• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    茵梔黃護(hù)肝顆粒制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

    2021-09-23 00:52:02李小偉栗進(jìn)才陳云飛張松劉旭東葛君
    關(guān)鍵詞:制備工藝佛手梔子

    李小偉 栗進(jìn)才 陳云飛 張松 劉旭東 葛君

    【摘 要】 目的:研究茵梔黃護(hù)肝顆粒的制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:以成型性、溶化性、吸濕性為指標(biāo),通過(guò)單因素試驗(yàn)優(yōu)選茵梔黃護(hù)肝顆粒的最佳制備工藝;采用薄層色譜法(TLC)對(duì)茵梔黃護(hù)肝顆粒中佛手、梔子和黃連進(jìn)行定性鑒別;運(yùn)用高效液相色譜儀(HPLC)測(cè)定梔子苷含量,流動(dòng)相乙腈-0.2%磷酸水溶液(10∶90),檢測(cè)波長(zhǎng)238 nm。結(jié)果:最佳制備工藝為稠膏∶糊精∶糖粉(1∶0.8∶2.4),干燥溫度70 ℃。佛手、梔子和黃連的薄層色譜,斑點(diǎn)清晰且陰性無(wú)干擾;梔子苷在0.2052~0.4788 μg(R2=0.9984)濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,平均回收率99.19% (RSD=0.13%),梔子苷含量不得少于0.45 mg/g。結(jié)論:本實(shí)驗(yàn)制備工藝可行,建立的質(zhì)量控制方法專屬性強(qiáng)、重復(fù)性好,可用于控制茵梔黃護(hù)肝顆粒的質(zhì)量。

    【關(guān)鍵詞】 制備工藝;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);梔子;佛手;黃連

    【中圖分類號(hào)】R282.6?? 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A??? 【文章編號(hào)】1007-8517(2021)17-0047-06

    Preparation Process and Quality Analysis of

    Yinzhihuang Hugan Granules

    LI Xiaowei1 LI Jincai2 CHEN Yunfei1 ZHANG Song1 LIU Xudong1 GE Jun1

    1.Mengcheng County Hospital of Chinese Medicine,Mengcheng 233500,China;

    2. Bozhou Vocational and Technical College,Bozhou 236800,China

    Abstract:Objective To study the preparation process and quality standards of Yin zhihuang Hugan Granules. Methods With formability,solubility and hygroscopicity as indicators,the optimal preparation process of Yin zhihuang Hugan granules was optimized by single factor tests; Thin-layer chromatography (TLC) was used for qualitative identification of gardeniae fructus,fingered citron and coptis chinensis in Yin zhihuang Hugan granules; High Performance Liquid Chromatography (HPLC) was adopted to determine the content of gardenoside with mobile phase of acetonitrile-0.2% phosphoric acid water (10∶90) and detection wavelength of 238 nm. Result The optimal preparation process was thick paste: dextrin: powdered sugar (1∶0.8∶2.4),dryingtemperature at 70 ℃. Spots of gardeniae fructus,fingered citron and coptis chinensis on TLC plates were clear without interference by the blank reference; Gardenoside showed a good linear relationship in the concentration range of 0.2052~0.4788 μg (R2=0.9984),with an average recovery rate of 99.19%? (RSD=0.13%),and the content of gardenoside should not less than 0.45 mg·g-1. Conclusion The preparation process of this experiment is feasible,and the quality control method established has strong specificity and good repeatability,which can be used to control the quality of Yin zhihuang Hugan granules.

    Keywords:Preparation Process; Quality Standards; Gardeniae Fructus;Fingered Citron; Coptidis Chinensis

    茵梔黃護(hù)肝顆粒是蒙城縣中醫(yī)院的院內(nèi)制劑,由垂盆草、半枝蓮、白花蛇舌草、虎杖、枳殼、生梔子、茵陳、五味子等藥物組成,具有健脾滲濕、疏肝理氣、清熱解毒、活血養(yǎng)血的功效。經(jīng)過(guò)10多年的臨床證明,在慢性乙肝、丙型肝炎、乙肝病毒攜帶者、肝硬化腹水等病癥,療效確切,未見(jiàn)明顯的不良反應(yīng)。在10多年的臨床應(yīng)用中,是以湯劑為主,將其開(kāi)發(fā)為顆粒劑,既保持了傳統(tǒng)湯劑吸收快、顯效迅速的優(yōu)點(diǎn),又克服了患者服用前需要臨時(shí)煎煮,費(fèi)時(shí)耗能,久貯易發(fā)生霉變、不便于服用、貯存、攜帶等問(wèn)題,提高患者用藥的依從性。本文通過(guò)單因素考察,解決了顆粒劑在制備過(guò)程中存在的溶化性、吸濕性、成型性、色澤不均勻等問(wèn)題,優(yōu)化出茵梔黃護(hù)肝顆粒的制備工藝,并建立其質(zhì)量控制方法。

    1 儀器與材料

    1.1 實(shí)驗(yàn)儀器 高效液相色譜儀Thermo U3000(美國(guó)賽默飛);SQP(規(guī)格:SECURA225D-1CM)型十萬(wàn)分之一電子天平(賽托利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司);DHG-9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海三發(fā)科學(xué)儀器有限公司);JK-500DVE型雙頻數(shù)控超聲波清洗器(合肥金尼克機(jī)械制造有限公司);HH數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州國(guó)宇儀器制造有限公司);WFH-203三用紫外儀(上海精科實(shí)業(yè)有限公司);

