電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定銅熔煉渣成分

【摘要】 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法在銅熔煉渣的雜質(zhì)測(cè)定實(shí)踐中表現(xiàn)出了高水平的精確性與穩(wěn)定性，可用于工業(yè)領(lǐng)域的實(shí)際工作中，為生產(chǎn)活動(dòng)的優(yōu)質(zhì)性、經(jīng)濟(jì)性提供技術(shù)保障。

【關(guān)鍵詞】 金屬工業(yè);銅熔煉渣;雜質(zhì)測(cè)定

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.05.044

Determination of Copper Smelting Slag by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

LI Xue-ying

（Shaanxi Institute of Geology and Mineral Resources Experiment Co.，Ltd.，Xi'an 710054，China）

Abstract： Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry shows a high level of accuracy and stability in the determination of impurities in copper smelting slag. It can be used in the practical work in the industrial field to provide technical support for the high quality and economy of production activities.

Key words： metal industry;copper smelting slag;impurity determination

在工業(yè)實(shí)踐中，火法冶煉是精煉銅的主要生產(chǎn)工藝，銅熔煉渣是這種工藝必然生成的副產(chǎn)物。銅熔煉渣的組分復(fù)雜，其內(nèi)含金屬、礦物、外加劑（如熔煉劑、還原劑）等多種物質(zhì)，且以鉛、鎳、金、銀、銻、砷等元素最為常見。在冶煉生產(chǎn)完成后，需要將熔煉爐中的熔煉殘?jiān)浞峙懦?。在放渣后科學(xué)、及時(shí)地開展成分檢測(cè)工作，盡可能準(zhǔn)確地了解銅熔煉渣中各類元素、雜質(zhì)的具體含量，不僅能為熔煉爐的質(zhì)量控制與工藝優(yōu)化提供有效依據(jù)，還能為相關(guān)選礦工作提供一定的指導(dǎo)支持[1]。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法以其檢測(cè)效率高、檢出限較低、準(zhǔn)確性較強(qiáng)、測(cè)定范圍廣等多種優(yōu)點(diǎn)，從眾多元素檢測(cè)技術(shù)中脫穎而出?；谠摴に囘M(jìn)行銅熔煉渣中鉛、鋅、鎳、銻、鉍、砷六種元素的測(cè)定實(shí)驗(yàn)時(shí)，需要先通過(guò)破碎、研磨等處理方式，將待測(cè)銅熔煉渣制成粉末狀樣本，然后用無(wú)機(jī)酸性溶液進(jìn)行預(yù)處理，最后再使用相關(guān)光譜設(shè)備進(jìn)行多種元素含量的檢測(cè)。此種工藝方式的精確性、穩(wěn)定性均比較理想，與實(shí)際的生產(chǎn)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)相匹配。

1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

1）電子分析天平（型號(hào)為BBA124S，賽多利斯，稱量性可精確到0.0001 g）;2）顎式破碎機(jī)（型號(hào)為PE-200×150，雷銘）;3）振動(dòng)磨樣機(jī)（型號(hào)為ZHM-1A，VJ）;4）實(shí)驗(yàn)室用烘干箱（型號(hào)為YP/WG-PS-1，宇盼）;5）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（型號(hào)為ICP-6800D，上海美析）。

1.2 實(shí)驗(yàn)溶液

1）純度為分析純的無(wú)機(jī)酸溶液：硝酸溶液、鹽酸溶液及高氯酸溶液，濃度分別為1.42 g/mL、1.19 g/mL及1.76 g/mL;2）砷、鉍、銅、鎳等混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，各元素質(zhì)量濃度為1000 μg/mL;3）氟化氫銨飽和溶液，濃度為分析純;4）1+1硝酸溶液，已經(jīng)過(guò)氯離子去除預(yù)處理。

1.3 其他準(zhǔn)備

除設(shè)備、溶液外，準(zhǔn)備如下實(shí)驗(yàn)用物：1）標(biāo)準(zhǔn)銅精粉;2）實(shí)驗(yàn)用水（去離子水）;3）燒杯、試管等實(shí)驗(yàn)容器，均經(jīng)過(guò)硝酸浸泡、實(shí)驗(yàn)用水多次沖洗、烘干等處理步驟，確保潔凈度滿足實(shí)驗(yàn)要求[2]。

2 實(shí)驗(yàn)方法

主要實(shí)驗(yàn)步驟為：樣品制備→樣品處理→光譜儀檢測(cè)→標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。

