B4Cp/6061Al復(fù)合材料的熱變形組織演變研究

侯召堂， 王思佳， 吳曉俊， 成小樂*， 李滋陽

(1.西安熱工研究院有限公司， 陜西 西安 710054； 2.西安工程大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院， 陜西 西安 710048)

6×××系鋁合金集諸多優(yōu)異特性于一體，其塑性成型性好、耐腐蝕、熔鑄性好，且具備可熱處理強(qiáng)化等特性，被廣泛應(yīng)用于交通運(yùn)輸、航空航天、軍事裝備及建筑等領(lǐng)域[1-4]。碳化硼作為特種陶瓷中極具代表性的一種結(jié)構(gòu)陶瓷，具有熔點(diǎn)高、抗彎強(qiáng)度高、硬度高、密度小以及耐磨性和耐酸堿性好等優(yōu)點(diǎn)[5-6]。將碳化硼和6×××系鋁合金各自的優(yōu)異特性進(jìn)行結(jié)合，制備出具有高強(qiáng)、耐磨及輕質(zhì)等優(yōu)異特性的B4Cp/6061Al復(fù)合材料，在航空航天、輕質(zhì)裝甲和乏燃料儲(chǔ)運(yùn)等領(lǐng)域已得到廣泛應(yīng)用[7-9]。

目前，國內(nèi)外對(duì)碳化硼增強(qiáng)6×××系鋁合金的研究主要集中在材料的制備、界面反應(yīng)和材料的性能等方面。在材料制備方面，高占平等[10]采用中溫?zé)釅悍ǔ晒χ苽淞瞬煌珺4C質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10%～40%)的B4C/6061Al復(fù)合材料，結(jié)果表明：在熱壓過程中，復(fù)合材料無雜質(zhì)相生成。在界面反應(yīng)方面，Park等[11]采用熱等靜壓成型方法制備出了三明治結(jié)構(gòu)的B4C/6061Al復(fù)合材料，與冷壓-燒結(jié)成型方法相比，此法可有效提高B4C增強(qiáng)相與6061Al基體的潤濕性。在力學(xué)性能方面，美國Frage等[12]選用6061Al粉和B4C粉，成功制備出了力學(xué)性能優(yōu)異且適用于乏燃料儲(chǔ)運(yùn)所需的材料；Pyzik等[13]采用球磨法將5%的B4C加入到6061Al中，經(jīng)擠壓處理后，材料的硬度較擠壓前提高了62.5%。近來，一些學(xué)者通過對(duì)7×××系鋁合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)理的研究，發(fā)現(xiàn)鋁合金在熱變形過程中會(huì)發(fā)生組織演變進(jìn)而影響其性能[14]。但目前有關(guān)鋁基復(fù)合材料在熱變形過程中的微觀組織的報(bào)道相對(duì)較少，需要對(duì)碳化硼增強(qiáng)6×××系鋁合金的熱變形組織演變進(jìn)行研究[15]。

為了表征碳化硼增強(qiáng)6061Al基復(fù)合材料在不同熱變形條件(變形溫度、應(yīng)變速率和應(yīng)變量)下的微觀組織演變特征，課題組采用控制變量法，通過熱模擬試驗(yàn)機(jī)對(duì)碳化硼增強(qiáng)6061Al基復(fù)合材料進(jìn)行一系列的等溫壓縮實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，對(duì)試件進(jìn)行了金相分析，并分別討論了不同的熱變形條件對(duì)碳化硼增強(qiáng)6061Al基復(fù)合材料微觀組織演變的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試樣制備

等溫壓縮實(shí)驗(yàn)選用的復(fù)合材料中各元素和化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：Mg 1%，Si 0.6%，Cu 0.17%，Ti 1.3%，Mn 0.16%，B4C 10%(其中B4C顆粒尺寸大小范圍為10～20 μm)，余量為Al。在等溫壓縮實(shí)驗(yàn)前，先將所有試樣作均勻化處理，然后沿軸向取樣，按圖1所示尺寸制備壓縮試樣。

圖1 壓縮試樣尺寸Figure 1 Dimensions of compressed sample

1.2 熱壓縮試驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)采用Gleeble-3500熱模擬試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行等溫?zé)釅嚎s實(shí)驗(yàn)。試驗(yàn)開始前，首先將熱電偶焊接在試樣中部；然后將試樣放入工作區(qū)夾緊；最后對(duì)工作區(qū)抽真空處理，如圖2所示。熱壓縮試驗(yàn)過程可以分為4步：①加熱階段(以一定升溫速率加熱試樣至預(yù)設(shè)溫度)；②保溫階段(保溫時(shí)長3 min)；③壓縮變形階段；④淬火階段(變形結(jié)束后將試樣迅速放入水中)。熱壓縮試驗(yàn)過程如圖3所示，試驗(yàn)方案如表1所示。為了保證試樣的平行度以及減小試樣在壓縮變形過程中與平面壓頭之間的摩擦力，在試驗(yàn)開始前，需對(duì)試樣的2個(gè)端面進(jìn)行預(yù)處理(打磨、拋光和潤滑)。