    1.2 試藥 茵梔黃護(hù)肝顆粒(批號(hào):20190401、20190402、20190403);梔子苷對(duì)照品(批號(hào):110749-201718,中國(guó)食品藥品檢定研究院);佛手對(duì)照藥材(120933-201706,中國(guó)食品藥品檢定研究院);鹽酸小檗堿對(duì)照品(110713-201814,中國(guó)食品藥品檢定研究院);色譜乙腈(美國(guó)天地);糊精、蔗糖( 均購(gòu)于曲阜市藥用輔料有限公司,批號(hào):20190109F),甲醇、乙腈為色譜純,水為怡寶純凈水,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 茵梔黃護(hù)肝顆粒劑的制備 按處方量取原料藥材,加水煎煮二次,第一次加10倍量水煎煮2 h,第二次加8倍量水煎煮1 h,合并煎液,濾過(guò),濾液濃縮至相對(duì)密度為1.4~1.6(80 ℃)的稠膏,稠膏∶糊精∶糖粉(1∶0.8∶2.4)混勻制軟材,制粒(10目篩),干燥(70 ℃),制成1000 g,即得。

    2.2 溶化性的測(cè)定 照中國(guó)藥典2015版四部規(guī)定的可溶性顆粒檢查法,取供試品10 g,加熱水200 mL,攪拌5 min,立即觀察,可溶顆粒在4 min內(nèi)全部溶化或有輕微渾濁。

    2.3 輔料種類的篩選 由于本品藥材提取所得的稠膏粘性大,無(wú)法直接干燥成干膏,因而本制粒工藝采用稠膏加輔料制粒。對(duì)于水溶性顆粒劑,目前最常用的輔料為蔗糖粉及糊精。糖粉系蔗糖結(jié)晶的細(xì)粉,是可溶性顆粒劑的優(yōu)良賦形劑,并有矯味及粘合作用。糊精系淀粉的水解產(chǎn)物,亦是可溶性顆粒劑的較常用的賦形劑,在傳統(tǒng)顆粒劑的生產(chǎn)工藝中,常與糖粉共用作為其輔料。其他尚有乳糖、可溶性淀粉、甘露醇等,但因其來(lái)源及價(jià)格等因素,在傳統(tǒng)顆粒劑生產(chǎn)中,目前使用還不多。另考慮到制粒的吸濕性及成型性問(wèn)題,故本實(shí)驗(yàn)選擇稠膏、糊精、糖粉按一定的比例混合制粒。

    2.4 輔料配比的考察 通過(guò)預(yù)試驗(yàn),稠膏與輔料按1∶1比例混合(糊精∶糖粉,1∶1)混合,不易制粒,其成型性較差且易吸濕,本實(shí)驗(yàn)選擇以下4個(gè)比例對(duì)輔料比進(jìn)行考察,記錄各比例條件下的結(jié)果,其比例見(jiàn)表1。并以制粒情況及顆粒的口感、成型率、溶化性、吸濕率等為綜合評(píng)價(jià)指標(biāo),從而篩選出最優(yōu)的輔料配比。

    2.5 顆粒的成型率和溶化性的比較 顆粒的成型率根據(jù)2015版《中國(guó)藥典》對(duì)顆粒劑粒度的要求,不能通過(guò)1號(hào)篩與能通過(guò)五號(hào)篩的總和不得超過(guò)15%。因此分別取“2.1”項(xiàng)下制得的顆粒依次過(guò)1號(hào)篩和5號(hào)篩,收集能通過(guò)1號(hào)篩而不能通過(guò)5號(hào)篩的顆粒,稱重,按“成型率=通過(guò)1號(hào)篩而不能通過(guò)5號(hào)篩的顆粒重/樣品顆粒重×100%”公式,分別計(jì)算4種不同輔料配比下制得的顆粒的成型率。另根據(jù)2015版《中國(guó)藥典》四部中對(duì)可溶性顆粒劑溶化性的要求,分別稱取4份不同輔料配比下制得的顆粒約10 g,加熱水200 mL,攪拌5 min,立即觀察顆粒的溶化情況。由結(jié)果可知,當(dāng)稠膏與糊精、糖粉按1∶0.8∶2.4比例混合,制得的軟材成型好,易過(guò)篩,顆粒粒徑合適,收率較高,口感較佳,而且全部溶化。結(jié)果如圖1、表2。

    2.6 吸濕性的考察 將底部盛有氯化鈉過(guò)飽和溶液的玻璃干燥器放入25 ℃恒溫箱內(nèi)恒溫96 h,此時(shí)干燥器內(nèi)的相對(duì)濕度為75%,分別精密稱取4份不同輔料配比下制得的顆粒,約1 g,放入已恒重的稱量瓶底部,輕搖使其分布均勻,精密稱定,稱量瓶蓋揭開(kāi),置于盛有NaCl過(guò)飽和溶液的玻璃干燥器內(nèi),于25 ℃恒溫箱保存,定時(shí)稱量,按下式計(jì)算吸濕百分率。結(jié)果如圖2所示。

