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    全緣葉綠絨蒿總黃酮和總生物堿的提取工藝研究

    2021-10-11 15:06:50余迎香劉明珠暨迪軍盧永昌
    種業(yè)導(dǎo)刊 2021年4期
    關(guān)鍵詞:全緣液料生物堿

    余迎香,王 巖,劉明珠,暨迪軍,盧永昌,2

    (1.青海民族大學(xué) 藥學(xué)院/青海省青藏高原植物資源化學(xué)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室/青海省藥物分析重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,青海 西寧 810007;2.青海省現(xiàn)代藏藥創(chuàng)制工程技術(shù)研究中心,青海 西寧 810007)

    全緣葉綠絨蒿[Meconopsis integrifolia(Maxim.)Franch.]屬于罌粟科綠絨蒿屬植物,1年至多年生草本植物。生長于高海拔地區(qū)的灌木叢或者樹林下,分布于我國甘肅、青海、云南、四川、西藏等地[1-2]。全緣葉綠絨蒿為藏藥材的一種,具有抗疲勞、抗氧化、止痛和保肝作用,還可治療皮膚病[3-4]。全緣葉綠絨蒿含有生物堿類、黃酮類、揮發(fā)油等成分[5-6],其中,生物堿和黃酮類為主要成分。生物堿多具有藥物活性,為藥用植物有效成分,具有抗腫瘤、抗菌、抗病毒、抗炎鎮(zhèn)痛等作用[7]。黃酮是一類含有氧雜環(huán)的化合物,多存在高等植物及蕨類植物中,具有抗氧化和抗炎功效,并能減緩腫瘤形成[8]。

    1 材料和方法

    1.1 試驗(yàn)儀器

    試驗(yàn)所用儀器:可見分光光度計(jì)(722E,上海光譜儀器有限公司)、數(shù)顯恒溫水浴鍋(HH-6,金壇市杰瑞爾電器有限公司)、循環(huán)水式多用真空泵(SHB-B88,鄭州長城科工貿(mào)有限公司)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(EYELA-N1100,上海愛明儀器有限公司)、電子天平(ME2353,北京賽多利斯儀器有限公司)。

    1.2 試驗(yàn)試劑

    試驗(yàn)所用試劑:罌粟堿對照品(中國藥品生物制品鑒定所,批號:171214-201205)、蘆丁對照品(都萊生物有限公司,批號:N1811260038),硝酸鋁、亞硝酸鈉、95%乙醇、氫氧化鈉均為分析純。

    1.3 供試材料

    全緣葉綠絨蒿于2018年8月采自于青海省玉樹市,經(jīng)青海民族大學(xué)盧永昌教授鑒定為罌粟科綠絨蒿屬全緣葉綠絨蒿,標(biāo)本存于青海民族大學(xué)藥學(xué)院標(biāo)本室。

    1.4 試驗(yàn)方法

    1.4.1 總黃酮的提取工藝優(yōu)化

    1.4.1.1 對照品溶液制備 稱取蘆丁對照品10 mg,用60%乙醇100 mL溶解,得到0.1 mg/mL的對照品溶液,備用。

    1.4.1.2 供試品溶液制備 在圓底燒瓶中加入1.0 g全緣葉綠絨蒿粗粉,再加入25 mL 60%乙醇,稱量總質(zhì)量?;亓魈崛?.5 h,再次稱量總質(zhì)量,并用60%乙醇補(bǔ)至25 mL,過濾后得到供試品溶液。

    1.4.1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 取6支10 mL容量瓶分別加入蘆丁對照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL,然后用60%乙醇定容至刻度,得到0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06 mg/mL的對照品溶液。分別取上述用60%乙醇定容后的不同質(zhì)量濃度的對照品溶液2.0 mL至25 mL容量瓶中,再加入5%硝酸鈉、10%硝酸鋁溶液各1.0 mL,充分振蕩后靜置10 min。待混合液混合均勻后,加入60%乙醇定容,測定其吸光度[9]。以吸光度(A)為縱坐標(biāo)、對照品質(zhì)量濃度(C)為橫坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到線性回歸方程:A=2.946 4C+ 0.007 1,r=0.999 8。

    1.4.1.4 單因素試驗(yàn)考察 乙醇的體積分?jǐn)?shù)對全緣葉綠絨蒿總黃酮提取的影響:取6個(gè)圓底燒瓶,分別加入全緣葉綠絨蒿粗粉1.0 g,再分別加入40%、50%、60%、70%、80%、90%乙醇,回流2 h,之后用1.4.1.3中的方法測定其含量。

