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    食用鹽中51種農(nóng)藥殘留檢測方法的探索與研究

    2021-10-15 07:47:28趙君楠
    鹽科學(xué)與化工 2021年10期
    關(guān)鍵詞:食用鹽串聯(lián)質(zhì)譜

    趙 毅,王 瀅,趙君楠

    (中鹽工程技術(shù)研究有限公司,天津 300450)

    1 前言

    農(nóng)藥殘留長期被列為食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測的重要對象,是環(huán)境中常見的污染物,它化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,難降解,且易在自然環(huán)境中富集與遷移,可直接或間接的通過食物鏈被人體吸收,如果吸收量大于每日允許攝入量(ADI),就會產(chǎn)生毒性反應(yīng),嚴(yán)重危害人體健康[1-2]。食用鹽作為重要的調(diào)味品,要警惕生產(chǎn)過程中受農(nóng)藥污染的可能性,日本對食用鹽中農(nóng)藥殘留量已監(jiān)測多年,因此,國內(nèi)建立食用鹽中多組分農(nóng)藥殘留的檢測方法具有必要性。

    目前,農(nóng)藥殘留主要檢測技術(shù)有高效液相色譜法(HPLC)、超高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法[3-5]、氣相色譜法(GC)[6]、氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法[7-8]等,氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法和高效液相—串聯(lián)質(zhì)譜法都具有靈敏度高、選擇性好的優(yōu)勢,已成為農(nóng)藥殘留定性定量分析主要技術(shù)手段。食品中農(nóng)藥殘留的前處理方法主要有固相微萃取法(SPME)、固相萃取法(SPE)、加速溶劑萃取法(ASE)、QuEChERS法、基質(zhì)固相分散萃取法(MSPD[9-13])等。QuEChERS法是于2003年美國農(nóng)業(yè)部的Anastassiades等[14]首次提出的方法,該方法分為提取和凈化兩步驟,利用吸附劑與基質(zhì)中各成分的吸附作用,達(dá)到凈化樣品的目的。該方法成本低,操作簡便,萃取時(shí)間短,提取效果好,已被GB 23200.113-2018《植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定—?dú)庀嗌V—質(zhì)譜聯(lián)用法》[15]采用,廣泛用于水果、蔬菜中的農(nóng)殘檢測[16-17],但將QuEChERS前處理方法與GC-MS檢測技術(shù)相結(jié)合用于檢測食鹽中農(nóng)藥殘留的研究較少[18]。因此,文章以食用鹽為研究對象,采用QuEChERS前處理方法,應(yīng)用氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS)檢測技術(shù),建立食用鹽中51種農(nóng)藥殘留的檢測方法,該方法簡便、準(zhǔn)確、高效、重現(xiàn)性好,可用于食用鹽中多組分農(nóng)藥殘留的日常檢測。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器與試劑

    7890B—5977B氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國安捷倫公司);NV24A-Ⅱ氮吹儀(天津博納艾杰爾科技有限公司);VELOCITY14低速離心機(jī)(澳大利亞Dynamica公司);漩渦混合器(Kylin-bell其林貝爾公司);VORTEX渦旋混勻器;Eppendorf可調(diào)移液槍;萬分之一電子天平(METTLER AE200);0.22 μm有機(jī)濾膜(天津博納艾杰爾科技有限公司)。

    51種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品分三組混標(biāo):濃度100 μg/mL(純度≥95%,DIKMA);乙腈、乙酸乙酯(農(nóng)殘級,DIKMA);實(shí)驗(yàn)用水為Milli-Q超純水。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的配置

    混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。分別精密量取100 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)品10 μL于100 mL容量瓶中,乙酸乙酯定容,搖勻,配制成10 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,現(xiàn)用現(xiàn)配。

    混合標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。精密量取10μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液逐級稀釋,用乙酸乙酯稀釋定容,得到濃度為0.001 μg/mL、0.002 μg/mL、0.005 μg/mL、0.010 μg/mL、0.020 μg/mL、0.040 μg/mL、0.050 μg/mL、0.080 μg/mL、0.100 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

    2.3 分析條件

    2.3.1 色譜工作條件

    (1)色譜柱。DB-17MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm);

