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    固溶處理對Mn-N型雙相不銹鋼堆焊層耐點(diǎn)蝕性能的影響

    2021-10-21 19:52:33謝秉錡,包曄峰,許偉康,王子睿,郭林坡
    電焊機(jī) 2021年9期

    謝秉錡,包曄峰,許偉康,王子睿,郭林坡

    摘要:為改善鋼鐵材料的耐點(diǎn)蝕性能,采用等離子堆焊在Q235鋼板上制備Mn-N型雙相不銹鋼堆焊層。分別采用臥式顯微鏡和配備EDS的掃描電鏡,觀測經(jīng)不同溫度固溶處理后堆焊層的顯微組織,分析各元素在兩相中的分布;采用FeCl3溶液對堆焊層進(jìn)行點(diǎn)蝕浸泡試驗,并測量堆焊層在3.5 wt.% NaCl溶液下的電化學(xué)交流阻抗譜(EIS),研究固溶處理溫度對Mn-N型雙相不銹鋼等離子堆焊層的耐點(diǎn)蝕性能的影響。結(jié)果表明:隨著雙相不銹鋼堆焊層固溶處理溫度的升高,其顯微組織中鐵素體的耐點(diǎn)蝕性能下降,而奧氏體的耐點(diǎn)蝕性能上升,堆焊層整體的耐點(diǎn)蝕性能呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢;經(jīng)1 230 ℃固溶處理后,堆焊層點(diǎn)蝕速率最低,為0.017 6 g/h;同時,電化學(xué)阻抗譜顯示,經(jīng)1 230 ℃固溶處理后,堆焊層具有最高的耐點(diǎn)蝕性能。固溶處理使合金元素在兩相中重新分布,是造成不同溫度固溶處理后堆焊層的耐點(diǎn)蝕性能產(chǎn)生差異的主要原因。

    關(guān)鍵詞:固溶處理;雙相不銹鋼;等離子堆焊;點(diǎn)蝕

    中圖分類號:TG457.11? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A? ? ? ? ?文章編號:1001-2003(2021)09-0020-06

    DOI:10.7512/j.issn.1001-2303.2021.09.04

    0? ? 前言

    雙相不銹鋼的顯微組織由鐵素體和奧氏體兩相構(gòu)成,兼?zhèn)淞髓F素體不銹鋼與奧氏體不銹鋼的優(yōu)點(diǎn),具有優(yōu)異的力學(xué)性能和耐腐蝕性能,在石油、化工、海洋和建筑等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[1-3]。目前,雙相不銹鋼的發(fā)展主要以高強(qiáng)度、高腐蝕抗性的特級雙相不銹鋼和節(jié)鎳型雙相不銹鋼為主。我國是全球最大的不銹鋼消費(fèi)國之一,而我國鎳資源相對稀缺,因此研發(fā)高強(qiáng)度、耐腐蝕性能優(yōu)異、含鎳量較低的雙相不銹鋼,在國民經(jīng)濟(jì)、國防工業(yè)等相關(guān)領(lǐng)域具有一定戰(zhàn)略意義[4-5]。N作為一種強(qiáng)奧氏體形成和穩(wěn)定化元素,其穩(wěn)定奧氏體的能力相當(dāng)于Ni的30倍,同時N可以顯著改善雙相不銹鋼的耐點(diǎn)蝕能力[6]。鋼中適量Mn元素的存在,不但可以有效增加N在奧氏體中的溶解度,而且能夠起到穩(wěn)定奧氏體,保存高溫奧氏體組織的作用[7]。因此,通過復(fù)合添加Mn、N元素的方法代替Ni元素,是開發(fā)節(jié)鎳型雙相不銹鋼的有效途經(jīng)。

    等離子堆焊通過壓縮電弧加熱堆焊材料,在工件表面形成結(jié)構(gòu)均勻的堆焊層,可以節(jié)省堆焊材料成本,并充分發(fā)揮堆焊材料優(yōu)異的力學(xué)性能和耐腐蝕性能[8]。但是,復(fù)雜的堆焊熱循環(huán)過程嚴(yán)重影響了堆焊層組織與性能的均勻性,通過適當(dāng)?shù)暮负鬅崽幚韯t可以有效改善堆焊層的組織和性能。

    文中采用粉末等離子堆焊制備了一種Mn-N雙相不銹鋼,研究了固溶處理對這種Mn-N型雙相不銹鋼的組織與耐點(diǎn)蝕性能的影響。旨在為開發(fā)節(jié)鎳型雙相不銹鋼和研究熱處理對雙相不銹鋼堆焊層的耐點(diǎn)蝕性能提供工程借鑒。