    2.7 制粒工藝條件的驗(yàn)證 取3份稠膏,優(yōu)化的制備工藝,制備3批顆粒劑,以軟材及制粒情況、顆粒的成型率及溶化性為指標(biāo)進(jìn)行質(zhì)量檢查,考察工藝的穩(wěn)定性,結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知:三份處方所制得的顆粒,從顆粒成型性、收率、溶化性等指標(biāo)來(lái)看,該工藝較為穩(wěn)定。

    2.8 薄層鑒別

    2.8.1 梔子[1]

    2.8.1.1 對(duì)照品溶液的制備 稱取梔子苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。

    2.8.1.2 供試品溶液的制備 稱取本品(批號(hào):20190401、20190402、20190403)10 g,研細(xì),加甲醇30 mL,超聲處理30 min,濾過(guò),取濾液置于水浴上蒸干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1 mL溶解,作為供試品溶液。

    2.8.1.3 陰性供試品溶液的制備 按處方配比稱取除梔子外的其它藥材,按茵梔黃護(hù)肝顆粒制備方法制成不含梔子的陰性樣品,按試品溶液的方法制備陰性樣品供試液。

    照薄層色譜法(中國(guó)藥典2015年版四部通則0502)試驗(yàn),吸取上述3種溶液各3 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G板,以三氯甲烷-甲醇(3∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸乙醇溶液,105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),且陰性無(wú)干擾,專屬性強(qiáng),如下圖a所示。

    2.8.2 佛手[2-3]

    2.8.2.1 對(duì)照藥材溶液制備 稱取佛手對(duì)照藥材1 g,加無(wú)水乙醇10 mL,超聲處理20 min,濾過(guò),取濾液置于水浴上蒸干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇0.5 mL使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。

    2.8.2.2 供試品溶液的制備 稱取本品(批號(hào):20190401、20190402、20190403)40 g,研細(xì),加無(wú)水乙醇60 mL,超聲處理30 min,濾過(guò),取濾液置于水浴上蒸干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1 mL溶解,作為供試品溶液。

    2.8.2.3 陰性供試品溶液的制備 按處方配比稱取除佛手外的其它藥材,按茵梔黃護(hù)肝顆粒制備方法制成不含佛手的陰性樣品,按試品溶液的方法制備陰性樣品供試液。

    照薄層色譜法(中國(guó)藥典2015年版四部通則0502)試驗(yàn),吸取上述3種溶液各5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G板,以環(huán)己烷-乙酸乙酯(3∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置于365 nm紫外光燈下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),且陰性無(wú)干擾,專屬性強(qiáng),如下圖b所示。

    2.8.3 黃連[4-5]

    2.8.3.1 對(duì)照品溶液的制備 稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。

    2.8.3.2 供試品溶液的制備 稱取本品(批號(hào):20190401、20190402、20190403)10 g,研細(xì),加甲醇20 mL,超聲處理30 min,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。

    2.8.3.3 陰性供試品溶液的制備 按處方配比稱取除黃連外的其它藥材,按茵梔黃護(hù)肝顆粒制備方法制成不含黃連的陰性樣品,按試品溶液的方法制備陰性樣品供試液。

    照薄層色譜法(中國(guó)藥典2015年版四部通則0502)試驗(yàn),吸取上述3種溶液各3 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G板,以正丁醇-乙酸-水(7∶1∶2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出;晾干,于365 nm紫外燈下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),且陰性無(wú)干擾,專屬性強(qiáng),如下圖c所示。

    2.9 含量測(cè)定

    2.9.1 對(duì)照品溶液的制備 取梔子苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含34.2 μg的溶液,即得。

    2.9.2 供試品溶液的制備[6-7] 取裝量差異項(xiàng)下的本品(批號(hào):20190401),研細(xì),取約5 g,精密稱定,置于具塞錐形瓶中,加甲醇20 mL,超聲提取20 min,放冷濾過(guò),濾液轉(zhuǎn)至50 mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,搖勻,另精密量取10 mL于25 mL容量瓶中,加流動(dòng)相定容至刻度,搖勻,即得。

    2.9.3 陰性樣品的制備按處方比例及生產(chǎn)工藝制備 不含梔子的茵梔黃護(hù)肝顆粒,再按供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液,即得。

    2.9.4 含量測(cè)定的色譜條件 色譜柱為碳十八烷基硅烷鍵合硅膠柱;以乙腈-0.2%磷酸(10∶90)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為238 nm,進(jìn)樣量為10 μL。理論板數(shù)按梔子苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。見(jiàn)圖3所示。

    2.9.5 線性關(guān)系考察 分別精密吸取濃度為0.0342 mg/mL的對(duì)照品溶液6 μL、8 μL、10 μL、12 μL、14 μL,按上述色譜條件測(cè)定。以對(duì)照品溶液的進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),得回歸方程y=24.8424x+0.3737(R2=0.9984),表明梔子苷在0.2052~0.4788 mg濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

    2.9.6 精密度考察 精密吸取濃度為0.0342 mg/mL的對(duì)照品溶液10 μL,在上述色譜條件下連續(xù)測(cè)定6次,記錄峰面積,梔子峰面積RSD=0.08%,表明儀器精密度良好。

    2.9.7 重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 取同一批號(hào)的本品6份,每份約5 g,精密稱定,按供試品溶液的制備方法制成供試品溶液,梔子苷含量的RSD=0.37%,表明方法重復(fù)性良好。

