20%鹽酸法在多組分混合物纖維含量檢測(cè)中應(yīng)用的思考

文/張春輝 王波 郭全

1 引言

GB/T 38015—2019標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布給紡織品纖維含量檢驗(yàn)提供了多種關(guān)于含有氨綸面料檢驗(yàn)的新方法，其中條款5中20%鹽酸、70℃水浴振蕩30min溶解纖維素纖維的方法（以下簡(jiǎn)稱20%鹽酸法）操作簡(jiǎn)單、結(jié)果可靠，解決了之前纖維素纖維和氨綸混紡的產(chǎn)品只能用手拆法分解，費(fèi)時(shí)費(fèi)力并且有時(shí)候拆除不凈的問(wèn)題，非常值得推薦。但該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)兩種常見(jiàn)纖維，即聚酯纖維和腈綸，在20%鹽酸法下的d值沒(méi)有明確給出，筆者認(rèn)為有必要進(jìn)行相關(guān)試驗(yàn)，得出相應(yīng)d值，為含有這兩種纖維的面料利用該方法檢測(cè)提供必要數(shù)據(jù)，并探討此方法在含有以上兩種纖維的多組分面料中的使用方法。

2 試驗(yàn)部分

20%鹽酸溶液對(duì)纖維素的破壞作用，主要是在于對(duì)纖維素大分子的損傷上，GB/T 38015—2019標(biāo)準(zhǔn)中指出，溶解之后氨綸d值為1.00，說(shuō)明此種溶液在70℃水浴振蕩30min對(duì)氨綸損傷可忽略不計(jì)。

筆者選取了多個(gè)已用其他方法確定成分的且有代表性的聚酯纖維和腈綸單組分的樣品，按照20%鹽酸法對(duì)多組聚酯纖維樣品和腈綸樣品分別按照GB/T 38015—2019標(biāo)準(zhǔn)中提供的試驗(yàn)條件及步驟進(jìn)行試驗(yàn)操作：將重量在1g左右的樣品放入20%鹽酸溶液浸濕后放入70℃水浴振蕩器中以90次/min的頻率振蕩30min，后將試驗(yàn)后的樣品分別經(jīng)玻璃砂芯坩堝排液抽吸（聚酯纖維和腈綸的1～5號(hào)樣品經(jīng)此操作）和符合GB/T 38015—2019標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的濾網(wǎng)過(guò)濾（聚酯纖維和腈綸的6～10號(hào)樣品經(jīng)此操作），中和及洗滌之后，分別烘干、稱重。對(duì)試驗(yàn)前后樣品的干重分別進(jìn)行了記錄（見(jiàn)表1和表2）。

表1 聚酯纖維樣品試驗(yàn)前后的干燥重量及修正系數(shù)

表2 腈綸樣品試驗(yàn)前后的干燥重量及修正系數(shù)

經(jīng)計(jì)算得到聚酯纖維修正值平均值為1.0003，修正值標(biāo)準(zhǔn)差為0.0005；腈綸修正值平均值為1.0001，標(biāo)準(zhǔn)差為0.0004。兩種纖維的修正值平均值都非常接近1，而且平行性很好。

3 結(jié)果與討論

3.1 試驗(yàn)結(jié)果

通過(guò)比較和計(jì)算，筆者認(rèn)為試驗(yàn)前后聚酯纖維和腈綸樣品的干重都沒(méi)有顯著變化，結(jié)果和FZ/T 01057.4—2007[2]標(biāo)準(zhǔn)附錄A常用紡織纖維溶解性能表的數(shù)據(jù)相符。由此推斷出20%鹽酸法對(duì)這兩種纖維損傷也是不明顯的，此方法對(duì)兩種纖維的損傷可忽略不計(jì)，兩種纖維的d值都可認(rèn)為是1.00。

3.2 應(yīng)用方面的思考和探索

筆者根據(jù)以上的試驗(yàn)結(jié)果結(jié)合GB/T 38015—2019標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行思考，認(rèn)為20%鹽酸法在多組分纖維含量定性和定量方面可以有如下幾方面的應(yīng)用。

3.2.1 纖維含量檢測(cè)定性方面的應(yīng)用

對(duì)于看似純纖維素纖維組成的樣品，可以用20%鹽酸法確定其中是否含有氨綸或者少量聚酯纖維、腈綸等其他纖維。

把樣品按照20%鹽酸法試驗(yàn)，如果有腈綸、氨綸或者聚酯纖維，它們都會(huì)隨著纖維素纖維（或錦綸）的去除而剩余。同樣對(duì)于含有看似纖維素纖維和氨綸的樣品，試驗(yàn)人員也可以將樣品直接用20%鹽酸法去除纖維素纖維之后看是否僅剩下氨綸來(lái)確定樣品無(wú)其他組分，例如蕾絲面料（一般含有錦綸和纖維素纖維），這種面料很難拆分，并且不容易直接確定其中是否有氨綸和聚酯纖維，可以將整塊面料經(jīng)過(guò)20%鹽酸法溶解掉纖維素纖維和錦綸，如果有氨綸或者聚酯纖維，最終會(huì)剩余，如果全溶則證明面料由錦綸和纖維素纖維組成，這會(huì)節(jié)約大量時(shí)間[3]。如果樣品中含有的纖維種類很多，定性人員也可以用20%鹽酸法把纖維素纖維和錦綸（錦綸全溶于20%鹽酸溶液）溶解掉，以減少它們的干擾，將剩余的纖維進(jìn)一步定性，提高定性準(zhǔn)確性和效率。

