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    透明導(dǎo)電薄膜(Ⅱ):多元透明導(dǎo)電氧化物薄膜

    2021-10-15 06:05:18閆彩波周艷文楊東明
    關(guān)鍵詞:結(jié)構(gòu)

    閆彩波,周艷文,王 鼎,楊東明

    (遼寧科技大學(xué) 材料與冶金學(xué)院,遼寧 鞍山 114051)

    透明導(dǎo)電氧化物(Transparent conductive oxide,TCO)薄膜具有寬禁帶、低電阻率、可見光范圍內(nèi)高透光率和紅外光譜區(qū)高反射率等光電特性,且導(dǎo)電性能優(yōu)良,耐摩擦性和化學(xué)穩(wěn)定性好,廣泛應(yīng)用于平板顯示器件、氣體敏感器件、太陽能電池及Low-E玻璃[1-3]等器件中。在已有的TCO薄膜體系中,氧化鎘(CdO)、氧化鋅(ZnO)、氧化錫(SnO2)和氧化銦(In2O3)這四種單體TCO薄膜已得到廣泛應(yīng)用和發(fā)展。然而,隨著各種器件的不斷出現(xiàn),對(duì)TCO薄膜的性能要求也更加嚴(yán)格。為開發(fā)更多性能可調(diào)的TCO薄膜,研究人員利用多種材料、采用合理的制備方法獲得了具有優(yōu)異可調(diào)性能的TCO薄膜,以滿足不同的應(yīng)用需求[4-5]。上述典型材料如CdO、ZnO、SnO2和In2O3混合后制備的多元TCO薄膜,包括結(jié)構(gòu)、禁帶寬度、光學(xué)性能及電學(xué)性能均有所變化。本文主要闡述上述多元TCO薄膜的結(jié)構(gòu)、組成及性能調(diào)控。

    1 三元透明導(dǎo)電氧化物薄膜

    透明導(dǎo)電In2O3薄膜由于其電阻率在10-3Ω·cm數(shù)量級(jí)以下,在可見光區(qū)具有80%以上的透過率,并且在紅外區(qū)域具有高反射率和半導(dǎo)體特征而在光電器件中得到廣泛應(yīng)用。但是其生產(chǎn)成本較高,并且有毒,嚴(yán)重制約了光伏電池的大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。摻雜CdO、SnO2等,由于其價(jià)格低廉,受到廣大研究者的青睞。

    1.1 CdO-SnO2基TCO薄膜

    相比其他TCO薄膜,Bakdeker制備出的第一種TCO薄膜——氧化鎘(CdO)薄膜電子遷移率較高,超過100 cm2/(V·s),電阻率低,達(dá)到10-4~10-3Ω·cm,但可見光區(qū)透過率低于75%,且窄帶隙僅有2.20 eV。氧化錫(SnO2)具有高電子遷移率240 cm2/(V·s)和低電阻率10-3~10-2Ω·cm,可見光透過率80%以上,帶隙3.6 eV左右。因此,研究人員將兩種材料混合,制成了CdO-SnO2基三元TCO薄膜。在CdO-SnO2體系中,存在兩種三元相——鈦鐵礦型和鈣鈦礦型CdSnO3和尖晶石結(jié)構(gòu)Cd2SnO4[6-13]。

    當(dāng)CdO和SnO2混合時(shí),CdO比例的增加,薄膜的結(jié)構(gòu)發(fā)生一定的變化,當(dāng)兩種氧化物的比例相等時(shí),先形成CdSnO3,隨著CdO比例的繼續(xù)增加,形成新相Cd2SnO4。隨著CdO含量的增多,薄膜的禁帶寬度逐漸減小,電阻率逐漸下降。

    1.1.1 組成結(jié)構(gòu) 楊薇[14]通過磁控濺射法制備CdO-SnO2基TCO薄膜,研究結(jié)果如圖1和表1所示。CdxSn1-xO薄膜致密,且顆粒均勻,呈柱狀結(jié)構(gòu)。隨著CdO組份的增加,薄膜的粗糙度逐漸變大。Cd0.2Sn0.8O薄膜的粗糙度最小,Cd0.5Sn0.5O薄膜居中,Cd0.7Sn0.3O薄膜的粗糙度最大。CdxSn1-xO薄膜直徑與CdO組份密切相關(guān);CdxSn1-xO薄膜平均粗糙度與其平均直徑增長(zhǎng)趨勢(shì)相同。