    提取時(shí)間對全緣葉綠絨蒿總黃酮提取的影響:取5個(gè)圓底燒瓶,精確加入全緣葉綠絨蒿粗粉1.0 g,用60%乙醇進(jìn)行回流提取。提取時(shí)間分別為1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 h,用1.4.1.3中的方法測定含量。

    液料比對全緣葉綠絨蒿總黃酮提取影響:在4個(gè)圓底燒瓶中精確加入全緣葉綠絨蒿粗粉1.0 g,用60%乙醇回流提取,液料比分別為20∶1、25∶1、30∶1、35∶1,用1.4.1.3中的方法測定其含量。

    1.4.1.5 響應(yīng)面法優(yōu)化試驗(yàn) 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表1—2。

    表1 響應(yīng)面法水平設(shè)計(jì)

    表2 響應(yīng)面法試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果分析

    1.4.2 總生物堿的提取工藝優(yōu)化

    1.4.2.1 對照品溶液制備 稱取罌粟堿對照品30 mg,加0.1 mol/L鹽酸溶液100 mL溶解,配制成質(zhì)量濃度為0.3 mg/ mL的鹽酸罌粟堿溶液。

    1.4.2.2 供試品溶液制備 在錐形瓶中加入已經(jīng)稱量好的2.0 g全緣葉綠絨蒿粗粉,加入10 mL濃氨水進(jìn)行堿化處理。再加入50 mL無水乙醇,充分超聲混合后,將濾液水浴蒸干,待殘?jiān)名}酸溶解后即成。

    1.4.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 取6支250 mL分液漏斗,分別加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL對照品溶液。繼續(xù)加入5.0 mL醋酸鹽溶液、2.0 mL溴甲酚溶液,混合均勻后再加入20 mL氯仿溶液,振蕩后靜置2 h。取氯仿層在416 nm下測定吸光度[10]。以吸光度A為縱坐標(biāo),罌粟堿質(zhì)量濃度C為橫坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到線性回歸方程:A=1.700 8C+0.010 3,r=0.998 0。

    1.4.2.4 單因素法提取總生物堿 (1)不同功率對生物堿提取的影響:在錐形瓶中加入2.0 g全緣葉綠絨蒿粗粉,量取10 mL濃氨水堿化處理,攪拌使其混合均勻,靜置30 min。加入60 mL無水乙醇,分別以不同功率的微波(60、90、120、150 W)回流提取2 h。再將提取液進(jìn)行水浴蒸干,用0.1 mol/L的鹽酸溶液溶解,按1.4.2.3中的方法測定含量。(2)溫度對生物堿提取的影響:在4 個(gè)250 mL圓底燒瓶中分別加入2.0 g全緣葉綠絨蒿粗粉,量取10 mL濃氨水堿化處理,攪拌使其混合均勻。設(shè)置溫度分別為40、60、80、100 ℃,加入50 mL無水乙醇回流提取2 h,最后將提取液水浴蒸干,用0.1 mol/L的鹽酸溶液溶解后,按1.4.2.3中的方法測定含量。(3)液料比對總生物堿提取的影響:在錐形瓶中加入2.0 g全緣葉綠絨蒿粗粉,量取10 mL濃氨水堿化處理,攪拌使其混合均勻。分別加入20、40、60、80 mL的無水乙醇,浸泡5 h后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮乙醇溶液。最后將濃縮液進(jìn)行水浴蒸干,用0.1 mol/ L的鹽酸溶液溶解后,按1.4.2.3中的方法測定含量。

    1.4.2.5 正交試驗(yàn)法優(yōu)化試驗(yàn) 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及相應(yīng)數(shù)據(jù)見表3。

    表3 正交試驗(yàn)法設(shè)計(jì)

