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    ICP-MS法同時測定礦泉水界限指標中5種元素

    2021-09-23 12:44:46崔曉嬌周探春周鵬曹雯婷胡宇格
    食品安全導刊 2021年9期
    關(guān)鍵詞:礦泉水

    崔曉嬌 周探春 周鵬 曹雯婷 胡宇格

    摘 要:目的:建立電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)同時快速測定礦泉水界限指標中鋰、鍶、鋅、硒、偏硅酸5種元素的分析方法。方法:采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定礦泉水中5種元素,用1%硝酸酸化試樣,以45Sc、72Ge作為內(nèi)標,優(yōu)化儀器參數(shù)和試驗條件。同時用國家標準紫外-可見分光光度法對偏硅酸進行儀器比對。結(jié)果:試驗結(jié)果符合標準要求。結(jié)論:該方法快速,準確,靈敏,適用于同時快速測定礦泉水中5種界限指標,解決了傳統(tǒng)方法不同儀器的測定,可以為檢測節(jié)省時效。

    關(guān)鍵詞:礦泉水;電感耦合等離子體質(zhì)譜法;界限指標

    礦泉水是從地下深處自然涌出的或者是經(jīng)人工揭露的、未受污染的天然地下礦水;含有一定量的礦物鹽、微量元素,含有國家標準規(guī)定的礦物質(zhì)及限定指標[1]。鍶是人體必需的微量元素之一,與人體骨骼的發(fā)育、心血管的功能與結(jié)構(gòu)以及神經(jīng)和肌肉的興奮等息息相關(guān),在人體中具有重要作用;硒是生物生長發(fā)育所必需的微量元素;硅是人體所必需的微量元素,對于機體骨骼、心血管等都有重要的健康意義;但硅在水中的溶解度較低,一般以偏硅酸的形態(tài)存在于水中[2-3]。

    礦泉水中金屬元素的檢測方法有電感耦合等離子體質(zhì)譜法、原子吸收光譜法與氫化物發(fā)生原子熒光法等。礦泉水中偏硅酸國家標準只有紫外-可見分光光度法,該方法樣品預(yù)處理繁瑣,效率低、速度慢,精密度較差。按照《食品安全國家標準 飲用天然礦泉水》(GB 8537—2018)要求中鋰≥0.20 mg/L、鍶≥0.20 mg/L、鋅≥0.20 mg/L、偏硅酸≥25 mg/L、硒≥0.01 mg/L。礦泉水界限指標應(yīng)有1項(或=1項以上)指標符合上述規(guī)定[4]。本文根據(jù)工作需求,建立了同時測定礦泉水中5種界限指標的方法,該方法簡單快捷、靈敏度高,可以準確地同時測定礦泉水中5種元素,解決了傳統(tǒng)方法不同儀器的測定,可以為檢驗節(jié)省時效。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    Agilent 7700x電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國Agilent公司);UV2450紫外-可見分光光度計(日本島津);Milli-Q超純水系統(tǒng)(美國Millipore公司),硝酸(德國默克)公司;Li、Sr、Zn、Se和SiO2分別為單元素標準儲備溶液,濃度分別為1 000 μg/mL(國家標準物質(zhì)研究中心研制)。內(nèi)標溶液45Sc、72Ge濃度為100 μg/mL(國家標準物質(zhì)研究中心研制)。質(zhì)譜調(diào)諧液(內(nèi)含Li、Y、Tl元素)濃度為10 μg/mL(美國Agilent公司)。

    1.2 儀器工作條件

    用質(zhì)譜調(diào)諧液(1.0 μg/L)調(diào)試儀器至最佳狀態(tài),使儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項指標達到要求。儀器工作參數(shù),即高頻發(fā)射功率:1 500 W;載氣流速:0.80 L/min;輔助氣流速:0.80 L/min;補償氣流速:0.80 L/min;氦氣碰撞。

    1.3 試驗方法

    1.3.1 標準溶液配制

    混合標準工作溶液。吸取適量上述Li、Sr、Zn、Se和SiO2單元素標準儲備溶液,用1%的硝酸溶液逐級稀釋配制成混合標準工作溶液,各元素曲線濃度見表1。

    1.3.2 樣品測定

    取100 mL水樣,加入硝酸1 mL,使其濃度達到1%。在線引入內(nèi)標,按照設(shè)定的方法,依次將試劑空白、混合標準系列、樣品溶液按照進樣順序引入儀器,進行分析,測定待測元素的信號強度CPS,從標準曲線或回歸方程中查得樣品管中測定元素的質(zhì)量濃度。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 同位素及內(nèi)標的選擇