圖2 實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備Figure 2 Test preparation

表1 熱壓縮試驗(yàn)方案Table 1 Thermal compression scheme

圖3 試驗(yàn)過程Figure 3 Test process

1.3 微觀表征

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先用砂紙打磨試樣的一個(gè)端面，直至端面無肉眼可見的劃痕；然后用絲綢拋光布對(duì)端面進(jìn)行拋光處理，拋光時(shí)間為15 min(為保證試樣兩端面的平行度，需對(duì)另一端面也進(jìn)行打磨處理)。配制50%氫氟酸(HF)+50%蒸餾水的腐蝕劑，對(duì)試樣待觀察區(qū)進(jìn)行腐蝕處理，腐蝕時(shí)間為30 s。最后，利用光學(xué)顯微鏡(OM)觀察各組試樣端面的中心位置，分析其微觀組織特征。

2 結(jié)果與討論

2.1 變形溫度對(duì)B4Cp/6061Al復(fù)合材料微觀組織的影響

圖4為B4Cp/6061Al復(fù)合材料在應(yīng)變量為0.9、應(yīng)變速率為0.100 s-1、變形溫度為400～480 ℃條件下的金相組織圖。當(dāng)變形溫度為400 ℃時(shí)，復(fù)合材料的金相組織以發(fā)生變形的原始組織為主，存在少量的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒(見橢圓標(biāo)記A1)。當(dāng)變形溫度為420 ℃時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒有所增多且晶形較為圓潤，晶粒尺寸也有一定增大(見橢圓標(biāo)記B1)，但復(fù)合材料內(nèi)部還存在少量的原始組織(見橢圓標(biāo)記B2)。當(dāng)變形溫度為440 ℃時(shí)，復(fù)合材料內(nèi)部原始組織與420 ℃相比進(jìn)一步減少，出現(xiàn)了大量動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒，且晶粒形狀呈等軸狀(見橢圓標(biāo)記C1)。當(dāng)變形溫度為460 ℃時(shí)，復(fù)合材料金相組織與440 ℃時(shí)相比變化不大，復(fù)合材料內(nèi)部為等軸狀的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒(見橢圓標(biāo)記D1)，晶粒尺寸無明顯變化。當(dāng)變形溫度為480 ℃時(shí)，復(fù)合材料的晶粒尺寸與460 ℃時(shí)相比明顯增大(見橢圓標(biāo)記E1)。

圖4 不同變形溫度下的微觀組織Figure 4 Microstructure at different deformation temperatures

綜上所述，在應(yīng)變量與應(yīng)變速率給定的情況下，變形溫度對(duì)6×××系鋁合金的軟化機(jī)制有較大的影響。當(dāng)變形溫度上升至400 ℃后，6061Al基復(fù)合材料開始發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶且伴有少量再結(jié)晶晶粒生成，這是因?yàn)檩^低的變形溫度很難激發(fā)原始晶粒的活性。當(dāng)變形溫度持續(xù)升高至440 ℃時(shí)，原子內(nèi)部累積的熱激活能增多，在應(yīng)力的共同作用下促使再結(jié)晶的形核速度逐漸提升，晶核尺寸也不斷增大。當(dāng)變形溫度超過440 ℃時(shí)，6061Al基復(fù)合材料動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核過程已基本完成，且隨溫度的持續(xù)升高，再結(jié)晶晶粒不斷長大最終形成等軸晶。在整個(gè)過程中，6×××系鋁合金內(nèi)部的軟化機(jī)制隨變形溫度的升高而發(fā)生變化，從400 ℃的動(dòng)態(tài)回復(fù)過程逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)檩^高溫度下的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程[16-17]。

2.2 應(yīng)變速率對(duì)B4Cp/6061Al復(fù)合材料微觀組織的影響

圖5為B4Cp/6061Al復(fù)合材料在應(yīng)變量為0.9、變形溫度為440 ℃、應(yīng)變速率為0.001～1.000 s-1變形條件下的微觀組織。由金相照片可知，復(fù)合材料內(nèi)部均已發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。不同的是，應(yīng)變速率越小，6061Al基復(fù)合材料體內(nèi)部發(fā)生的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程越充分，且生成的再結(jié)晶晶粒數(shù)量越多。當(dāng)應(yīng)變速率從0.001～1.000 s-1逐漸增大時(shí)，6061Al基復(fù)合材料發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核率反而降低，晶粒尺寸也逐漸減小(見橢圓標(biāo)記A1，B1，C1和D1)。