    (2)色譜柱溫度。初始溫度60 ℃,保持1 min,以每分鐘40 ℃的速率升溫至120 ℃,再以3 ℃/min的速率升溫至240 ℃,然后以8 ℃/min的速率升溫至300 ℃,保持10 min;

    (3)載氣。氦氣,純度≥99.999%,流速0.9 mL/min;

    (4)進(jìn)樣口溫度250 ℃;

    (5)進(jìn)樣量1 μL;

    (6)進(jìn)樣方式。脈沖不分流進(jìn)樣。

    2.3.2 質(zhì)譜工作條件

    (1)電子轟擊源(EI),70 eV;

    (2)離子源溫度,230 ℃;

    (3)質(zhì)譜傳輸接口溫度,280 ℃;

    (4)掃描方式,SIM;

    (5)溶劑延遲時(shí)間,5 min。

    51種農(nóng)藥化合物名稱、保留時(shí)間、監(jiān)測離子結(jié)果見表1。

    表1 51種農(nóng)藥殘留的CAS號、保留時(shí)間與質(zhì)譜參數(shù)Tab.1 CAS ,Retention times and MS parameters of 51 pesticides

    續(xù)表1 (Continue)

    2.4 樣品前處理

    稱取食用鹽試樣2 g(精確至0.01 g)于10 mL離心管中,加入2 mL乙腈提取,劇烈震蕩1 min后離心(4 000 r/min)5 min。吸取上清液1 mL到2 mL的離心管中,40 ℃氮?dú)獯抵两?。加? mL乙酸乙酯復(fù)溶,過0.22 μm微孔濾膜(有機(jī)相),取續(xù)濾液注入進(jìn)樣瓶中,用于測定。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限與定量下限

    51種農(nóng)殘混標(biāo)分為A、B、C三組,為消除基質(zhì)效應(yīng),采用基質(zhì)加標(biāo)法確定標(biāo)準(zhǔn)曲線。準(zhǔn)確稱取空白食用鹽樣品2 g于10 mL離心管中,加入混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液,配置成濃度為0.001 μg/mL、0.002 μg/mL、0.005 μg/mL、0.010 μg/mL、0.020 μg/mL、0.040 μg/mL、0.060 μg/mL、0.080 μg/mL、0.100 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線。以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。采用信噪比法,通過不同濃度的試樣測定響應(yīng)信號后,以3倍信噪比(S/N)≥3對應(yīng)的濃度確定檢出限(LOD),以S/N ≥10計(jì)算定量下限(LOQ)。結(jié)果顯示,51種農(nóng)殘化合物在0.001 μg/mL~0.100 μg/mL的線性范圍內(nèi),線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(R2)≥0.995,檢出限(LOD)為(0.005 mg/mL~0.060 mg/mL,定量下限(LOQ)為0.010 mg/mL~0.100 mg/mL(見表2)。

    表2 51種農(nóng)藥殘留的線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限、定量限、加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差Tab.2 Line equations, correlation coefficients(R2), LODs, LOQs, spiked recoveries and RSDs of the 51 pesticides

    3.2 回收率與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

    以空白食用鹽樣品為基質(zhì),添加低、中、高三個(gè)濃度水平的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0.025 μg/mL、0.050 μg/mL、0.100 μg/mL,每個(gè)加標(biāo)水平做6份平行樣,以測得值減去空白值的差值與理論添加量的比值計(jì)算回收率;以RSD表示方法重現(xiàn)性。結(jié)果表明,三個(gè)濃度水平的回收率均在70%~120%之間,RSD為0.5%~5.5%,表明該方法準(zhǔn)確性高,重現(xiàn)性好,滿足分析要求。

    續(xù)表2 (Continue)

    3.3 實(shí)際樣品含量測定

    取20個(gè)不同廠家的食用鹽樣品依照文章分析方法檢測51種農(nóng)藥殘留,結(jié)果顯示均未檢出。

    4 結(jié)論

    文章應(yīng)用氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS)檢測技術(shù),建立了食用鹽中51種農(nóng)藥殘留的檢測方法。該檢測方法簡便、準(zhǔn)確、高效、重現(xiàn)性好,可用于食用鹽中多農(nóng)藥殘留的日常檢測。

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