    圖1 Cd x Sn1-x O薄膜的AFM圖Fig.1 AFM images of Cd x Sn1-x O thin films

    表1 Cd x Sn1-x O薄膜實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab.1 Experimental data of Cd x Sn1-x O thin films

    圖2[15]為CdxSn1-xO薄膜的XRD衍射圖譜。CdxSn1-xO薄膜的晶體結(jié)構(gòu)由擇優(yōu)取向明顯的晶體轉(zhuǎn)變?yōu)榉蔷w。同時(shí)當(dāng)CdO和SnO2的比例適當(dāng)時(shí),形成新相CdSnO3和Cd2SnO4,且Cd2SnO4更容易生成。新相CdSnO3出現(xiàn)在CdO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%時(shí),擇優(yōu)取向(020);新相Cd2SnO4出現(xiàn)在CdO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%和70%時(shí),當(dāng)CdO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%時(shí),擇優(yōu)取向(200)。但Wu等[16]認(rèn)為Cd2SnO4薄膜的擇優(yōu)取向(311)。

    圖2 Cd x Sn1-x O薄膜XRD衍射圖譜Fig.2 XRD patterns of Cd x Sn1-x O thin films

    1.1.2 光學(xué)性能 CdxSn1-xO薄膜具有純CdO和SnO2的光學(xué)性能,如圖3所示[15]。在可見光區(qū)域內(nèi),CdxSn1-xO薄膜的平均透過率均可達(dá)到80%。CdSnO3和Cd2SnO4薄膜的透光性能較穩(wěn)定,無明顯變化。CdxSn1-xO薄膜的光學(xué)禁帶寬度在CdO和SnO2薄膜之間。隨著CdO含量增加,CdxSn1-xO薄膜光學(xué)禁帶寬度逐漸減小。因此,若要改變CdxSn1-xO薄膜光學(xué)禁帶寬度,可通過調(diào)整CdO的含量來實(shí)現(xiàn)。

    圖3 Cd x Sn1-x O薄膜的光學(xué)性質(zhì)圖譜Fig.3 Optical properties of Cd x Sn1-x O thin films

    1.1.3 電學(xué)性能 CdSnO3和Cd2SnO4薄膜均為n型半導(dǎo)體,氧空位和間隙Cd決定CdxSn1-xO薄膜的電導(dǎo)值。在其成膜過程中,CdxSn1-xO薄膜含有過量的金屬陽離子非化學(xué)配比化合物結(jié)構(gòu),隨著氧空位的增加,施主能級(jí)形成雜質(zhì)帶,氧空位起到施主原子的作用[17]。

    金屬Cd提供較高的載流子濃度和電子遷移率,因此,隨著CdO組份增加,薄膜電阻率下降。新相CdSnO3和Cd2SnO4載流子濃度和電子遷移率較高,電阻率較低,導(dǎo)電性能較好[14],這是因?yàn)榉蔷嗪洼^少的晶界結(jié)構(gòu)有利于電子遷移率的提高。

    1.2 ZnO-SnO2基透明導(dǎo)體氧化物薄膜

    當(dāng)ZnO和SnO2混合時(shí),在合適的制備方法下以一定比例組合形成ZnxSn1-xO薄膜[18-20],薄膜中存在納米晶和非晶相。通過改變ZnO的組份,生成鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的ZnSnO3和尖晶石結(jié)構(gòu)的Zn2SnO4。隨著ZnO組份的增加,薄膜的透光率下降,但均大于80%。兩種材料的比例相當(dāng),非晶可能性越大,形成納米晶格的畸變減小,對(duì)帶電粒子的運(yùn)動(dòng)情況影響較小,并且載流子濃度也隨ZnO組份的增加而下降,整體的電學(xué)性能則隨著ZnO含量的增加而變好,但ZnSnO3薄膜的電阻率要小于Zn2SnO4薄膜的電阻率[21-23]。

