不同類型鈦及鈦合金金相試樣制備方法

黃德明, 唐 靜, 楊雪嫚

(1.綿陽師范學(xué)院, 綿陽 621000; 2.攀鋼集團研究院有限公司 釩鈦資源綜合利用國家重點實驗室, 攀枝花 617000;3.攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司, 江油 621701)

與其他金屬材料相比，鈦及鈦合金質(zhì)地較軟、摩擦因數(shù)大、熱導(dǎo)率較低,在制備金相試樣時，劇烈的切割和磨拋都會導(dǎo)致其產(chǎn)生形變孿晶和黏結(jié)層,出現(xiàn)局部過熱現(xiàn)象，從而形成顯微組織假象[1-4]。因而在制備鈦及鈦合金金相試樣過程中，去除劃痕和塑性流變工作顯得非常困難，導(dǎo)致磨制和拋光效率非常低[5-6]。目前，對制備不同類型鈦合金金相試樣的磨制和浸蝕方法的系統(tǒng)化研究報道很少，相關(guān)試驗人員，尤其是剛進入該領(lǐng)域的試驗者，因缺乏系統(tǒng)、全面的金相試樣制備規(guī)范，導(dǎo)致制備的試樣不符合檢驗要求，在一定程度上影響了試驗工作的開展。鑒于此，筆者對比分析了不同類型鈦及鈦合金金相試樣的磨制和浸蝕方法，為其金相試樣的制備提供參考。

1 試驗材料及試驗設(shè)備

試驗選用的鈦及鈦合金為某公司生產(chǎn)的工業(yè)純鈦、α型鈦合金、β型鈦合金以及α+β型鈦合金。金相試樣切割采用IsoMet 4000型精密切割機，試樣磨拋采用Vector LC250型半自動磨拋機，使用的金相拋磨材料為碳化硅水磨砂紙、磁性背膠拋光布(型號為TexMet C)以及MetaDi多晶金剛石懸浮液等。

2 試樣制備

對于質(zhì)地較軟的鈦及鈦合金，選取恰當(dāng)?shù)娜忧懈罘绞接葹橹匾?。筆者通過試驗表明，采用帶鋸切割時，其切面粗糙且損傷層較深，后續(xù)磨制很難達到理想狀態(tài)。應(yīng)選擇合適的切割刀片切取試樣，以確保試樣在切割過程中表面變形層較少，可以縮短后續(xù)磨拋時間[7]。為了使金相試樣切面平整且損傷層較淺，切割時砂輪片的轉(zhuǎn)速和進給速度要小，并用冷卻液進行冷卻，以防止局部過熱。筆者采用超薄的金剛石切割片或者粒度為180目的砂輪切割片，切割轉(zhuǎn)速為150～250 r·min-1，進給速度為0.5 mm·min-1，切取的試樣表面無需用砂紙粗磨，可直接使用磨拋機磨制。

3 磨拋方法研究

鈦及鈦合金的常規(guī)金相試樣手工磨拋方法包括粗磨(一般2道次)、細磨(一般4道次)、粗拋、精拋等7～10個道次磨拋步驟[3-4,6]，不僅對操作技巧要求高，而且費時、耗力，很難磨制出合格試樣。筆者采用某公司生產(chǎn)的半自動磨拋機(型號為Vector LC250)磨拋試樣，其動力頭順時針旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為100 r·min-1。首先是確定硬度中等的TA10鈦合金的磨拋工藝參數(shù)，如研磨磨盤轉(zhuǎn)速、試樣壓力、磨料類型、磨拋劑等，然后根據(jù)不同鈦合金的硬度值(見表1)設(shè)計出其他鈦合金的拋磨參數(shù)，再經(jīng)過反復(fù)試驗，不斷調(diào)整工藝參數(shù)(試驗流程見圖1)，最終僅需1～2個道次的磨制和拋光即可獲得合格的金相試樣，大幅提高了制樣效率。