    2.9.8 樣品穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取本品5 g,精密稱定,按供試品溶液的制備方法制備供試品溶液。分別于配制后0、2、4、8、12 h進(jìn)樣測(cè)定峰面積,梔子苷峰面積RSD=0.20%,表明樣品在12 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.9.9 加樣回收率實(shí)驗(yàn) 精密稱取已知含量的樣品6份(每份約2.5 g),精密加入梔子苷對(duì)照品適量,按供試品溶液的制備方法制備成供試品溶液,按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算回收率,結(jié)果見(jiàn)表4。

    由上表知,樣品平均回收率為99.19%,RSD=0.13%。表明方法準(zhǔn)確度較高。

    2.10 樣品測(cè)定及含量限度的確定 稱取茵梔黃護(hù)肝顆粒樣品3批(批號(hào):20190401、20190402、20190403)適量,精密稱定,按照2.9.2供試液制備方法制備供試液,按2.9.4色譜條件測(cè)定,測(cè)得梔子苷含量分別為0.8511、0.8389、0.8483 mg/g,而《中國(guó)藥典》2015版一部規(guī)定梔子含量(以梔子苷計(jì))應(yīng)不低于1.5%(15 mg/g)。由處方計(jì)算,樣品含梔子生藥0.06 g/g,故成品理論最低含量為0.9 mg/g。制成制劑后,藥材轉(zhuǎn)移率在49.08~51.23%,工藝較為穩(wěn)定。故成品最低含量范圍為0.44~0.46 mg/g。從三批樣品并結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際考慮,故本標(biāo)準(zhǔn)梔子苷最低限量暫定為0.45 mg/g。

    3 討論

    3.1 劑型的選擇 茵梔黃護(hù)肝顆粒劑是在傳統(tǒng)湯劑的基礎(chǔ)上,由我院名老中醫(yī)在經(jīng)典名方的基礎(chǔ)上根據(jù)多年臨床驗(yàn)證進(jìn)行加減,經(jīng)過(guò)反復(fù)的工藝和劑型的對(duì)比研究,選擇顆粒劑,既保留了傳統(tǒng)湯劑的療效和特色,又方便于患者服用、攜帶、貯藏等。

    3.2 制備工藝配比的選擇 通過(guò)吸濕性和成型性實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn),在相同溫度25 ℃,濕度75%的環(huán)境下,不同配比制備的顆粒,成型性和吸濕率差異較大,其中比例三和比例四相差較小,但考慮到實(shí)際生產(chǎn)和藥物的有效性, 最終選擇稠膏∶糊精∶糖粉(1∶0.8∶2.4)的配比,顆粒成型性好,吸濕率低,便于顆粒的制備和貯存。

    3.3 輔料的選擇 由于本方采用稠膏加輔料制粒的傳統(tǒng)工藝,中藥顆粒劑常用的輔料有糊精、乳糖、糖粉等,由于乳糖成本高,價(jià)格較為昂貴,不適合大面積推廣;糊精能溶于熱水,黏合力強(qiáng);庶糖味甜,黏合力強(qiáng);結(jié)合預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果和參考文獻(xiàn),選擇稠膏∶糊精∶糖粉(1∶0.8∶2.4)配比制備顆粒。此外,稠膏兼有粘合劑的作用,不需另外加入適量潤(rùn)濕劑或粘合劑,可以省去干燥工藝,節(jié)約時(shí)間,適用于生產(chǎn)。輔料選用的庶糖兼有矯味劑作用,不需要另外加入矯味劑。結(jié)果顯示:本方制備的顆粒成型性、吸濕性、溶化性、顆粒的性狀、色澤均能滿足顆粒劑的評(píng)價(jià)指標(biāo)。

    3.4 含量測(cè)定指標(biāo)的選擇 由于茵陳、梔子、垂盆草、均為本方的君藥,其中茵陳定量目標(biāo)成分為綠原酸、濱蒿內(nèi)酯,通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn),綠原酸在專屬性實(shí)驗(yàn)中,出現(xiàn)干擾,專屬性不強(qiáng);垂盆草含有定量研究成分槲皮素、山奈素、異鼠李素,在研究過(guò)程中,專屬性不強(qiáng),半枝蓮的研究指標(biāo)為野黃芩苷,其操作方法與梔子苷相比,方法較復(fù)雜,同時(shí),茵梔黃護(hù)肝顆粒是采用傳統(tǒng)水提取法的制備工藝,可以有效提取梔子中梔子苷含量,轉(zhuǎn)移率高,故選擇梔子苷作為茵梔黃護(hù)肝顆粒含量測(cè)定指標(biāo)成分,建立含量測(cè)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),該方法準(zhǔn)確可靠、操作簡(jiǎn)單、更能保證臨床用藥的安全和有效。

    3.5 流動(dòng)相的選擇 本實(shí)驗(yàn)預(yù)實(shí)驗(yàn)選擇乙腈-水[8-9]、乙腈-0.5%磷酸水溶液、乙腈-0.2%磷酸水溶液[11]、選擇乙腈-0.1%磷酸水溶液四種流動(dòng)相,通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果峰型和分離度表明,選擇乙腈-0.2%磷酸(10∶90)條件下,峰型和分離度良好,明顯優(yōu)于其他流動(dòng)相效果。

    3.6 貯藏條件的選擇 本制劑是由中藥水提物濃縮成稠膏,與輔料混合制備的顆粒劑,由于中藥水提物中含糖量較高,所以容易吸濕而產(chǎn)生結(jié)塊,因此在生產(chǎn)、整粒、包裝、貯藏過(guò)程中,一定要控制環(huán)境溫濕度,因此筆者考察在溫度為25 ℃,濕度為75%條件下顆??刮鼭穸龋疾旖Y(jié)果較好,為顆粒劑的貯藏提供了依據(jù)。

    參考文獻(xiàn)

    [1]蘇云艷,寧東興. 四季三黃片中梔子薄層鑒別研究[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2015,11(7):38-39.