    1 試驗方法

    1.1 試樣制備

    使用LS-PTA-DGN400型多功能等離子堆焊機(jī)在Q235鋼板上制備Mn-N型雙相不銹鋼堆焊層,堆焊層的化學(xué)成分與堆焊參數(shù)分別如表1、表2所示。堆焊所用材料為市售100目錳鐵粉、鉻鐵粉、鎳鐵粉、氮化鉻粉、鐵粉與硅鐵粉。對按比稱重后的合金粉末進(jìn)行30 min機(jī)械攪拌,以確保合金粉混合均勻。使用TCXC1700型電阻爐對Mn-N型雙相不銹鋼堆焊層進(jìn)行固溶處理,將堆焊層試樣分別隨爐加熱至1 080 ℃,1 230 ℃和1 380 ℃,保溫60 min,隨后水淬。

    1.2 組織與成分分析

    采用金相顯微鏡對熱處理后的堆焊層試樣進(jìn)行顯微組織的觀測。使用配備EDS的蔡司Sigma掃描電子顯微鏡對堆焊層顯微組織中所含元素成分進(jìn)行測量。

    1.3 點(diǎn)蝕試驗

    使用CHI660e電化學(xué)工作站對固溶處理后的堆焊層試樣進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜測試,參比電極為甘汞電極,輔助電極為鉑電極,測試溫度為25 ℃,電解液為3.5 wt.% NaCl溶液,掃描頻率范圍為10~100 kHz,擾動幅度為0.005 V。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18590[9]采用0.16%HCl-6%FeCl3溶液,對經(jīng)不同溫度的固溶處理后的堆焊層試樣進(jìn)行點(diǎn)蝕試驗,試樣尺寸為30 mm×20 mm×4 mm。點(diǎn)蝕試驗時,通過水浴加熱使點(diǎn)蝕試驗的溫度保持在35±1 ℃。點(diǎn)蝕試驗的總時長為72 h,每隔24 h對點(diǎn)蝕試樣進(jìn)行清洗、烘干、稱重,并觀察試樣表面腐蝕形貌,同時更換腐蝕液,以維持腐蝕液中氯離子的濃度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 堆焊層顯微組織觀察與分析

    Mn-N型雙相不銹鋼堆焊層經(jīng)不同溫度固溶處理后的顯微組織如圖1所示。由圖1a可知,經(jīng)1 080 ℃固溶后,鐵素體晶粒較小,奧氏體之間相互連接成片,同時還有部分存在于奧氏體中的細(xì)小鐵素體,以及被鐵素體基體包裹著的二次奧氏體組織。如圖1b所示,隨著固溶處理溫度由1 080 ℃上升至1 230 ℃,鐵素體的晶粒顯著長大,奧氏體晶粒尺寸則減小,兩相的晶粒尺寸已基本趨于一致,鐵素體相仍以條狀為主,大部分奧氏體被鐵素體分隔開,同時仍存在少量相互連接的奧氏體。如圖1c所示,與上述兩個在相對較低溫度下進(jìn)行固溶處理的試樣相比,經(jīng)過1 380 ℃固溶處理后的堆焊層中鐵素體晶粒最為粗大,并且相互連接,而奧氏體晶粒則呈小條狀或小塊狀分布在成片的鐵素體基體之中。使用Image Pro Plus軟件對不同溫度下固溶處理后的Mn-N型雙相不銹鋼的鐵素體含量進(jìn)行了測算,結(jié)果顯示:經(jīng)1 080 ℃,1 230 ℃和1 380 ℃固溶處理后,Mn-N型雙相不銹鋼堆焊層中鐵素體相的含量(φα)分別約為24.4%、50.2%和76.3%。