1）樣品制備。首先，使用錘子對(duì)待測(cè)銅熔煉渣進(jìn)行初步破碎處理，使其粒徑滿足破碎機(jī)的工作條件;其后，將粗碎熔渣放入顎式破碎機(jī)中，實(shí)施進(jìn)一步的破碎處理，從而得到粒徑小于5 mm的細(xì)碎熔渣;最后，使用振動(dòng)磨樣機(jī)充分研磨熔渣，將99%以上的熔渣處理為粒徑小于0.074 mm的粉末樣本，并完成烘干封袋保存，烘干溫度以105 ℃為宜。

2）樣品處理。首先，將0.2 g熔渣樣本放入燒杯當(dāng)中，并注入10 mL硝酸溶液，進(jìn)行加熱處理，5分鐘后，注入5 mL的鹽酸溶液，靜待溶液發(fā)生混合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束并停止生成黃色煙氣后，向燒杯中注入5 mL氫氟酸溶液與2 mL高氯酸溶液，再次對(duì)混合溶液進(jìn)行加熱處理，待熔渣樣本充分溶解在混合溶液中后，停止加熱，使溶液溫度恢復(fù)到室溫水平;其后，注入1+1硝酸溶液20 mL并加熱，直至鹽類物質(zhì)完全分解后，冷卻至室溫;最后，將燒杯內(nèi)混合溶液轉(zhuǎn)移至容量為100 mL的實(shí)驗(yàn)容器中，加入去離子水稀釋到刻度處，進(jìn)行搖勻、過(guò)濾等常規(guī)處理，放入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中進(jìn)行成分檢測(cè)。

3）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。分別量取0 mL、0.5 mL、2 mL、6 mL、10 mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（見1.2）放入100 mL實(shí)驗(yàn)容器中，并使用濃度為10%的混合酸溶液定容至刻度處，將濃度0值作為起始，繪制橫縱坐標(biāo)分別為質(zhì)量濃度與發(fā)射強(qiáng)度的曲線圖，對(duì)鉛、鋅、鎳、銻、鉍、砷六種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行圖像呈現(xiàn)。

3 實(shí)驗(yàn)分析

按照上述實(shí)驗(yàn)方法，從待測(cè)銅熔煉渣中隨機(jī)選擇3塊進(jìn)行樣本制作，繼而測(cè)定熔渣內(nèi)各類雜質(zhì)元素的加標(biāo)回收率。結(jié)果顯示，鉛、鋅、鎳、銻、鉍、砷的回收率分別為99.86%～100.19%、99.3%～99.87%、98.9%～99.59%、98.48%～100.94%、98.92%～104.44%以及99.56%～100.24%，均處于較高水平，整體標(biāo)準(zhǔn)差在0.15%至4.45%之間，與實(shí)驗(yàn)要求、生產(chǎn)需求相符。結(jié)合檢測(cè)實(shí)踐主要分析出如下實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)：

1）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在雜質(zhì)元素測(cè)定的過(guò)程中會(huì)生成較多譜線，為了保證實(shí)驗(yàn)的有效性與精確性，應(yīng)選擇信噪比高、干擾度低的譜線。

2）酸性溶液的種類、濃度都會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。在其他實(shí)驗(yàn)條件相同的情況下，選擇濃度為10%的硝酸溶液效果最佳[3]。

3）實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)將設(shè)備調(diào)整至最佳狀態(tài)，并連續(xù)對(duì)空白樣本檢測(cè)10次，獲得的10倍標(biāo)準(zhǔn)差即為定量限。計(jì)算鉛、鎳等元素的檢出限時(shí)，使用3倍標(biāo)準(zhǔn)差即可。

4 結(jié)論

綜上所述，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行銅熔煉渣中鉛、鎳、銻等元素的測(cè)定，精確性、穩(wěn)定性、便捷性、經(jīng)濟(jì)性均處于較高水平，與傳統(tǒng)的滴定法、原子吸收光譜法等方法相比具有明顯優(yōu)勢(shì)，具有很高的生產(chǎn)應(yīng)用價(jià)值。

【參考文獻(xiàn)】

[1] 劉芳美，賴秋祥，陳琰龍.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定銅冶煉煙塵中硒和碲[J].黃金，2021（5）：87-90.

[2] 陳茂源.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定礦山及冶煉地下水中的重金屬[J].云南化工，2021（5）：58-60.

[3] 韓俊麗，王景鳳，隆英蘭.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定多金屬礦石中氧化鈣、氧化鎂、砷[J].化學(xué)分析計(jì)量，2021（3）：18-21.

【作者簡(jiǎn)介】

李雪瑩，女，1974年出生，工程師，學(xué)士，研究方向?yàn)闄z驗(yàn)檢測(cè)。