    選擇同一濃度同元素的不同質(zhì)量數(shù)進行測定,試驗表明,選擇靈敏度好,穩(wěn)定性好的質(zhì)量數(shù)作為測定結(jié)果,選擇穩(wěn)定的內(nèi)標元素見表2。

    2.2 標準曲線的線性范圍

    按照礦泉水的界限指標元素含量,選用適合礦泉水測定的范圍更能確保試驗結(jié)果的準確性,標準曲線的線性范圍、回歸方程及相關(guān)系數(shù)見表3。由表3可知,各元素的相關(guān)系數(shù)均大于0.999 9。

    2.3 方法檢出限和定量限

    方法檢出限用1%硝酸溶液作為空白試劑,在優(yōu)化的試驗條件下平行測定20次,計算各元素計數(shù)值的標準偏差,以3倍標準偏差確定方法檢出限,10倍標準偏差確定方法定量限[5],結(jié)果見表3。

    2.4 樣品測定結(jié)果

    取市售農(nóng)夫山泉天然飲用礦泉水,平行進行3次測定,取平均值。結(jié)果見表4,按照《食品安全國家標準 飲用天然礦泉水》(GB 8537—2018)標準要求界限指標應(yīng)有一項(或=一項以上)指標符合標準的規(guī)定,試驗表明該農(nóng)夫山泉天然飲用礦泉水符合標準要求。其中ICP-MS法中偏硅酸計算公式為[6]:

    式中:c代表樣品測定偏硅酸濃度,mg/L;78/60代表偏硅酸與二氧化硅換算系數(shù)。

    2.5 加標回收試驗

    取空白水樣進行加標試驗,分別加入低中高3個水平的標準溶液,樣品重復(fù)測定6次,得出加標回收率、精密度見表5。

    2.6 紫外-可見分光光度計測定偏硅酸

    按照《食品安全國家標準 飲用天然礦泉水檢驗方法》(GB 8538—2016)35.1 硅鉬磺光譜法測定市售農(nóng)夫山泉天然飲用礦泉水中的偏硅酸,平行測定2次[7]。結(jié)果見表6,試驗表明結(jié)果精密度符合標準小于10%的要求。

    2.7 儀器精密度的測定

    取一標準溶液,重復(fù)測定7次,得出儀器精密度。結(jié)果見表7。

    3 結(jié)語

    本文建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定礦泉水中5種界限指標??梢詽M足礦泉水中5種界限指標的快速測定。該方法操作簡單、穩(wěn)定、高效,具有檢出限低,準確性高,精密度和回收率好,其中對偏硅酸進行了紫外-可見分光光度計與電感感耦合等離子體質(zhì)譜儀器比對,試驗結(jié)果滿足標準要求。

    參考文獻

    [1]欒燕,張玉黔,張長立,等.ICP-AES法測定礦泉水中偏硅酸、鍶的含量[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2002,12(6):710.

    [2]胡文玉,梅光泉.礦泉水中的微量元素對人體健康的影響[J].微量元素與健康研究,1997(3):44-46.

    [3]張慧,白小鳴,張大強,等.火焰原子吸收分光光度法檢測礦泉水中鍶含量[J].現(xiàn)代食品,2018(10):132-134.

    [4]國家衛(wèi)生健康委員會,國家市場監(jiān)督管理總局.食品安全國家標準 飲用天然礦泉水:GB 8537-2018[S].北京:中國標準出版社,2018.

    [5]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局,中國國家標準化管理委員會.實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測:GB/T 27404—2008[S].北京:中國標準出版社,2008.

    [6]趙雯瑋,劉吉,愛朱紅.ICP-MS/ICP-AES測定水中偏硅酸含量[J].檢驗檢疫學刊,2017,27(1):10-12.

    [7]國家衛(wèi)生和計劃生育委員會,國家食品藥品監(jiān)督管理總局.食品安全國家標準 飲用天然礦泉水檢驗方法:GB 8538—2016[S].北京:中國標準出版社,2016.

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