圖5 不同應(yīng)變速率下的微觀組織Figure 5 Microstructure at different strain rates

在應(yīng)變量和變形溫度確定的條件下，復(fù)合材料發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的程度與變形時(shí)間有關(guān)[18-19]。應(yīng)變速率的大小決定了6061Al基復(fù)合材料變形時(shí)間的長短，應(yīng)變速率越大，達(dá)到相同應(yīng)變量所需的變形時(shí)間越短，所以，當(dāng)應(yīng)變速率為1.000 s-1時(shí)，復(fù)合材料的變形時(shí)間最短，導(dǎo)致材料內(nèi)部發(fā)生的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程不充分，再結(jié)晶晶粒尺寸相對(duì)較小。應(yīng)變速率為0.100 s-1時(shí)，B4Cp/6061Al復(fù)合材料內(nèi)部變形晶粒已全部完成動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；當(dāng)應(yīng)變速率大于0.100 s-1時(shí)，復(fù)合材料內(nèi)部還殘留部分原始變形晶粒未發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；當(dāng)應(yīng)變速率小于0.100 s-1時(shí)，復(fù)合材料內(nèi)部動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸將會(huì)變大，所以可確定最有利于B4Cp/6061Al復(fù)合材料性能的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶應(yīng)變速率為0.100 s-1。

2.3 應(yīng)變量對(duì)B4Cp/6061Al復(fù)合材料微觀組織的影響

圖6為B4Cp/6061Al復(fù)合材料在變形溫度為440 ℃、應(yīng)變速率為0.100 s-1和應(yīng)變量為0.5～0.9變形條件下的微觀組織。如圖6(a)所示，當(dāng)應(yīng)變量為0.5時(shí)，復(fù)合材料內(nèi)部形成了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶亞晶晶粒(見橢圓標(biāo)記A1)以及少量的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒(見橢圓標(biāo)記A2)；從圖6(b)和6(c)可知，隨著應(yīng)變量的不斷增大，復(fù)合材料內(nèi)部出現(xiàn)的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒也不斷增多；從圖6(d)可以看出，當(dāng)應(yīng)變量為0.8時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒較應(yīng)變量為0.5時(shí)明顯增多，但仍有大量再結(jié)晶晶粒呈亞晶結(jié)構(gòu)(見橢圓標(biāo)記D1)，以及少量發(fā)生變形的原始晶粒(見橢圓標(biāo)記D2)；從圖6(e)可以看出，當(dāng)應(yīng)變量為0.9時(shí)，復(fù)合材料內(nèi)部晶粒已基本完成動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，且晶粒細(xì)小(見橢圓標(biāo)記E1)。

圖6 不同應(yīng)變量下的微觀組織Figure 6 Microstructure at different strains

綜上，在變形溫度和應(yīng)變速率給定的條件下，隨著應(yīng)變量的增大，B4Cp/6061Al復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶程度也越大。這是因?yàn)殡S著應(yīng)變量的不斷增大，復(fù)合材料內(nèi)部原子的形變儲(chǔ)存能增多，加快了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核速度；另外，復(fù)合材料的應(yīng)變量越大，促使變形所需的流變應(yīng)力增大，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的時(shí)間也越充足[20]。

3 結(jié)論

課題組研究了變形條件對(duì)B4Cp/6061Al復(fù)合材料動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的影響，得出以下結(jié)論：

1) 變形溫度對(duì)B4Cp/6061Al復(fù)合材料的軟化機(jī)制有顯著的影響。當(dāng)應(yīng)變量和應(yīng)變速率一定的條件下，變形溫度越高，復(fù)合材料動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核效率越高。由細(xì)晶強(qiáng)化理論可確定最有利于B4Cp/6061Al復(fù)合材料性能的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶變形溫度為440 ℃。

2) 應(yīng)變速率的大小決定了材料發(fā)生變形所需時(shí)間的長短，進(jìn)而影響B(tài)4Cp/6061Al復(fù)合材料微觀組織的演變過程。當(dāng)應(yīng)變量和變形溫度一定的條件下，應(yīng)變速率越低，發(fā)生相同的應(yīng)變量所用的時(shí)間越長，有利于B4Cp/6061Al復(fù)合材料動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，所以可以確定最有利于B4Cp/6061Al復(fù)合材料性能的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶應(yīng)變速率為0.100 s-1。

3) 應(yīng)變量對(duì)B4Cp/6061Al在熱變形過程中的微觀組織有很大的影響。當(dāng)應(yīng)變速率恒定時(shí)，應(yīng)變量越大，復(fù)合材料的流變應(yīng)力也將增大，其動(dòng)態(tài)再結(jié)晶程度越高。所以當(dāng)應(yīng)變量為0.9時(shí)，復(fù)合材料內(nèi)部已基本完成動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，生成了細(xì)小的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒。