應(yīng)。為準(zhǔn)確、全面、快速掌握糧油產(chǎn)品及其制品中真菌毒素的污染情況，急需建立一種非免疫親和柱依賴型簡(jiǎn)單、快速、靈敏、準(zhǔn)確的糧油產(chǎn)品多種真菌毒素篩查方法。為此，采用輕簡(jiǎn)化液質(zhì)聯(lián)用法，在不使用免疫親和柱和陰離子固相萃取柱的前提下，通過(guò)優(yōu)化提取液組分、色譜分離條件和高分辨質(zhì)譜檢測(cè)條件，同時(shí)測(cè)定玉米中3 種伏馬毒素（FB1、FB2、FB3）的含量，為建立滿足大批量樣品中伏馬毒素篩查分析與風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的多種真菌毒素檢測(cè)方法奠定基礎(chǔ)，為我國(guó)糧油產(chǎn)品中伏馬毒素殘留檢測(cè)與限量制定提供技術(shù)支撐。

1 材料和方法

1.1 儀器與試劑

料理機(jī)（WBL25B36，廣東美的生活電器制造有限公司）、多管旋渦振蕩器（UMV-2，北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司）、高速冷凍離心機(jī)（5804R，德國(guó)艾本德公司）、高分辨質(zhì)譜儀（Ultimate 3000-Q Exactive，美國(guó)賽默飛世爾科技公司）、加熱板（EH35S，北京萊伯泰科儀器股份有限公司）、天平（ME802/02，梅特勒-托利多儀器有限公司）、數(shù)控超聲波清洗器（KQ-500DE，昆山市超聲儀器有限公司）、0.22 μm濾膜（浙江哈邁科技有限公司）、超純水儀（Milli-Q，美國(guó)密理博公司）。

色譜級(jí)甲醇（CH3OH）、乙腈(C2H3CN)、甲酸（HCOOH）、分析純乙酸銨（CH3COONH4）（德國(guó)默克公司）；FB1、FB2和FB3標(biāo)準(zhǔn)品（規(guī)格1 mg，純度≥98%，普瑞邦生物工程有限公司）。

1.2 樣品采集與處理

國(guó)家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估項(xiàng)目實(shí)施過(guò)程中，隨機(jī)從河南玉米主產(chǎn)縣采集160 份代表性玉米籽粒樣品，每份樣品的質(zhì)量約為2 kg。將每份玉米樣品按四分法縮分至500 g，全部用粉碎機(jī)磨碎至粒度小于1 mm，于密封袋中-20 ℃保存?zhèn)溆谩?/p>

樣品前處理：用天平準(zhǔn)確稱取5.00 g 的玉米樣品于50 mL 具塞離心管中，加入20 mL 乙腈-水-甲酸溶液（50:49:1）；用渦旋振蕩器振蕩約15 min，使其充分混勻；然后于高速冷凍離心機(jī)中以5 000 r/min 離心5 min；離心后取2.0 mL 上清液于干凈的小燒杯中，將小燒杯置于45 ℃加熱板上加熱蒸干；隨后向蒸干的小燒杯里加入2 mL 的乙腈-水溶液（1∶1），超聲使其充分溶解；最后用0.22 μm 濾膜過(guò)濾，將濾液置于色譜進(jìn)樣小瓶中上機(jī)測(cè)定。

1.3 混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液與混合標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：FB1、FB2和FB3標(biāo)樣分別加入1 mL 乙腈溶解，配制成質(zhì)量濃度為1 g/L 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。再分別吸取100 μL 的FB1、FB2和FB3標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，混合均勻，用乙腈定容到10 mL，配制成質(zhì)量濃度為10 mg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，密封于棕色試劑瓶中，于-20 ℃儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?/p>

混合標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：（1）溶劑空白工作液。取適量體積的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，逐級(jí)稀釋至終質(zhì)量濃度分別為1、2、5、10、20、50、100、200、500、1 000 μg/L。（2）玉米空白基質(zhì)工作液。取玉米空白樣品，按照1.2 中的前處理方法制備玉米空白基質(zhì)溶液，然后按照溶劑空白工作液的配制方法配制。4 ℃儲(chǔ)存，上機(jī)備用。