    1.2.1 組成結(jié)構(gòu) 楊薇[14]通過磁控濺射法制備ZnO-SnO2基TCO薄膜,如圖4和表2所示。ZnxSn1-xO薄膜較致密,且顆粒均勻,呈柱狀結(jié)構(gòu)Zn0.5Sn0.5O薄膜平均粗糙度最大,Zn0.7Sn0.3O薄膜平均粗糙度最小,Zn0.8Sn0.2O薄膜居中。ZnxSn1-xO薄膜直徑與Zn含量密切相關(guān);ZnxSn1-xO薄膜平均粗糙度與其平均直徑增長(zhǎng)趨勢(shì)相同。

    表2 Zn x Sn1-x O薄膜實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab.2 Experimental data of Zn x Sn1-x O thin films

    圖4 Zn x Sn1-x O薄膜的AFM圖Fig.4 AFM images of Zn x Sn1-x O thin films

    在ZnO和SnO2混合時(shí),通過改變ZnO的組份,薄膜中存在納米晶和非晶相,依次出現(xiàn)新相ZnSnO3和Zn2SnO4,Zn2SnO4更容易生成。ZnSnO3出現(xiàn)在ZnO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%時(shí),擇優(yōu)取向(220);Zn2SnO4出現(xiàn)在ZnO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%時(shí),擇優(yōu)取向(222),參見圖5[14]。

    圖5 Zn x Sn1-x O薄膜XRD衍射圖譜Fig.5 XRD patterns of Zn x Sn1-x O thin films

    1.2.2 光學(xué)性能 董厚歡等[24]利用溶膠-凝膠技術(shù)制備ZnSnO3和Zn2SnO4薄膜。由圖6[24]可觀察到,二者在紫外光區(qū)均具有很好的吸收性,在可見光區(qū)平均透過率達(dá)80%以上,Zn2SnO4薄膜的平均透過率略優(yōu)于ZnSnO3薄膜。

    圖6 ZnSnO3和Zn2SnO4薄膜的紫外-可見光透射光譜Fig.6 UV-visible transmission spectra of ZnSnO3 andZn2SnO4 thin films

    ZnSnO3和Zn2SnO4薄膜的光學(xué)禁帶寬度均在ZnO和SnO2薄膜之間[25]。這是因?yàn)镾n4+由于擴(kuò)散作用進(jìn)入ZnxSn1-xO薄膜晶格內(nèi)取代Zn2+,形成施主摻雜,所以SnO2和ZnO薄膜在混合時(shí)導(dǎo)致SnO2薄膜帶隙變窄,ZnO薄膜帶隙變寬[24]。

    1.2.3 電學(xué)性能 從理論角度分析,Zn2SnO4薄膜為尖石型結(jié)構(gòu),氧是面心立方密堆積,Sn4+和1/2Zn2+進(jìn)入氧八面體間隙,剩余1/2Zn2+進(jìn)入氧四面體間隙。在尖晶石結(jié)構(gòu)中,八面體以共棱方式連接,導(dǎo)致陽離子間距較小,晶體間導(dǎo)帶較寬,所以Zn2SnO4薄膜導(dǎo)電性能較好[26]。

    但實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)[14,27-28],Zn2SnO4薄膜的導(dǎo)電性亞于ZnSnO3薄膜,且二者導(dǎo)電機(jī)理也完全不同。Zn2SnO4薄膜依靠氧空位導(dǎo)電,氧空位的形成多提供兩個(gè)高能電子,由此提高薄膜的導(dǎo)電性能[29]。雖然ZnSnO3薄膜是獨(dú)特的空心微球結(jié)構(gòu),存在較多氧空位[30],但季伶俐[27]等人的實(shí)驗(yàn)表明ZnSnO3薄膜的氧空位不會(huì)降低其電阻率,而薄膜中的間隙陽離子(Zn2+)才是降低電阻率關(guān)鍵所在。