    [2]王慧,呂佳,劉玉強(qiáng),等.肝炎寧顆粒薄層層析鑒別研究[J].遼寧中醫(yī)雜志,2011,38(5):952-953.

    [3]張小華,馬新?lián)Q,楊春霞,等.佛手化瘀膠囊的顯微和薄層色譜鑒別研究[J].甘肅中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2019,36(4) :26-29.

    [4]陳秀杰,耿冶飛,李佳.清肝利膽口服液薄層色譜鑒別方法改進(jìn)[J].中國(guó)藥業(yè),2015,24(24) :49.

    [5]吳曉明,金勝先,徐衡.泌感片的薄層鑒別和鹽酸小檗堿的含量測(cè)定[J].安徽醫(yī)藥,2009,13(5) :504-506.

    [6]袁芳. HPLC 測(cè)定逍遙顆粒中梔子苷含量[J].安徽醫(yī)藥,2013,17(5):762-763.

    [7]林凡友,陳仁燕,羅曉倩,等. HPLC 測(cè)定解郁安神顆粒中梔子苷的含量[J].中國(guó)當(dāng)代醫(yī)藥,2018,25(33):44-46.

    [8]秦序鋒,王開(kāi)穎. HPLC 測(cè)定靈蓮花顆粒中梔子苷的含量[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2016,28(9):60-62.

    [9]李建明,何楊虎,支永英,等. HPLC 測(cè)定清肝利膽顆粒中梔子苷的含量[J].江西中醫(yī)藥,2014,45(10):74-75.

    [10]羅海霞,王紅霞. HPLC 測(cè)定茵梔黃顆粒中梔子苷的含量[J].中國(guó)現(xiàn)代藥物應(yīng)用,2013,7(14):11-13.

    [11]王一,田明,冷志爽,等.梔子大黃湯顆粒劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中醫(yī)醫(yī)藥學(xué)報(bào),2013,41(4):75-78.

    (收稿日期:2021-01-17 編輯:陶希睿)

    基金項(xiàng)目:安徽省高??茖W(xué)研究項(xiàng)目(項(xiàng)目編號(hào):KJ2018ZD065)。

    作者簡(jiǎn)介:李小偉(1981-),男,漢族,碩士,主管藥師,研究方向?yàn)橹兴幹苿┑墓に嚰百|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。E-mial:mcxzyyzj5@sina.com