1.4 色譜條件

在色譜儀Ultimate 3000（美國(guó)賽默飛世爾科技公司）上進(jìn)行，色譜柱為C18 反相色譜柱（Hypersil Gold，100 mm×2.1 mm，1.9 μm，美國(guó)賽默飛世爾科技 公 司）。 流 動(dòng) 相A：CH3OH-H2O（98∶2）＋5 mmol/L CH3COONH4＋1% HCOOH；流 動(dòng) 相B：CH3OH-H2O（2∶98）＋5 mmol/L CH3COONH4＋1%HCOOH；流速為0.20 mL/min，柱溫設(shè)定為40 ℃，自動(dòng)進(jìn)樣室設(shè)為室溫，進(jìn)樣量為10 μL，儀器控制及數(shù)據(jù)處理通過(guò)Xcalibur 軟件（美國(guó)賽默飛世爾科技公司）執(zhí)行；流動(dòng)相梯度洗脫程序見(jiàn)表1。

表1 流動(dòng)相梯度洗脫條件Tab.1 Gradient elution conditions of mobile phase

1.5 質(zhì)譜分析條件

正離子掃描模式（ESI+），選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（SRM），噴霧電壓3.0 kV，輔助氣（N2）壓力為10 Arb，鞘氣（N2）壓力為30 Arb，離子源加熱溫度為310 ℃，離子傳輸管溫度為320 ℃，分辨率設(shè)為17 500 FWHM，自動(dòng)增益值為2e5，最大注入時(shí)間為100 ms。

2 結(jié)果與分析

2.1 伏馬毒素提取溶劑的優(yōu)化

提取溶劑的選擇直接影響回收率，廣泛查閱檢測(cè)伏馬毒素的相關(guān)文獻(xiàn)與標(biāo)準(zhǔn)，常用的伏馬毒素提取溶劑為甲醇、乙腈、甲酸和水。考慮到伏馬毒素為兩性化合物，極性較強(qiáng)，增加提取液中極性溶劑的含量可能有助于改善伏馬毒素的提取效率。甲醇、乙腈和水的極性大小順序?yàn)樗炯姿幔疽译妫炯状肌＞C合考慮以上情況，排除對(duì)單一成分提取液（純乙腈/甲醇）的考察，選擇文獻(xiàn)中報(bào)道的6 種真菌毒素提取組合溶劑進(jìn)行驗(yàn)證分析及組分優(yōu)化。這6種組合溶劑分別為甲醇-水（75∶25）、甲醇-水-甲酸（75∶24∶1）、乙腈-水（80∶20）、乙腈-水（50∶50）、乙腈-水-甲酸（50∶49∶1）、乙腈-水（40∶60）。優(yōu)化過(guò)程中，每種提取溶劑做5 次平行試驗(yàn)。制備30 份玉米空白樣品，分別加入1 mL的100 μg/L 伏馬毒素混合標(biāo)準(zhǔn)液，混勻，然后分別用6種組合溶劑振蕩提取，取5次平行試驗(yàn)的峰面積均值作為最終提取效果評(píng)判依據(jù)，試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。從圖1 可以看出，與其他混合溶劑比較，用乙腈-水-甲酸（50∶49∶1）混合溶劑提取3種伏馬毒素FB1、FB2、FB3均能獲得最大面積的色譜峰，因此選擇乙腈-水-甲酸（50∶49∶1）混合溶劑作為最佳提取溶劑。

2.2 伏馬毒素色譜分離條件的優(yōu)化

2.2.1 流動(dòng)相組分的優(yōu)化 大多數(shù)液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)方法以甲醇或乙腈為流動(dòng)相，甲酸、乙酸、甲酸銨和乙酸銨作為常用的流動(dòng)相調(diào)節(jié)劑。質(zhì)譜檢測(cè)器設(shè)置為正離子檢測(cè)模式時(shí)，通常檢測(cè)的母離子為[M+H]+離子。流動(dòng)相中加酸主要是向化合物提供H+以提高該化合物在正離子模式下的離子化效率，同時(shí)有助于減少色譜峰拖尾，改善峰形；而流動(dòng)相中添加揮發(fā)性銨鹽有助于減少前延峰，起到改善峰形的作用[22]。對(duì)流動(dòng)相A 和流動(dòng)相B 進(jìn)行優(yōu)化，優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果如圖2 所示。從圖2 可以看出，以流動(dòng)相A：CH3OH-H2O（98∶2）＋5 mmol/L CH3COONH4＋1% HCOOH 和 流 動(dòng) 相B：CH3OH-H2O（2∶98）＋5 mmol/L CH3COONH4＋1%HCOOH 為流動(dòng)相，進(jìn)行梯度洗脫（洗脫程序見(jiàn)表1），能夠?qū)崿F(xiàn)3 種伏馬毒素的基線分離，出峰順序依次為FB1、FB3和FB2。