    1.3 ITO/AZO薄膜

    摻錫氧化銦(Indium tin oxide,ITO)和摻鋁氧化鋅(Aluminum doped zinc oxide,AZO)一直備受關(guān)注。ITO薄膜的電學(xué)性能優(yōu)異,但是在近紅外區(qū)的透過率較低,使其在紅外技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制。而AZO薄膜的近紅外區(qū)透過率極高,但是電學(xué)性能卻不如ITO薄膜。因此,這二者的結(jié)合便能夠制備出在紅外光區(qū)高透光且導(dǎo)電性能好的透明導(dǎo)電薄膜。ITO和AZO混合時(shí),隨著AZO組份的增加,形成非晶結(jié)構(gòu)的復(fù)合薄膜,光學(xué)性能發(fā)生小幅度的變化,電阻率降低。

    1.3.1 組成結(jié)構(gòu) 趙繼鳳[31]利用磁控濺射技術(shù)研究不同濺射功率對(duì)ITO/AZO薄膜的影響發(fā)現(xiàn),功率的變化對(duì)ITO/AZO薄膜表面形貌會(huì)產(chǎn)生一定影響,如圖7[31]所示。當(dāng)ITO薄膜的濺射功率為400 W,AZO的濺射功率為0 W時(shí),即為ITO薄膜,薄膜在多個(gè)方向上結(jié)晶,晶粒朝不同方向生長(zhǎng)。

    圖7 不同功率ITO/AZO薄膜的SEM圖Fig.7 SEM images of ITO/AZO films under different powers

    當(dāng)AZO薄膜的濺射功率較低時(shí),ITO/AZO薄膜表面平整,晶粒尺寸小且均勻。隨著AZO薄膜濺射功率增大,ITO/AZO薄膜中AZO含量逐漸增多,ITO/AZO薄膜表面的平整度降低,晶粒尺寸大且不均勻。當(dāng)ITO薄膜的濺射功率為0 W,AZO的濺射功率為400 W時(shí),即為AZO薄膜,如圖7h,此時(shí)薄膜結(jié)晶方向單一,晶粒生長(zhǎng)致密。

    圖8[31]為不同濺射功率下的ITO/AZO薄膜衍射圖譜。當(dāng)ITO薄膜的濺射功率為400 W,AZO的濺射功率為0 W時(shí),制成的ITO薄膜以(211)、(222)和(440)為擇優(yōu)取向。隨AZO濺射功率增加,即薄膜中AZO組份逐漸增多,形成非晶結(jié)構(gòu)的復(fù)合ITO/AZO薄膜,衍射峰強(qiáng)度呈增強(qiáng)趨勢(shì)。當(dāng)ITO薄膜的濺射功率為0 W,AZO的濺射功率為400 W時(shí),則制備出(002)晶相生長(zhǎng)AZO薄膜,擇優(yōu)取向趨勢(shì)較為明顯。

    1.3.2 光學(xué)性能 ITO/AZO薄膜在可見光區(qū)的透過率如圖9[31]所示。ITO/AZO薄膜的透過率亞于ITO薄膜(91.2%)和AZO薄膜(89.4%)。這是因?yàn)镮TO和AZO相互摻雜后,形成非晶結(jié)構(gòu)的復(fù)合薄膜,其中一種成分成為另一種成分的雜質(zhì),雜質(zhì)散射能力增強(qiáng),因此透過率下降。隨著濺射功率的改變,ITO/AZO薄膜的可見光區(qū)透過率也發(fā)生小幅度變化,這是因?yàn)楸∧ぶ谐煞值牟粩嘣龆啵瑩饺氲碾s質(zhì)也逐漸趨于飽和狀態(tài)。

    圖9 不同功率ITO/AZO薄膜可見光區(qū)透過率Fig.9 Visible transmissivities of ITO/AZO films under different powers

    1.3.3 電學(xué)性能 ITO/AZO薄膜為n型TCO薄膜,氧空位是決定其電學(xué)性能的主要因素。在ITO/AZO薄膜中,AZO薄膜的引入會(huì)分走ITO薄膜的氧空位,導(dǎo)致薄膜中的氧空位減少[32]。反之,隨著AZO薄膜在ITO/AZO薄膜中比例的減少,氧空位逐漸增多,使得薄膜的載流子濃度降低,如圖10[33]。根據(jù)圖10還可觀察到,隨著In含量的增多,載流子濃度和電子遷移率上升,這與Tominaga等[34]關(guān)于ZnO-In2O3薄膜的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。但Clements[35]的研究表明,AZO薄膜和ITO/AZO薄膜的電學(xué)性能是相同的。