    2 結(jié)果與分析

    2.1 總黃酮試驗(yàn)結(jié)果分析

    2.1.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果分析 由圖1可知,乙醇體積分?jǐn)?shù)在40%時(shí)全緣葉綠絨蒿總黃酮含量最低,隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的升高總黃酮含量快速上升,乙醇體積分?jǐn)?shù)在60%總黃酮含量最高,達(dá)0.113 mg/g。之后,隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的升高總黃酮含量逐漸下降,因此,最適宜提取的乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%。提取時(shí)間為1.0 h時(shí)總黃酮含量最低,隨著提取時(shí)間的延長總黃酮含量快速上升,提取時(shí)間在2.0 h時(shí)總黃酮含量最高,達(dá)0.118 mg/ g。之后,隨著提取時(shí)間的延長總黃酮含量逐漸下降,因此,最適宜的提取時(shí)間為2.0 h。液料比為20∶1(mL∶g)時(shí)全緣葉綠絨蒿總黃酮含量最低,隨著液料比的提高總黃酮含量快速上升,液料比為30∶1(mL∶g)時(shí)總黃酮含量最高,達(dá)0.119 mg/g。之后,隨著液料比的升高總黃酮含量逐漸下降,因此,最適宜提取的液料比為30∶1(mL∶g)。

    圖1 乙醇體積分?jǐn)?shù)、提取時(shí)間及液料比對全緣葉綠絨蒿總黃酮含量的影響

    2.1.2 響應(yīng)面方法與預(yù)試驗(yàn)結(jié)果分析 利用Design-Expert 8.0.6軟件分析試驗(yàn)結(jié)果,以總黃酮提取量為響應(yīng)值,對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多項(xiàng)式回歸擬合后,得到回歸方程:

    式中,Y為總黃酮提取量,A為乙醇體積分?jǐn)?shù),B為液料比、C為提取時(shí)間。擬合結(jié)果表明,最適乙醇體積分?jǐn)?shù)為61%,液料比為25∶1(mL∶g),提取時(shí)間為1.56 h,提取量為0.123 mg/g。模型F值為4.820,失擬項(xiàng)F為1.880,P(0.365 4)>0.05(表4),差異未達(dá)到顯著水平,表明模型與試驗(yàn)數(shù)據(jù)匹配,實(shí)際試驗(yàn)結(jié)果較客觀。影響全緣葉綠絨蒿總黃酮提取含量順序:乙醇體積分?jǐn)?shù)(34.180,0.002 1)>提取時(shí)間(7.490,0.040 9) >液料比(4.210,0.095 3)。綜合試驗(yàn)設(shè)計(jì)與二次多項(xiàng)式回歸擬合結(jié)果,最適宜的全緣葉綠絨蒿中總黃酮的提取條件:乙醇體積分?jǐn)?shù)60%、液料比25∶1(mL∶g)、提取時(shí)間1.5 h。此時(shí),黃酮提取量最高,為0.123 mg/g。

    表4 全緣葉綠絨蒿總黃酮含量回歸方程方差分析

    2.2 總生物堿試驗(yàn)結(jié)果分析

    由圖2可知,隨著超聲功率的提高,全緣葉綠絨蒿總生物堿含量呈升高又下降的趨勢,超聲功率為120 W時(shí)總生物堿含量最高,達(dá)1.342 mg/g。因此,最適宜的總生物堿提取功率為120 W。提取溫度對全緣葉綠絨蒿總生物堿提取影響較大,40 ℃時(shí)提取量較低,60 ℃時(shí)提取量最高,達(dá)1.145 mg/g。當(dāng)提取溫度繼續(xù)提高時(shí),總生物堿含量反而有所降低。因此,最適宜的總生物堿提取溫度為60 ℃。當(dāng)液料比由10∶1(mL∶g)增加到30∶1(mL∶g)時(shí),全緣葉綠絨蒿總生物堿含量提升較大,達(dá)1.126 mg/g。繼續(xù)增加液料比時(shí),總生物堿反而有所下降。因此,最適宜的總生物堿提取的液料比為30∶1。

    圖2 提取功率、提取溫度、液料比對全緣葉綠絨蒿總生物堿含量的影響

    由圖2、表5可知,在功率為120 W、溫度為40 ℃、料液比為30∶1時(shí)有最佳提取工藝。

    表5 正交試驗(yàn)法試驗(yàn)結(jié)果

    3 結(jié)論

    本試驗(yàn)采用回流提取方法提取全緣葉綠絨蒿總生物堿,影響最大的因素為超聲功率,其次為反應(yīng)溫度,最后為液料比。在功率為120 W、溫度為40 ℃、液料比為30∶1(mL∶g)時(shí)產(chǎn)生最佳提取工藝,此時(shí),總生物堿提取量為0.81 mg/g。最適宜的全緣葉綠絨蒿中總黃酮的提取條件:提取溫度乙醇體積分?jǐn)?shù)60%、液料比25∶1(mL∶g)、提取時(shí)間1.5 h,此時(shí)總黃酮提取量為0.123 mg/g。

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