2.2.2 梯度洗脫條件的優(yōu)化 FB2和FB3屬于同分異構(gòu)體不易分離，優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)置了3 組梯度洗脫程序，洗脫程序a、b、c 的起始流動(dòng)相比例（A∶B）分別為20∶80、30∶70、40∶60，詳見(jiàn)表2。試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示，采用梯度洗脫程序a 時(shí)，以0.2 mL/min 的流速，在8 min內(nèi)流動(dòng)相A∶B的比例從開(kāi)始的20∶80增加到100∶0，F(xiàn)B1、FB2、FB3之間的分離度最大只有0.5，無(wú)法實(shí)現(xiàn)基線分離。采用梯度洗脫程序b 時(shí)，由于起始流動(dòng)相中A 流動(dòng)相占比較大，即起始流動(dòng)相中甲醇含量較高，有利于3種毒素的洗脫，從而縮短了保留時(shí)間；以0.2 mL/min 的流速，在8 min 內(nèi)流動(dòng)相A∶B 的比例從起始的30∶70 增加到90∶10，流動(dòng)相比例變化相對(duì)較為溫和，在此條件下，F(xiàn)B1、FB2、FB3實(shí)現(xiàn)了基線分離。進(jìn)一步優(yōu)化，采用梯度洗脫程序c 時(shí)，流動(dòng)相A∶B 的起始比例為40∶60，在此條件下，雖然FB2和FB3色譜峰保留時(shí)間進(jìn)一步縮短，但二者的分離度也隨之降低，無(wú)法實(shí)現(xiàn)基線分離。綜上所述，梯度洗脫程序b較為理想，作為最佳梯度洗脫條件。

表2 不同的梯度洗脫程序Tab.2 Different gradient elution procedures

2.3 伏馬毒素質(zhì)譜檢測(cè)條件的優(yōu)化

伏馬毒素為兩性化合物，本研究分別在正、負(fù)離子模式下對(duì)FB1、FB2和FB3進(jìn)行了全掃質(zhì)譜分析，結(jié)果顯示，正離子模式下的信號(hào)強(qiáng)度更好，故采用正離子掃描模式。以[M+H]+作為母離子，選擇色譜峰無(wú)干擾的特征碎片離子作為定量離子，其他離子為定性離子，優(yōu)化3 種伏馬毒素產(chǎn)生的二級(jí)質(zhì)譜碎片的碰撞能量等參數(shù)，使其相應(yīng)的分子離子峰和特征離子對(duì)峰的相對(duì)豐度達(dá)到最大，優(yōu)化后的最佳伏馬毒素質(zhì)譜檢測(cè)條件如表3 所示。分別選取352.315 0、336.320 3 和336.320 1 作 為FB1、FB2和FB3的定量離子。

表3 FB1、FB2和FB3的質(zhì)譜參數(shù)Tab.3 Mass spectrum parameters for FB1，F(xiàn)B2 and FB3

2.4 建立檢測(cè)方法的基質(zhì)效應(yīng)分析

準(zhǔn)備適量玉米空白樣品，按照方法1.2 前處理制備玉米空白基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，依次稀釋成質(zhì)量濃度為1、2、5、10、20、50、100、200、500、1 000 μg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，以定量離子峰面積（Y）對(duì)質(zhì)量濃度（X，μg/L）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，相應(yīng)的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表4。結(jié)果表明，在玉米空白基質(zhì)工作液和溶劑空白工作液中，F(xiàn)B1、FB2和FB3在1～1 000 μg/L 線性關(guān)系均良好。為避免玉米空白基質(zhì)效應(yīng)對(duì)后續(xù)試驗(yàn)的影響，均采用玉米空白基質(zhì)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行外標(biāo)法定量校正。

表4 在2種工作液中伏馬毒素的線性回歸方程Tab.4 Linearity equation of fumonisins in two fluids

2.5 建立檢測(cè)方法的檢出限及定量限

向空白樣品中添加FB1、FB2和FB3混合標(biāo)準(zhǔn)液，在最佳試驗(yàn)條件下進(jìn)行測(cè)定，分別以3 倍信噪比（S/N=3）和10倍信噪比（S/N=10）確定方法的檢出限（LOD）和定量限（LOQ）。檢測(cè)結(jié)果如表5 所示，F(xiàn)B1的LOD、LOQ 分別為0.16 μg/kg 和0.52 μg/kg，F(xiàn)B2的LOD、LOQ 分別為0.16 μg/kg 和0.52 μg/kg，F(xiàn)B3的LOD、LOQ分別為0.31 μg/kg和1.01 μg/kg。