表1 試驗用鈦及鈦合金的硬度

圖1 鈦及鈦合金金相試樣磨拋試驗流程圖

3.1 工業(yè)純鈦及α型鈦合金磨拋方法

試驗探索了TA1～TA4工業(yè)純鈦，TA10，TA15，TA17，TA18等鈦合金的磨拋工藝。工業(yè)純鈦硬度較低，與其他α型鈦合金的磨拋方法有差別。

對于TA1～TA4工業(yè)純鈦，可采用一道磨制、二道拋光，即“一磨兩拋”三步法進行金相試樣的磨制。以TA1為例，其具體工藝參數(shù)見表2。先用P600型的碳化硅砂紙水冷研磨，磨盤旋轉(zhuǎn)方向與動力頭轉(zhuǎn)向相同，轉(zhuǎn)速設(shè)定為250 r·min-1，試樣上施加壓力為23～27 N，磨制時間為3～5 min。磨制后試樣表面平整，有少量深度較淺的大磨痕，見圖2a)。然后粗拋，選用TexMet C型拋光布和粒徑為9 μm的金剛石懸浮液作為拋光劑。拋光時磨盤的轉(zhuǎn)向與動力頭的相反，轉(zhuǎn)速設(shè)定為150 r·min-1，試樣壓力為36～40 N，拋光時間為8～10 min，粗拋后試樣表面磨痕基本清除，但仍有非常細小的拋痕，見圖2b)。最后精拋，精拋時拋光劑選用粒徑為1 μm的金剛石懸浮液，其他參數(shù)與粗拋相同，精拋后試樣表面光潔、無劃痕，見圖2c)。

表2 三步法磨拋TA1工業(yè)純鈦金相試樣的工藝參數(shù)

圖2 三步法磨拋的TA1工業(yè)純鈦金相試樣不同步驟的表面形貌

與工業(yè)純鈦的不同，TA10，TA15，TA17，TA18等其他牌號的α型鈦合金，可采用二道磨制、一道拋光，即“二磨一拋”三步法進行磨拋。以TA10合金為例，其具體的磨拋工藝參數(shù)見表3。先用P320型碳化硅砂紙進行水冷粗磨，磨盤旋轉(zhuǎn)方向與動力頭的相同，轉(zhuǎn)速為250 r·min-1，試樣上施加壓力為23～27 N，磨制時間為3～5 min。粗磨制后試樣表面平整，存在少量大劃痕,見圖3a)。然后進行精磨，選用P800型碳化硅砂紙水磨，其他參數(shù)與粗磨的相同，精磨后試樣表面劃痕細小均勻，無明顯的大劃痕,見圖3b)。最后進行拋光，拋光劑選用TexMet C型拋光布和粒徑為1 μm的金剛石懸浮液，拋光時磨盤的轉(zhuǎn)向與動力頭的相反，轉(zhuǎn)速設(shè)定為150 r·min-1，試樣壓力為44～54 N，拋光時間為8～10 min，拋光后試樣表面光潔、無明顯的拋光痕跡，見圖3c)。

表3 三步法磨拋TA10α型鈦合金金相試樣的工藝參數(shù)

圖3 三步法磨拋的TA10合金金相試樣不同步驟的表面形貌

3.2 α+β型鈦合金金相試樣磨拋方法

對于α+β型鈦合金(包括TC4，TC11，TC18等)可采用二道磨制、二道拋光，即“二磨二拋”四步法進行磨制。以TC18合金為例，其具體工藝參數(shù)見表4。先用P320型碳化硅砂紙水冷粗磨，磨盤旋轉(zhuǎn)方向與動力頭的相同，轉(zhuǎn)速設(shè)定為250 r·min-1，每個試樣上施加壓力為23～27 N，磨制時間為3～5 min。粗磨制后試樣表面有比較大的劃痕,見圖4a)。然后精磨，選用P800型碳化硅砂紙水磨，其他參數(shù)與粗磨的相同，精磨后試樣表面大劃痕消除，只有很細小的磨痕,見圖4b)。之后粗拋，選用TexMet C型拋光布和粒徑為9 μm的金剛石懸浮液拋光劑，拋光時磨盤的轉(zhuǎn)向與動力頭的相反，轉(zhuǎn)速為150 r·min-1，試樣壓力為44～50 N，拋光時間為8～10 min，拋光后試樣表面局部還存在細小的劃痕,見圖4c)。最后精拋，選用TexMet C型拋光布和粒徑為3 μm的金剛石懸浮液拋光劑，試樣壓力為40～44 N，拋光時間為8～10 min，拋光后試樣表面光潔,見圖4d)。

表4 四步法磨拋α+β型鈦合金金相試樣的工藝參數(shù)

3.3 β型鈦合金金相試樣磨拋方法

β型鈦合金包括TB5等，采用二道磨制、二道拋光，即“二磨二拋”四步法進行磨制。以TB5合金為例，其具體工藝參數(shù)見表5。TB5合金的粗磨以及精磨參數(shù)基本與TC18合金的相同，粗磨后試樣表面仍然存在較大劃痕,見圖5a)，精磨后的磨痕細小均勻,見圖5b)。TB5合金在粗拋與精拋時試樣壓力比TC18合金的小，分別為36～40 N和32～36 N，其他參數(shù)與TC18合金的相同。粗拋后試樣表面局部存在細小的劃痕,見圖5c)，精拋后試樣表面光潔,見圖5d)。