    猜你喜歡
    制備工藝佛手梔子
    清熱消暑山梔子
    梔子(趙潤(rùn)懷 攝)
    建佛手高效栽培技術(shù)
    減壓內(nèi)部沸騰提取川佛手多糖工藝的優(yōu)化
    中成藥(2017年4期)2017-05-17 06:09:27
    頭孢氨芐片劑的制備工藝研究
    扶正化瘀丸的制備工藝探討及治療大腸癌的藥理學(xué)分析
    親水性凝膠膏劑的研究進(jìn)展
    新型復(fù)合材料點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的研究進(jìn)展
    六月梔子香
    金色年華(2016年11期)2016-02-28 01:42:20
    金佛手
    日本精品一区二区三区蜜桃| 黑人猛操日本美女一级片| 国产成人av激情在线播放| 国产精品熟女久久久久浪| 亚洲国产欧美网| 午夜91福利影院| 人人澡人人妻人| 欧美另类亚洲清纯唯美| 亚洲天堂av无毛| 1024视频免费在线观看| 夜夜夜夜夜久久久久| 日本av手机在线免费观看| 欧美国产精品va在线观看不卡| 国产精品久久久久成人av| 精品国产乱子伦一区二区三区 | 一级黄色大片毛片| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 一级毛片女人18水好多| 精品第一国产精品| 在线观看免费高清a一片| 曰老女人黄片| 一区二区日韩欧美中文字幕| 国产成人精品无人区| 十分钟在线观看高清视频www| 久久国产亚洲av麻豆专区| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 久久精品国产亚洲av香蕉五月 | 人妻 亚洲 视频| 性色av乱码一区二区三区2| 亚洲免费av在线视频| 国产免费视频播放在线视频| 乱人伦中国视频| 成人免费观看视频高清| 亚洲国产av新网站| 丁香六月欧美| 亚洲伊人色综图| 欧美激情极品国产一区二区三区| 99久久国产精品久久久| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 久久国产精品影院| 超碰97精品在线观看| 美女视频免费永久观看网站| 在线观看一区二区三区激情| 国产野战对白在线观看| 天天影视国产精品| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 天堂中文最新版在线下载| 99香蕉大伊视频| 老司机福利观看| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 亚洲中文字幕日韩| 丁香六月天网| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 亚洲精品中文字幕一二三四区 | 国产一区二区激情短视频 | 97人妻天天添夜夜摸| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 丝袜喷水一区| 另类亚洲欧美激情| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 精品国产乱子伦一区二区三区 | 日韩有码中文字幕| 91九色精品人成在线观看| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 久久久国产精品麻豆| 这个男人来自地球电影免费观看| av在线播放精品| 精品少妇内射三级| 亚洲情色 制服丝袜| 精品久久蜜臀av无| 高清黄色对白视频在线免费看| 午夜福利,免费看| tube8黄色片| 飞空精品影院首页| 91老司机精品| 爱豆传媒免费全集在线观看| 日本av免费视频播放| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 亚洲 国产 在线| 麻豆乱淫一区二区| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 欧美激情极品国产一区二区三区| 亚洲av国产av综合av卡| 国产精品欧美亚洲77777| 搡老熟女国产l中国老女人| 黄色视频在线播放观看不卡| 无遮挡黄片免费观看| 国产免费av片在线观看野外av| 欧美激情 高清一区二区三区| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 欧美激情高清一区二区三区| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 精品卡一卡二卡四卡免费| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 操出白浆在线播放| 精品免费久久久久久久清纯 | 久久国产精品人妻蜜桃| 久久国产精品影院| 国产真人三级小视频在线观看| 久久天堂一区二区三区四区| 伊人亚洲综合成人网| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 日日夜夜操网爽| 精品高清国产在线一区| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 国产日韩欧美视频二区| 国产91精品成人一区二区三区 | 久久久精品免费免费高清| 叶爱在线成人免费视频播放| 黄色片一级片一级黄色片| 一级毛片电影观看| 亚洲三区欧美一区| 久久天堂一区二区三区四区| 久久性视频一级片| 亚洲欧洲日产国产| 国产精品1区2区在线观看. | 性少妇av在线| 黄片播放在线免费| 欧美成人午夜精品| 久久久国产欧美日韩av| 五月开心婷婷网| 18在线观看网站| 黑人猛操日本美女一级片| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久 | 精品国产乱码久久久久久男人| 免费观看a级毛片全部| 久久ye,这里只有精品| 五月天丁香电影| 精品人妻一区二区三区麻豆| 国产男女超爽视频在线观看| 操美女的视频在线观看| 亚洲精品国产av成人精品| 老熟女久久久| 精品免费久久久久久久清纯 | 涩涩av久久男人的天堂| 欧美在线黄色| 丝袜美腿诱惑在线| 亚洲国产av影院在线观看| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 日韩 亚洲 欧美在线| 午夜影院在线不卡| 日本a在线网址| 免费高清在线观看视频在线观看| 美女福利国产在线| 新久久久久国产一级毛片| 国产三级黄色录像| 精品久久久久久电影网| 搡老熟女国产l中国老女人| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 国产在线免费精品| 女警被强在线播放| 日日爽夜夜爽网站| 久久人人爽人人片av| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 男女之事视频高清在线观看| 午夜激情久久久久久久| 欧美精品啪啪一区二区三区 | 亚洲精品美女久久av网站| 18在线观看网站| 欧美另类一区| 国产视频一区二区在线看| 69精品国产乱码久久久| 亚洲 欧美一区二区三区| 欧美亚洲日本最大视频资源| 性高湖久久久久久久久免费观看| 青草久久国产| 一本色道久久久久久精品综合| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| a级毛片黄视频| 亚洲第一av免费看| 一个人免费在线观看的高清视频 | 日韩大码丰满熟妇| 黄片播放在线免费| 欧美亚洲日本最大视频资源| 另类亚洲欧美激情| 中文欧美无线码| 9色porny在线观看| 成人国产一区最新在线观看| 日韩欧美免费精品| 美女扒开内裤让男人捅视频| 一边摸一边做爽爽视频免费| 欧美变态另类bdsm刘玥| 国产成人精品无人区| 