乙醇提取蒼耳子油的工藝優(yōu)化

李睿

(西安郵電大學(xué)，陜西 西安 710121)

蒼耳是菊科蒼耳屬植物(XanthiumL)，將其成熟帶苞果實(shí)干燥后得蒼耳子[1]。蒼耳分布廣泛，全國(guó)各地都適合其生長(zhǎng)，秋季成熟[2]，全球共有25個(gè)品種，我國(guó)有6種[3]。蒼耳子作為一種常用的中藥材[4]，富含豐富的油脂，其主要成分為亞油酸、油酸、硬脂酸和棕櫚酸[5]。經(jīng)研究，蒼耳子油具有鎮(zhèn)痛、抑菌、消炎的作用[6]，并且在感冒、痢疾、鼻炎治療等方面有著積極的功效[7]。合理開(kāi)發(fā)利用蒼耳子油具有重要的藥用意義。本文以蒼耳子為原材料，以乙醇為溶劑提取蒼耳子油[8]，利用水浴法、水浴微波法[9]、水浴超聲波法[10]3種不同提取方法，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化反應(yīng)條件，為蒼耳子油的利用開(kāi)發(fā)提供一些合理的工藝參數(shù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

蒼耳子;無(wú)水乙醇,分析純。

JOANLAB電子天平；RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；800A電動(dòng)粉碎機(jī)；101-00S電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱；HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋；DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器；EM720KG1-PW微波爐；FDL-DTD5200 型超聲波清洗儀。

1.2 蒼耳子油的提取

蒼耳子烘干(60 ℃，10 h)，粉碎，過(guò)篩(40目)。加無(wú)水乙醇，調(diào)節(jié)料液比，提取(不同提取工藝)，冷卻，過(guò)濾，蒸干溶劑，得蒼耳子油。

蒼耳子油得率=(蒼耳子油的質(zhì)量/蒼耳子的質(zhì)量)×100%

2 結(jié)果與討論

2.1 水浴法提取蒼耳子油的最佳工藝

稱取10 g蒼耳子干粉，以乙醇為提取溶劑，采用水浴法提取，對(duì)溫度、時(shí)間、固液比(g/mL)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),因素水平見(jiàn)表1，結(jié)果見(jiàn)表2。

表1 因素水平Table 1 Factors and levels

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Results of orthogonal test

由表2可知，影響最大的因素為固液比，其次為溫度，最佳提取條件為A2B2C1,即提取溫度為60 ℃， 提取時(shí)間5 h，固液比為1∶10 (g/mL)。

2.2 水浴微波法提取蒼耳子油的最佳工藝

稱取10 g蒼耳子干粉，以乙醇為提取溶劑，采用水浴微波法提取，對(duì)微波功率、時(shí)間、固液比進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，因素與水平見(jiàn)表3，結(jié)果見(jiàn)表4。

表3 因素水平Table 3 Factors and levels

由表4可知，使用水浴微波法提取時(shí)，影響最大的因素為微波功率，其次為反應(yīng)時(shí)間，最佳提取條件為：A3B2C2,微波功率600 W，提取時(shí)間12 min，固液比為1∶10 (g/mL)。

表4 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 4 Results of orthogonal test

2.3 水浴超聲波法提取蒼耳子油的最佳工藝

稱取10 g蒼耳子干粉，以乙醇為提取溶劑，采用水浴超聲波法提取，對(duì)超聲波功率、時(shí)間、固液比進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，因素與水平見(jiàn)表5，結(jié)果見(jiàn)表6。

表5 因素水平Table 5 Factors and levels

表6 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 6 Results of orthogonal test

由表6可知，使用水浴超聲波法提取時(shí)，影響最大的因素為超聲波功率，其次為固液比，最佳提取條件為A2B2C2,即超聲波功率300 W，提取時(shí)間30 min， 固液比為1∶10 (g/mL)。