表5 伏馬毒素的檢出限及定量限Tab.5 LOD and LOQ for fumonisins μg/kg

2.6 建立檢測(cè)方法的回收率與精密度

選定一個(gè)空白玉米試樣進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，選擇50、1 000、2 000 μg/kg 分別為低、中、高3 個(gè)添加量，每個(gè)添加量設(shè)6個(gè)平行，考察本研究建立的輕簡(jiǎn)化液質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定FB1、FB2和FB3的平均回收率和精密度，結(jié)果如表6 所示。由表6 可知，3 種伏馬毒素的回收率均在77.72%～102.79%，對(duì)應(yīng)的相對(duì)偏差在1.07%～8.92%。由此說(shuō)明，本研究建立的輕簡(jiǎn)化液質(zhì)聯(lián)用法可以用于玉米中FB1、FB2和FB3的準(zhǔn)確測(cè)定。

表6 建立檢測(cè)方法的回收率與精密度Tab.6 Investigation of the recovery and precision of the investigated method

2.7 玉米樣品驗(yàn)證分析

為了進(jìn)一步驗(yàn)證本研究建立的輕簡(jiǎn)化液質(zhì)聯(lián)用法的可行性，對(duì)2020 年160 份來(lái)自汝南縣、夏邑縣、鄲城縣、方城縣和延津縣等玉米主產(chǎn)地的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估樣品進(jìn)行伏馬毒素污染情況風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估驗(yàn)證分析，結(jié)果顯示，160份玉米樣品伏馬毒素檢出率高達(dá)82.5%，伏馬毒素（FB1＋FB2＋FB3）含量為4.17～12 056.15 μg/kg，其中17 份超過(guò)國(guó)際食品法典委員會(huì)（CAC）限量（4 mg/kg），超標(biāo)率達(dá)10.63%。通過(guò)對(duì)該批次玉米樣品的成功分析，進(jìn)一步驗(yàn)證了本研究建立的輕簡(jiǎn)化液質(zhì)聯(lián)用法在國(guó)家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中具有一定的應(yīng)用前景。

3 結(jié)論與討論

本研究建立的輕簡(jiǎn)化液質(zhì)聯(lián)用法在1～1 000 μg/L 的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)具有較好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r＞0.999。加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果顯示，50、1 000、2 000 μg/kg 3 個(gè) 加 標(biāo) 量 的 回 收 率 為77.72%～102.79%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.07%～8.92%。與已經(jīng)報(bào)道的液相色譜法、氣相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法、液質(zhì)聯(lián)用法等伏馬毒素檢測(cè)方法相比，本研究建立的輕簡(jiǎn)化液質(zhì)聯(lián)用法免去了免疫親和柱、陰離子固相萃取柱的使用，具有操作簡(jiǎn)單、穩(wěn)定可靠、靈敏度高、檢測(cè)成本低等優(yōu)點(diǎn)，且可以實(shí)現(xiàn)玉米中FB1、FB2、FB33 種伏馬毒素的同時(shí)定量檢測(cè)。此外，通過(guò)對(duì)160份玉米風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估樣品的分析，進(jìn)一步驗(yàn)證了該方法的可靠性。

玉米在生長(zhǎng)、收獲和儲(chǔ)藏的過(guò)程中極易受伏馬毒素污染[23]，對(duì)人畜造成一定種屬、性別差異性毒害。連續(xù)多年的國(guó)家玉米產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估結(jié)果顯示，玉米受伏馬毒素污染相當(dāng)普遍，以河南、山東為例，2020 年玉米伏馬毒素超標(biāo)率超過(guò)40%，應(yīng)當(dāng)引起監(jiān)管部門的重視。因此，持續(xù)開(kāi)展玉米伏馬毒素污染風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，及時(shí)掌握全國(guó)大宗糧油農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全狀況，加強(qiáng)監(jiān)管具有重要意義。建議盡快制定我國(guó)玉米中伏馬毒素限量，加快抗性玉米品種的選育，強(qiáng)化玉米綠色栽培和儲(chǔ)藏技術(shù)的培訓(xùn)與示范。本研究建立的輕簡(jiǎn)化液質(zhì)聯(lián)用法為大批量樣品中伏馬毒素篩查分析與風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供了可選技術(shù)，為我國(guó)大宗糧油產(chǎn)品中伏馬毒素污染監(jiān)測(cè)與限量制定提供了技術(shù)支撐。