色视频在线一区二区三区| 天堂俺去俺来也www色官网| 好男人电影高清在线观看| 五月开心婷婷网| 日韩制服骚丝袜av| 一本久久精品| 欧美黑人精品巨大| 久久久久国内视频| 老司机福利观看| 色老头精品视频在线观看| 黄色怎么调成土黄色| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 自线自在国产av| 十八禁高潮呻吟视频| 国产视频一区二区在线看| 成在线人永久免费视频| 国产精品久久久久久精品电影小说| 色视频在线一区二区三区| 久久久国产一区二区| 国产区一区二久久| 国产黄色免费在线视频| 麻豆av在线久日| 在线精品无人区一区二区三| 久久久国产成人免费| 男女高潮啪啪啪动态图| 亚洲成人免费电影在线观看| 国产男女超爽视频在线观看| 黑人猛操日本美女一级片| 国产亚洲一区二区精品| 久久精品国产亚洲av香蕉五月 | 成人国产av品久久久| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 精品国产国语对白av| 午夜免费成人在线视频| 国产福利在线免费观看视频| 久久热在线av| 亚洲一区中文字幕在线| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 桃花免费在线播放| 国产成人av激情在线播放| 亚洲中文字幕日韩| 岛国毛片在线播放| 一级片'在线观看视频| 人妻人人澡人人爽人人| 国产主播在线观看一区二区| 国产黄色免费在线视频| 极品人妻少妇av视频| 无限看片的www在线观看| 国产真人三级小视频在线观看| 欧美日本中文国产一区发布| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 天天影视国产精品| 成人亚洲精品一区在线观看| 成人国语在线视频| 色老头精品视频在线观看| 精品亚洲乱码少妇综合久久| av网站免费在线观看视频| 国产精品一区二区在线不卡| 亚洲专区国产一区二区| 日韩三级视频一区二区三区| 日韩中文字幕视频在线看片| 一级黄色大片毛片| 亚洲国产精品999| 亚洲熟女精品中文字幕| 热re99久久国产66热| 无遮挡黄片免费观看| 视频在线观看一区二区三区| 亚洲 欧美一区二区三区| 不卡一级毛片| 日本91视频免费播放| 老司机影院毛片| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 欧美日韩精品网址| 老汉色av国产亚洲站长工具| av片东京热男人的天堂| 日韩 亚洲 欧美在线| 一二三四社区在线视频社区8| 一进一出抽搐动态| 色老头精品视频在线观看| kizo精华| 操出白浆在线播放| 欧美国产精品va在线观看不卡| 久久久精品免费免费高清| 亚洲天堂av无毛| 美国免费a级毛片| 啦啦啦免费观看视频1| 久久免费观看电影| 亚洲成人手机| 国产91精品成人一区二区三区 | 国产免费福利视频在线观看| 午夜激情久久久久久久| 国产亚洲一区二区精品| 亚洲成人国产一区在线观看| 大香蕉久久成人网| 啦啦啦在线免费观看视频4| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 亚洲国产欧美一区二区综合| 国产成人啪精品午夜网站| 一本综合久久免费| 人妻 亚洲 视频| 99热国产这里只有精品6| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区 | 啪啪无遮挡十八禁网站| 亚洲av成人一区二区三| 考比视频在线观看| bbb黄色大片| 国产成+人综合+亚洲专区| 久久精品国产亚洲av香蕉五月 | 国产成人欧美| 国产成人精品在线电影| 精品一区在线观看国产| 国产在线一区二区三区精| 美女高潮到喷水免费观看| 亚洲成国产人片在线观看| 亚洲五月色婷婷综合| 国产精品国产三级国产专区5o| 欧美日本中文国产一区发布| 法律面前人人平等表现在哪些方面 | 一级毛片女人18水好多| 午夜免费观看性视频| 免费人妻精品一区二区三区视频| 精品国产国语对白av| av视频免费观看在线观看| 大型av网站在线播放| 淫妇啪啪啪对白视频 | 免费少妇av软件| 大香蕉久久成人网| 99九九在线精品视频| 一区二区日韩欧美中文字幕| 国产精品亚洲av一区麻豆| 欧美成人午夜精品| 黄片小视频在线播放| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 精品福利观看| 亚洲成人国产一区在线观看| 性少妇av在线| 老司机在亚洲福利影院| 美女高潮到喷水免费观看| www.精华液| 欧美日韩亚洲高清精品| 满18在线观看网站| 男女国产视频网站| 亚洲少妇的诱惑av| 香蕉国产在线看| 9色porny在线观看| 日韩电影二区| tocl精华| 久久久久网色| 午夜福利在线免费观看网站| 99热国产这里只有精品6| 欧美日韩精品网址| 久久亚洲精品不卡| 午夜精品久久久久久毛片777| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 国产主播在线观看一区二区| 99久久精品国产亚洲精品| 亚洲中文日韩欧美视频| 热99久久久久精品小说推荐| 色婷婷av一区二区三区视频| 999精品在线视频| 国产精品偷伦视频观看了| 天堂8中文在线网| 国产日韩欧美在线精品| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 一级毛片女人18水好多| 男女午夜视频在线观看| 后天国语完整版免费观看| 我要看黄色一级片免费的| 无遮挡黄片免费观看| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 丰满迷人的少妇在线观看| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 后天国语完整版免费观看| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 啦啦啦 在线观看视频| 亚洲国产av影院在线观看| 国产精品熟女久久久久浪| 日本黄色日本黄色录像| 成人黄色视频免费在线看| 久久国产亚洲av麻豆专区| av视频免费观看在线观看| 成年人黄色毛片网站| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 在线观看免费视频网站a站| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 欧美变态另类bdsm刘玥| 国产精品亚洲av一区麻豆| 手机成人av网站| 99精品欧美一区二区三区四区| 爱豆传媒免费全集在线观看| 午夜免费成人在线视频| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 纯流量卡能插随身wifi吗| a在线观看视频网站| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 人妻 亚洲 视频| 男女国产视频网站| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 亚洲精品国产一区二区精华液| 老熟女久久久| 欧美日韩视频精品一区| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 国产亚洲精品久久久久5区| 精品一区二区三区av网在线观看 | av片东京热男人的天堂| 下体分泌物呈黄色| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 久久狼人影院| 婷婷丁香在线五月| 一区二区日韩欧美中文字幕| 2018国产大陆天天弄谢| 一个人免费看片子| 欧美中文综合在线视频| 啦啦啦免费观看视频1| 精品国产一区二区久久| 一个人免费看片子| 少妇人妻久久综合中文| 欧美性长视频在线观看| 日韩欧美一区视频在线观看| 国产欧美亚洲国产| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 国产一区有黄有色的免费视频| 久久久水蜜桃国产精品网| 桃花免费在线播放| av免费在线观看网站| 欧美av亚洲av综合av国产av| 男人操女人黄网站| 国产成人啪精品午夜网站| 99国产精品一区二区三区| 久久久久久免费高清国产稀缺| 国产日韩欧美在线精品| 亚洲一区二区三区欧美精品| 国产麻豆69| 一本久久精品| 亚洲欧洲日产国产| 亚洲国产精品成人久久小说| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 黑丝袜美女国产一区| 国产一卡二卡三卡精品| 蜜桃在线观看..