圖5 四步法磨拋的TB5合金金相試樣不同步驟的表面形貌

表5 四步法磨拋TB5 β型鈦合金金相試樣的工藝參數(shù)

4 試樣浸蝕方法研究

4.1 浸蝕劑

金相試樣的浸蝕是金相試樣制備中最主要的工序之一。單相合金的浸蝕是化學(xué)溶解的過程，晶界易受浸蝕而呈凹溝，使組織顯示出來，在顯微鏡下可以看到多邊形的晶粒。兩相合金和多相合金的浸蝕主要是電化學(xué)浸蝕溶解過程，兩個組成相具有不同的電極電位，在浸蝕劑中，形成極多微小的局部電池。具有較高負電位的一相成為陽極，被溶入電解液中而逐漸凹下去；具有較高正電位的另一相為陰極，保持原來的平面高度，因而在顯微鏡下可清楚地看出合金的兩相。對于多相合金，如果一種浸蝕劑不能將全部組織顯示出來，就應(yīng)采用兩種或更多的浸蝕劑依次浸蝕，使之逐漸顯示出各相[8]。

采用不同的浸蝕劑對α型、β型以及α+β型鈦合金進行浸蝕試驗，如體積分數(shù)為0.5%～1.0%的氫氟酸水溶液浸蝕劑、2 mL氫氟酸+35 g草酸+5 g硝酸鐵+200 mL甲醇浸蝕劑、克羅爾(Kroll)試劑等[9-12]。試驗表明,0.5%～1.0%氫氟酸水溶液浸蝕劑可以顯示出純鈦單相α試樣組織的晶界，但對于兩相的鈦合金浸蝕效果不佳；2 mL氫氟酸+35 g草酸+5 g硝酸鐵+200 mL甲醇浸蝕劑對鈦和鈦合金浸蝕效果不好，晶界顯示不清晰；Kroll試劑幾乎適用于所有鈦和鈦合金試樣組織的浸蝕，效果良好。但對于不同類型鈦合金，需要通過試驗進一步明確試劑配比，以得到更好效果。

4.2 浸蝕方法

鈦及鈦合金的浸蝕劑都是有毒有害的化學(xué)試劑，特別是氫氟酸，在使用時一定要避免浸蝕劑與身體直接接觸[3,6]。拋光后的試樣應(yīng)立即浸蝕，且擦蝕比浸泡浸蝕的效果好，主要是因為浸蝕形成的致密氧化膜會阻斷鈦與浸蝕劑的接觸。擦蝕后用酒精清洗試樣表面，并及時用電吹風(fēng)機吹干。通過大量試驗驗證，最終確定的不同類型鈦合金浸蝕液Kroll試劑具體配比為工業(yè)純鈦：1 mL HF+3 mL HNO3+100 mL蒸餾水；α型鈦合金：1.5 mL HF+4 mL HNO3+100 mL蒸餾水；β型鈦合金：4 mL HF+6 mL HNO3+100 mL蒸餾水；α+β型鈦合金：2 mL HF+4 mL HNO3+100 mL蒸餾水。

5 顯微組織浸蝕效果

圖6為按照前述金相制樣方法得到的部分鈦合金的顯微組織形貌。圖6a)和圖6f)分別為TA1純鈦和TB5合金的等軸組織；圖6b)、圖6c)和圖6e)分別為TA10、TA15和TC11合金的網(wǎng)籃組織；圖6d)為TC4合金的雙態(tài)組織。由圖6可見,這些合金的顯微組織無劃痕，晶界清晰，無氧化色，有效地去除了變形黏結(jié)層干擾，顯示出鈦及鈦合金顯微組織的真實形貌，制備的金相試樣符合檢驗要求。

6 結(jié)論

(1)鈦合金金相試樣切割要采用超薄的金剛石切割片或者粒度為180目的砂輪切割片，切割轉(zhuǎn)速為150～250 r·min-1，進給速度為0.5 mm·min-1。切割的試樣可直接使用磨拋機磨制。

(2)不同類型鈦或鈦合金的金相試樣磨拋只需采用“一磨兩拋”或“兩磨一拋”三步法工藝或“兩磨兩拋”四步法工藝即可得到合格試樣，大幅提高了金相制樣效率。

(3)不同類型鈦和鈦合金的金相試樣浸蝕劑配比為如下。工業(yè)純鈦：1 mL HF+3 mL HNO3+100 mL蒸餾水;α型鈦合金：1.5 mL HF+4 mL HNO3+100 mL蒸餾水;β型鈦合金：4 mL HF+6 mL HNO3+100 mL蒸餾水;α+β型鈦合金，2 mL HF+4 mL HNO3+100 mL蒸餾水。