    圖10 ITO/AZO薄膜的電學(xué)特性圖Fig.10 Electrical characteristics of ITO/AZO thin films

    2 CdO/ZnO/SnO2多元透明導(dǎo)電氧化物薄膜

    在典型TCO薄膜中,In2O3基TCO薄膜因低電阻率和在半導(dǎo)體加工方面的優(yōu)勢(shì)而得到廣泛應(yīng)用。但I(xiàn)n是稀有金屬,價(jià)格昂貴,在氫等環(huán)境中很不穩(wěn)定。CdO不僅具有與In2O3同樣高的電導(dǎo)率,而且還具有較高的電子遷移率,高達(dá)200 cm2/(V·s),但Cd是有毒金屬。SnO2和ZnO基TCO薄膜由于成本低廉,在某些應(yīng)用中具有替代In2O3基TCO薄膜的潛力。所以一些研究者[36-37]為了進(jìn)一步提高TCO薄膜性能,制備Cd-Sn-Zn-O系多元TCO薄膜。

    三種氧化物混合時(shí),各種氧化物比例的不同,制備出薄膜的晶體結(jié)構(gòu)也不同,主要形成非晶結(jié)構(gòu)的復(fù)合薄膜。在三種氧化物中,CdO組份越大,光學(xué)禁帶寬度越小,另外兩種氧化物對(duì)其影響不明顯;相同的,薄膜的載流子濃度主要取決于CdO的組份,而電子遷移率則取決于成份占比較大的一方。

    2.1 組成結(jié)構(gòu)

    Zhou[37]等在不同基底上制備的SnxZnyCd1-x-yO薄膜都是柱狀的,但是在聚酰亞胺上制備的SnxZnyCd1-x-yO薄膜存在一定缺陷,如圖11[37]。多組分SnxZnyCd1-x-yO薄膜都比較光滑,平均粗糙度均為1 nm左右,但Cd含量最高的SnxZnyCd1-x-yO薄膜除外。

    圖11 Sn x Zn y Cd1-x-y O薄膜的AFM圖Fig.11 AFM images of Sn x Zn y Cd1-x-y O thin films

    在Zhou等[37]的6個(gè)實(shí)驗(yàn)樣品中,Sn:Zn:Cd的比例分別為1:1:3、1:2:2、2:1:2、1:3:1、2:2:1、3:1:1,各種氧化物的比例不同,制備出的薄膜晶體結(jié)構(gòu)也不同,主要形成非晶結(jié)構(gòu)的符合薄膜(Sn:Zn:Cd=1:1:3除外)。樣品1為CdO含量最多的SnxZnyCd1-x-yO薄膜(Sn:Zn:Cd=1:1:3)。由圖12 XRD衍射圖譜可觀察到,CdO具有較為明顯的衍射峰,擇優(yōu)取向(200)。其他五個(gè)樣品只有強(qiáng)度很低的衍射峰。這是因?yàn)镃dO需要的結(jié)晶能低于SnO2和ZnO,所以CdO含量最多的SnxZnyCd1-x-yO薄膜為納米晶結(jié)構(gòu),其它薄膜主要為非晶結(jié)構(gòu)[38]。

    圖12 Sn x Zn y Cd1-x-y O薄膜XRD衍射圖譜Fig.12 XRD patterns of Sn x Zn y Cd1-x-y O thin films