3.2.2 纖維含量定量方面的應(yīng)用

對(duì)于纖維素纖維、錦綸、氨綸混紡的織物，由于錦綸溶解于20%鹽酸，可以利用20%鹽酸法直接將纖維素纖維和錦綸去除，直接計(jì)算出氨綸的含量。

對(duì)于纖維素纖維、聚酯纖維和氨綸混紡的面料，之前的做法只能先將氨綸纖維手拆出來(lái)，這樣操作費(fèi)時(shí)費(fèi)力，并且由于工藝的提升，有的樣品并不是很容易拆解。筆者認(rèn)為可以嘗試用20%鹽酸法將混合物中的纖維素纖維溶解掉，然后將剩余的氨綸用75%硫酸溶解掉，最后只剩下聚酯纖維。對(duì)于樣品結(jié)構(gòu)比較均勻的樣品按照GB/T 2910.2—2009中的方案2，制備兩個(gè)樣品，一個(gè)經(jīng)20%鹽酸法溶解掉纖維素纖維后剩余氨綸和聚酯纖維，另一個(gè)用75%硫酸法溶解掉纖維素纖維和氨綸后剩余聚酯纖維，從而計(jì)算出各個(gè)纖維的含量[4]。

對(duì)于纖維素纖維和腈綸的混紡織物，之前是按照GB 2910.12—2009[5]中二甲基甲酰胺溶液來(lái)進(jìn)行試驗(yàn)，溶解掉腈綸剩下纖維素纖維。筆者分析表2的數(shù)據(jù)之后，認(rèn)為在以后的試驗(yàn)中可以嘗試將纖維素纖維與腈綸混紡產(chǎn)品經(jīng)過(guò)20%鹽酸法溶解掉纖維素纖維，剩余腈綸，通過(guò)計(jì)算得到各種纖維的含量。由于二甲基甲酰胺是有機(jī)試劑，且具有一定的毒性，而20%鹽酸是無(wú)機(jī)試劑，無(wú)毒性，對(duì)人體的傷害相對(duì)較小，所以筆者更推薦使用20%鹽酸法對(duì)這種面料定量。

對(duì)于纖維素纖維、腈綸和聚酯纖維混紡的樣品，溶解順序可以改為先溶解纖維素纖維，再溶解腈綸，得到聚酯纖維的含量。對(duì)于纖維素纖維、腈綸和氨綸的織物，可以經(jīng)過(guò)20%鹽酸法溶解掉纖維素纖維，再用硫氰酸鉀溶液溶解掉腈綸剩余氨綸，或手工拆分出腈綸和氨綸纖維。

3.2.3 含改性聚丙烯腈纖維的多組分面料纖維含量檢測(cè)中的應(yīng)用

在含量檢測(cè)過(guò)程中，經(jīng)常會(huì)遇到含有某些改性聚丙烯腈的樣品，例如牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維，其中改性聚丙烯腈纖維與纖維素纖維混紡的產(chǎn)品比較常見(jiàn)。以牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維為例，根據(jù)FZ/T 01103—2009《紡織品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品 定量化學(xué)分析方法》中5.1.1.3條款中介紹，樣品先經(jīng)次氯酸鈉溶液，溶解掉纖維中牛奶蛋白部分，然后再用硫氰酸鈉溶液溶解掉聚丙烯腈部分[6]。筆者研究20%鹽酸法及表2的數(shù)據(jù)后認(rèn)為，可以嘗試將經(jīng)過(guò)次氯酸鈉溶液處理過(guò)的樣品烘干之后稱重，再進(jìn)行70℃鹽酸法試驗(yàn)，剩余的纖維將只有未溶解的聚丙烯腈纖維，如果剩余纖維聚丙烯腈在20%鹽酸法中損傷修正系數(shù)為d1，則可以根據(jù)纖維素纖維在次氯酸鈉溶液中的d值和最終剩余的不溶纖維重量結(jié)合d1來(lái)計(jì)算出各種纖維素纖維的含量。

筆者認(rèn)為20%鹽酸溶液是無(wú)毒性的常用的試劑，并且20%鹽酸法沖洗操作相比FZ/T 01103中所述的硫氰酸鉀/鈉法更簡(jiǎn)單一些，所以如果此方法可行，可以優(yōu)先選擇這種方法。

4 存在的問(wèn)題

對(duì)于聚酯纖維和腈綸，本文認(rèn)為表1和表2所得出的數(shù)據(jù)有限，并不能非常充分地反映它們?cè)?0%鹽酸法中的d值，需要用大量的試驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證最終得出一個(gè)相對(duì)準(zhǔn)確的結(jié)果。

蛋白改性聚丙烯腈纖維經(jīng)次氯酸鈉溶液處理之后的纖維在20%鹽酸法中的d值是未知的（有可能是一個(gè)波動(dòng)很大的數(shù)值）；由于改性纖維化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，纖維經(jīng)溶劑處理后形態(tài)很可能受損，不利于最終稱重。所以此方法是否適用，需繼續(xù)驗(yàn)證。

5 結(jié)語(yǔ)

本文通過(guò)多組聚酯纖維和腈綸樣品的試驗(yàn)初步得出結(jié)論，對(duì)20%鹽酸法的應(yīng)用范圍進(jìn)行了適當(dāng)補(bǔ)充，使其能應(yīng)用到某些其他含有纖維素纖維的多組分的樣品中。20%鹽酸試劑無(wú)毒，并且容易配制，20%鹽酸法試驗(yàn)操作也相對(duì)簡(jiǎn)單，在多組分面料含量檢測(cè)中應(yīng)適當(dāng)?shù)玫綉?yīng)用。