| 老鸭窝网址在线观看| 精品国产一区二区久久| 国产成人精品久久二区二区免费| 免费黄频网站在线观看国产| 日韩人妻精品一区2区三区| 精品国产乱子伦一区二区三区 | 免费高清在线观看日韩| av片东京热男人的天堂| 超碰成人久久| 日韩欧美一区二区三区在线观看 | 久久久国产一区二区| 12—13女人毛片做爰片一| 国产伦人伦偷精品视频| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 日韩视频一区二区在线观看| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 男人爽女人下面视频在线观看| 欧美黑人精品巨大| 香蕉丝袜av| 99re6热这里在线精品视频| 色精品久久人妻99蜜桃| 99久久精品国产亚洲精品| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 99久久国产精品久久久| 丝袜美足系列| 国产精品国产av在线观看| 男女边摸边吃奶| 精品久久久久久电影网| 欧美日韩精品网址| 亚洲国产日韩一区二区| 亚洲avbb在线观看| 久久国产精品影院| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 日韩大码丰满熟妇| 成人三级做爰电影| 97精品久久久久久久久久精品| 在线天堂中文资源库| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 日日夜夜操网爽| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 国产欧美日韩一区二区精品| 欧美另类一区| 五月天丁香电影| 午夜免费观看性视频| 精品熟女少妇八av免费久了| 国产成+人综合+亚洲专区| 久久狼人影院| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 久久久精品免费免费高清| 黄色片一级片一级黄色片| 久久久久网色| 91成年电影在线观看| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 久久久精品区二区三区| 黄色视频,在线免费观看| 久久久国产一区二区| 国产精品99久久99久久久不卡| 亚洲国产精品999| 国产成人欧美在线观看 | 12—13女人毛片做爰片一| 欧美在线一区亚洲| 久久99热这里只频精品6学生| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 国产精品成人在线| 国产精品久久久久成人av| 久久女婷五月综合色啪小说| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 久久久欧美国产精品| 大片电影免费在线观看免费| 国产日韩欧美亚洲二区| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 久久精品国产亚洲av高清一级| 国产免费视频播放在线视频| 啦啦啦 在线观看视频| 亚洲精品国产色婷婷电影| 亚洲 国产 在线| 亚洲人成电影观看| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 美女高潮到喷水免费观看| 国产男女内射视频| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| av超薄肉色丝袜交足视频| 黑人操中国人逼视频| 日韩欧美免费精品| 美女扒开内裤让男人捅视频| av电影中文网址| 亚洲国产精品999| 首页视频小说图片口味搜索| 午夜视频精品福利| 国产成人影院久久av| 免费在线观看影片大全网站| 久久精品亚洲av国产电影网| 黑人操中国人逼视频| 18禁国产床啪视频网站| 黄色片一级片一级黄色片| 午夜两性在线视频| 欧美变态另类bdsm刘玥| 亚洲天堂av无毛| 亚洲一区中文字幕在线| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 国产精品成人在线| 中文字幕精品免费在线观看视频| 深夜精品福利| 欧美一级毛片孕妇| 老司机午夜福利在线观看视频 | 亚洲欧美激情在线| 国产精品一区二区在线观看99| 嫁个100分男人电影在线观看| 中文字幕高清在线视频| 精品一品国产午夜福利视频| 欧美成狂野欧美在线观看| 亚洲 欧美一区二区三区| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看 | 免费看十八禁软件| 搡老熟女国产l中国老女人| 日本黄色日本黄色录像| www.av在线官网国产| 超色免费av| 亚洲欧美日韩高清在线视频 | 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 国产精品久久久人人做人人爽| 青草久久国产| 国产亚洲精品一区二区www | 亚洲精品在线美女| 最新的欧美精品一区二区| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 1024香蕉在线观看| 老司机福利观看| 欧美成人午夜精品| 男女床上黄色一级片免费看| 国产1区2区3区精品| 亚洲,欧美精品.| 国产成人啪精品午夜网站| 丁香六月天网| 99久久国产精品久久久| 欧美日韩精品网址| 亚洲少妇的诱惑av| 免费在线观看黄色视频的| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 99精国产麻豆久久婷婷| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 久久久久精品人妻al黑| 我的亚洲天堂| 男人舔女人的私密视频| 后天国语完整版免费观看| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 啦啦啦 在线观看视频| 国产高清国产精品国产三级| 美女中出高潮动态图| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 亚洲九九香蕉| 久久 成人 亚洲| 午夜免费成人在线视频| 在线精品无人区一区二区三| 久久99热这里只频精品6学生| 97在线人人人人妻| 亚洲国产欧美在线一区| 国产在线一区二区三区精| 黄片大片在线免费观看| 不卡一级毛片| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 成人三级做爰电影| 无遮挡黄片免费观看| 亚洲人成电影免费在线| 五月天丁香电影| 国产精品九九99| 天堂8中文在线网| 99精国产麻豆久久婷婷| 久久 成人 亚洲| 日韩三级视频一区二区三区| 日本av手机在线免费观看| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 欧美日韩亚洲高清精品|