    2.2 點(diǎn)蝕試驗結(jié)果與分析

    阻抗譜測試中點(diǎn)蝕過程等效電路如圖2所示。圖中將點(diǎn)蝕坑等效為蝕坑內(nèi)溶液電阻(Rpit)與常相位角元件(Cpit)串聯(lián),未破壞表面則等效為溶液與界面間電荷轉(zhuǎn)移電阻(Rp)與常相位角元件(Cp)的并聯(lián),整個點(diǎn)蝕體系可以等效為點(diǎn)蝕坑阻抗與未破壞表面阻抗的并聯(lián)后,再與溶液電阻(Rs)串聯(lián)。經(jīng)不同溫度固溶處理后的Mn-N不銹鋼堆焊層的電化學(xué)阻抗譜測試結(jié)果如圖3所示,以及根據(jù)圖2等效電路擬合后的曲線,計算得到的電化學(xué)參數(shù)如表3所示。由表3可知,經(jīng)1 230 ℃固溶處理后的Mn-N型雙相不銹鋼具有最大Rp,為227 190 Ω·cm2,說明經(jīng)1 230 ℃固溶處理后Mn-N型不銹鋼在NaCl溶液中電荷轉(zhuǎn)移阻力最大,即電極表面試樣溶解速率最慢,其耐腐蝕性能優(yōu)于經(jīng)1 080 ℃與1 380 ℃固溶處理后的Mn-N型雙相不銹鋼。彌散效應(yīng)指數(shù)Cp-n值反映了試樣表面腐蝕坑的數(shù)量,其數(shù)值越接近1,表明試樣表面腐蝕坑數(shù)量越少。由表3可知,經(jīng)1 230 ℃處理后,Mn-N型雙相不銹鋼的Cp-n為0.72,均高于經(jīng)1 080 ℃與1 380 ℃固溶處理后的Mn-N型雙相不銹鋼,由此推斷Mn-N型雙相不銹鋼經(jīng)1 230 ℃固溶處理后,可以獲得最佳的耐點(diǎn)蝕性能。同時,相較于1 080 ℃與1 380 ℃固溶處理,經(jīng)1 230 ℃固溶處理后,Mn-N型雙相不銹鋼的Rpit值也最高,為27.3 Ω·cm2,說明當(dāng)經(jīng)1 230 ℃固溶處理后的Mn-N型雙相不銹鋼表面形成點(diǎn)蝕坑之后,蝕坑內(nèi)電荷轉(zhuǎn)移的阻力最大,其耐點(diǎn)蝕性能最優(yōu)異。此外,如表3所示,經(jīng)1 080 ℃固溶處理后,Mn-N型雙相不銹鋼的Rp、Rpit和Cp-n值分別為150 810 Ω·cm2、16.6 Ω·cm2和0.71,均高于經(jīng)1 380 ℃固溶后的試樣,說明相較于1 380 ℃固溶處理,經(jīng)1 080 ℃固溶處理后的Mn-N型雙相不銹鋼具有更好的耐點(diǎn)蝕性能。

    經(jīng)不同溫度固溶處理后Mn-N型雙相不銹鋼堆焊層試樣在點(diǎn)蝕浸泡試驗過程中質(zhì)量隨時間變化關(guān)系與線性擬合方程如圖4所示,擬合方程斜率的絕對值即為該試樣的點(diǎn)蝕速率。由圖4可知,經(jīng)1 230 ℃固溶處理后的堆焊層試樣的點(diǎn)蝕速率最小,為0.017 6 g/h,點(diǎn)蝕抗性最佳;經(jīng)1 080 ℃固溶處理的試樣點(diǎn)蝕速率次之,為0.023 64 g/h;經(jīng)1 380 ℃固溶處理后的堆焊層試樣,其點(diǎn)蝕速率最大,為0.038 71 g/h。說明在1 380 ℃下對該雙相不銹鋼進(jìn)行固溶處理,會顯著惡化堆焊層的耐點(diǎn)蝕性能,這與電化學(xué)阻抗譜所得試驗結(jié)果相吻合。

    固溶處理后的堆焊層經(jīng)FeCl3點(diǎn)蝕浸泡試驗后的表面微觀形貌如圖5所示。由圖5可知,點(diǎn)蝕坑均出現(xiàn)在鐵素體晶粒內(nèi)部靠近兩相晶界附近,說明點(diǎn)蝕坑優(yōu)先在晶界附近的鐵素體相內(nèi)形核,并向鐵素體中擴(kuò)展。由于鐵素體中未觀察到明顯析出相的存在,并且所有試樣的點(diǎn)蝕試驗均在相同環(huán)境下開展,因此排除析出相與環(huán)境因素對不同溫度下堆焊層試樣耐點(diǎn)蝕性能的影響。由此推斷,經(jīng)不同溫度固溶處理后的堆焊層的耐點(diǎn)蝕性能與不同固溶溫度下合金元素在兩相中的重新分配有關(guān)。

    不同溫度固溶處理后的Mn-N型雙相不銹鋼堆焊層的兩相成分及相應(yīng)的點(diǎn)蝕當(dāng)量(PREN)如表4所示。使用EDS檢測原子序數(shù)較小的N時,易產(chǎn)生較大誤差;考慮到N在鐵素體(α相)中的固溶度有限(約為0.05 wt.%),當(dāng)組織中沒有氮化物的存在時,假設(shè)α相中氮元素含量為0.05 wt.%,其余氮元素則完全固溶于奧氏體(γ相)中[10-11]。因此γ相中的氮元素含量可以通過式(1)計算:

    堆焊層試樣中鐵素體和奧氏體兩相的點(diǎn)蝕當(dāng)量(PREN)通過式(2)計算:

    由表4可知,隨著固溶溫度的上升,鐵素體相的含量逐漸增加而奧氏體相的含量逐漸減少,這是由于在雙相不銹鋼的升溫過程中,奧氏體逐漸向鐵素體轉(zhuǎn)變所致,該過程中Cr,Mo在鐵素體中的含量存在微小下降。產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因為:隨著固溶溫度的上升,雙相鋼中鐵素體含量上升,從而分散稀釋了Cr,Mo元素,導(dǎo)致了鐵素體中Cr,Mo含量下降[12-13]。同時,由于N在鐵素體中的溶解度有限,因此在奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)殍F素體的過程中,N從原奧氏體中向未轉(zhuǎn)變的奧氏體側(cè)擴(kuò)散,使得經(jīng)較高溫度固溶后的奧氏體相中N含量上升。隨著固溶溫度的上升,兩相中各元素成分重新分配,因此鐵素體相的點(diǎn)蝕當(dāng)量PRENα輕微下降,奧氏體的點(diǎn)蝕當(dāng)量PRENγ則顯著上升。PREN計算結(jié)果顯示:鐵素體和奧氏體相兩相的點(diǎn)蝕當(dāng)量的差值(∣ΔPREN∣)隨著固溶溫度的上升,呈現(xiàn)先下降后上升的趨勢,這表明堆焊層的耐點(diǎn)蝕性能隨著固溶溫度的升高,呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢。最終導(dǎo)致固溶溫度為1 230 ℃的堆焊層試樣呈現(xiàn)出最好的耐點(diǎn)蝕性能,這與FeCl3浸泡的失重結(jié)果與阻抗譜分析結(jié)果相吻合。雖然1 080 ℃固溶后鐵素體相的點(diǎn)蝕當(dāng)量略高于奧氏體,但是點(diǎn)蝕坑仍出現(xiàn)在鐵素體中。分析其原因為:首先Mn,Cr,Mo元素在兩相中分布的變化,會導(dǎo)致N元素在鐵素體中的溶解度發(fā)生改變,使得N元素在鐵素體中的實際含量并不為0.05 wt.%,從而對PREN的計算結(jié)果產(chǎn)生影響;其次,在1 080 ℃固溶處理后,試樣中的Mn含量有所降低,這可能是在晶界附近產(chǎn)生了少量MnS夾雜物,促進(jìn)了點(diǎn)蝕坑的形成;最后,計算公式僅考慮了Cr、Mo和N元素對兩相PREN的影響,忽略了Mn元素對材料點(diǎn)蝕抗性的影響,當(dāng)Mn含量較高時,Mn對材料耐點(diǎn)蝕性能的影響不能直接忽略,即該P(yáng)REN公式計算的結(jié)果不能很好地體現(xiàn)兩相實際的耐點(diǎn)蝕性能。

    3 結(jié)論

    使用等離子粉末堆焊制備了一種Mn-N型雙相不銹鋼,研究了不同溫度固溶處理對該堆焊層組織與耐點(diǎn)蝕性能的影響,結(jié)果顯示:

    (1)隨著固溶溫度的增加,Mn-N型不銹鋼堆焊層中鐵素體含量增加,奧氏體含量減少。當(dāng)固溶溫度為1 230 ℃時,堆焊層中兩相比接近1∶1;同時,隨著固溶溫度的上升,鐵素體中Cr、Mo含量下降,而奧氏體中Cr、Mo與N含量上升,從而導(dǎo)致隨固溶溫度上升,鐵素體相耐點(diǎn)蝕性能下降,奧氏體耐點(diǎn)蝕性能上升。

    (2)電化學(xué)阻抗譜擬合結(jié)果顯示,堆焊層經(jīng)1 230 ℃固溶處理后,其表面電荷轉(zhuǎn)移電阻、點(diǎn)蝕坑內(nèi)溶液電阻及彌散指數(shù)最大,耐點(diǎn)蝕性能最強(qiáng);經(jīng)1 080 ℃固溶處理后次之;經(jīng)1 380 ℃固溶處理后,堆焊層表面電荷轉(zhuǎn)移電阻,點(diǎn)蝕坑內(nèi)電荷轉(zhuǎn)移電阻及彌散指數(shù)最小,耐點(diǎn)蝕性能最弱。

    (3)FeCl3浸泡試驗表明,在1 230 ℃固溶處理后Mn-N型雙相不銹鋼堆焊層的點(diǎn)蝕速率最小,為0.017 6 g/h,1 080 ℃固溶處理后點(diǎn)蝕速率次之,為0.023 6 g/h;1 380 ℃固溶處理后點(diǎn)蝕速率最大,為0.038 7 g/h。

    (4)固溶處理導(dǎo)致Mn-N型不銹鋼中各元素在鐵素體與奧氏體兩相中的分布發(fā)生了變化,從而影響Mn-N型雙相不銹鋼的耐點(diǎn)蝕性能。

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