    2.2 光學(xué)性能

    Cd含量較多不僅影響SnxZnyCd1-x-yO薄膜的結(jié)構(gòu),還會(huì)影響到SnxZnyCd1-x-yO薄膜的可見光透過率與光學(xué)禁帶寬度,如圖13[36]所示。樣品1為Cd含量最高的SnxZnyCd1-x-yO薄膜,可見光區(qū)透過率為70%左右,其余的SnxZnyCd1-x-yO薄膜可見光區(qū)透過率為85%左右。在摻雜的三種氧化物中,CdO在SnxZnyCd1-x-yO薄膜的光學(xué)禁帶寬度中占據(jù)主導(dǎo)地位,CdO組份越大,光學(xué)禁帶寬度越?。?9],另外兩種氧化物對(duì)薄膜的影響并不明顯。Sn和Zn對(duì)SnxZnyCd1-x-yO薄膜光學(xué)禁帶寬度影響并不明顯。因此,若要改變SnxZnyCd1-x-yO薄膜的光學(xué)禁帶寬度,可調(diào)整Cd的比例。

    圖13 Sn x Zn y Cd1-x-y O薄膜的光學(xué)曲線Fig.13 Optical curves of Sn x Zn y Cd1-x-y O thin films

    2.3 電學(xué)性能

    SnxZnyCd1-x-yO薄膜大多都在純Ar條件下制備[40-43],所以會(huì)造成涂層中氧不足的問題。和大多數(shù)TCO薄膜一樣,決定SnxZnyCd1-x-yO薄膜電導(dǎo)率的是氧空位和間隙陽離子。不同于其他薄膜的是,CdO的成份決定著SnxZnyCd1-x-yO薄膜中的載流子濃度,而電子遷移率則主要取決于成份占比較大的一方。在SnxZnyCd1-x-yO薄膜中,當(dāng)Sn、Zn、Cd比例相似時(shí),其電子遷移率為31~42 cm2/(V·s);當(dāng)Sn、Zn、Cd中有一種成分較多時(shí),其電子遷移率為21~23 cm2/(V·s)[36]。

    3 結(jié)論

    多元TCO薄膜具有諸多特點(diǎn),通過調(diào)節(jié)混合材料及成份,使得多元TCO薄膜的相結(jié)構(gòu)可調(diào),禁帶寬可調(diào),因此光電性能可調(diào)。

    多元TCO薄膜的性能由成份占比和非晶結(jié)構(gòu)同時(shí)決定。一般情況下,多元TCO薄膜的性能由占比多的成份決定,從而引起禁帶寬度的變化,進(jìn)一步影響帶電粒子數(shù)的變化。氧化物混合比例不同,晶體結(jié)構(gòu)可以從擇優(yōu)取向明顯的晶體轉(zhuǎn)變?yōu)榉蔷w,非晶結(jié)構(gòu)會(huì)導(dǎo)致帶電粒子遷移率的下降,因此性能會(huì)發(fā)生變化。

    當(dāng)CdO和SnO2混合時(shí),隨著CdO比例的增加,生成新相CdSnO3和Cd2SnO4。隨著CdO成份含量的增多,薄膜的禁帶寬度逐漸減小,電阻率逐漸下降。當(dāng)ZnO和SnO2混合時(shí),通過改變ZnO的組份,薄膜中存在納米晶和非晶相,生成新相ZnSnO3和Zn2SnO4,隨著ZnO組份的增加,薄膜的透光率下降,載流子濃度下降,整體的電學(xué)性能變好。ITO和AZO混合時(shí),隨著AZO組份的增加,形成非晶結(jié)構(gòu)的復(fù)合薄膜,光學(xué)性能發(fā)生小幅度的變化,電阻率降低。三種氧化物混合時(shí),不同的各種氧化物比例,制備出不同晶體結(jié)構(gòu)的薄膜,主要形成非晶結(jié)構(gòu)的薄膜。在三種氧化物中,CdO組份越大,光學(xué)禁帶寬度越?。幌嗤?,CdO組份越大,薄膜的載流子濃度越大,而電子遷移率則取決于成份占比較大的一方。

    綜上所述,多元TCO薄膜的透光性和導(dǎo)電性的變化,本質(zhì)上是由氧化物的成份決定的。氧化物的成份決定薄膜的結(jié)構(gòu),結(jié)構(gòu)決定其禁帶寬度和帶電粒子數(shù)量以及電子遷移率,從而影響薄膜的透光性和導(dǎo)電性。

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