2.4 提取方法比較

根據(jù)以上正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果，分別采用水浴法、水浴微波法、水浴超聲波法的最佳提取條件對(duì)蒼耳子油進(jìn)行單次提取，每組做3個(gè)重復(fù),取平均值，結(jié)果見(jiàn)表7。

表7 不同提取方法的出油率Table 7 Oil yield of different extraction methods

由表7可知，利用水浴法、水浴微波法、水浴超聲波法在其最佳提取條件下，蒼耳子油的提取率分別為7.33%，8.65%，9.21%，水浴超聲波法提取蒼耳子油的效率最高。水浴法提取蒼耳子油時(shí)，由于蒼耳子油存在于植物細(xì)胞中，乙醇溶劑不能很好地浸透細(xì)胞壁和細(xì)胞膜，故出油率最低。水浴微波法提取蒼耳子油利用微波破壞了植物的細(xì)胞結(jié)構(gòu)，使蒼耳子油從植物細(xì)胞中釋放出來(lái)，大大提高了提取率。水浴超聲波法提取時(shí)，超聲波不但對(duì)植物細(xì)胞膜和細(xì)胞壁產(chǎn)生了一定的破壞，其超聲輻射壓強(qiáng)產(chǎn)生的空化效應(yīng)，加快了乙醇分子和油脂分子的運(yùn)動(dòng)速率，進(jìn)一步提高了提取率。

2.5 單因素對(duì)蒼耳子油提取率的影響

2.5.1 提取溫度 蒼耳子油的提取率隨著提取溫度的上升而增加，但是溫度上升到一定程度時(shí)，一部分蒼耳子因?yàn)闇囟冗^(guò)高而揮發(fā)掉，影響了提取效率。

2.5.2 提取時(shí)間 提取時(shí)間越長(zhǎng)，化學(xué)反應(yīng)越充分，但是時(shí)間過(guò)長(zhǎng)的話，會(huì)浸出一定的雜質(zhì)，故而時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，提取率反而下降。

2.5.3 固液比 隨著溶劑使用量的增加，提取率得到一定的增長(zhǎng)，但是溶劑的使用量過(guò)多時(shí)，原料顆粒表面積和溶劑分子之間的濃度差已經(jīng)不再是影響提取率的主要因素，反而浸出的雜質(zhì)會(huì)增加，影響提取率。

2.5.4 微波功率 微波功率過(guò)低，不能起到破壞植物細(xì)胞壁和細(xì)胞膜的作用，功率過(guò)高的話，不但使其他雜質(zhì)從細(xì)胞中釋放出來(lái)，和乙醇分子結(jié)合，而且會(huì)改變一些有機(jī)物質(zhì)的性狀，比如纖維結(jié)構(gòu)的改變和淀粉的糊化，將一部分油脂分子吸附，影響蒼耳子油提取率。

2.5.5 超聲波功率 隨著超聲波功率的提高，產(chǎn)生的空化效應(yīng)越強(qiáng)，油脂分子和乙醇分子的運(yùn)動(dòng)速率增加，隨之提取率增高。但是超聲波功率過(guò)高時(shí)，會(huì)破壞蒼耳子油分子的結(jié)構(gòu)，反而提取率下降，故存在一個(gè)合適的功率，使超聲波的作用發(fā)揮到最大。

3 結(jié)論

(1)水浴法提取蒼耳子油的最佳條件為：溫度60 ℃，固液比1∶10 g/mL，時(shí)間5 h，提取率為7.33%。

(2)水浴微波法提取蒼耳子油的最佳條件為：微波功率600 W，固液比1∶10 g/mL，時(shí)間12 min，提取率為8.65%。

(3)水浴超聲波法提取蒼耳子油的最佳條件為：超聲波功率300 W，固液比1∶10 g/mL，時(shí)間30 min， 提取率為9.21%。

綜上所述，水浴超聲波法的提取率最高。