污水處理廠污泥重金屬含量及其浸出毒性分析

楊素娜

摘要：為了評價污水處理廠污泥及其浸出液的潛在生態(tài)環(huán)境風(fēng)險，以上海嘉定區(qū)某污水處理廠為例，采用硫酸/硝酸法和醋酸緩沖溶液法對污泥進(jìn)行重金屬總量和浸出毒性檢測分析。同時，也研究了浸出液pH值、浸出時間及消解條件對浸出的影響。試驗結(jié)果表明：1）污泥中Cu，Zn，Ni和Cr的含量分別是城市污泥中相應(yīng)物質(zhì)的平均含量的20，7.5，15和13倍，而Pb和Cd的含量與城市污泥的平均含量差不多;2）污泥中Cu與Cr主要以穩(wěn)定形態(tài)存在，不同浸提方法下的浸出量相當(dāng)，對于Zn和Ni，醋酸緩沖溶液的浸出量分別約為硫酸/硝酸溶液的22倍和18倍;3）浸出時間為20 h時浸出達(dá)到平衡，浸出液pH值對污泥重金屬浸出能力的影響，因重金屬元素種類的不同而存在較大差異，電熱板消解和微波消解對浸出幾乎沒有影響;4）醋酸緩沖溶液制備的浸出液中，Ni的浸出質(zhì)量濃度為16.3 mg/L，高于鑒別標(biāo)準(zhǔn)限值5 mg/L，而硫酸/硝酸浸提方法中重金屬浸出濃度均未超過規(guī)定值。因此，該污水處理廠的污泥不適合衛(wèi)生填埋，應(yīng)積極尋求新技術(shù)對污泥進(jìn)行合理處置并減少其潛在生態(tài)環(huán)境風(fēng)險。

關(guān)鍵詞：水污染防治工程;污水污泥;重金屬;浸出試驗;評價

中圖分類號：X750文獻(xiàn)標(biāo)識碼：ADOI： 10.7535/hbgykj.2021yx06008

Analysis of content and leaching toxicity of heavy metals in sludge from

sewage treatment plants：Taking a sewage treatment plant

in Shanghai as an example

YANG Suna

（Shanghai Jiading District Environmental Monitoring Station，Shanghai 201822，China）

Abstract：In order to evaluate the potential ecological and environmental risks of sludge and its leachate from the sewage treatment plant，taking a sewage treatment plant in Jiading District，Shanghai as an example，the total amount of heavy metals and leaching toxicity of the sludge were detected and analyzed by sulfuric acid/nitric acid method and acetic acid buffer solution method.At the same time，the effects of leachate pH，leaching time and digestion conditions on leaching were also investigated.The results show that： 1） the contents of Cu，Zn，Ni and Cr in the sludge of the sewage plant are 20，7.5，15 and 13 times of the average content of municipal sludge，respectively，and the contents of Pb and Cd are similar to the average content of municipal sewage sludge;2） Cu and Cr in the sludge mainly exist in stable form，and the leaching amounts are equivalent under different leaching methods.For Zn and Ni，the acetate buffer solution leaches about 22 and 18 times more than the sulfuric/nitric acid solution，respectively;3） the leaching experiment reaches equilibrium in 20 hours.The effect of pH value on the leaching capacity of heavy metals in sludge varies considerably due to the types of heavy metal elements.Electroplate digestion and microwave digestion have little effect on leaching;4） in the leaching solution with acetic acid buffer solution，the leaching concentration of Ni is 16.3 mg/L，which is 5 mg/L higher than the limit of identification standard，while the leaching concentrations of heavy metals in sulfuric acid/nitric acid leaching method do not exceed the specified values.The study shows that the sludge of the sewage plant is not suitable for sanitary landfill，and the new technologies should be actively sought for rational disposal of sludge and reduction of its potential ecological and environmental risks.

Keywords：water pollution control engineering;sewage sludge;heavy metals;leaching experiment;evaluation

根據(jù)中國城鄉(xiāng)建設(shè)統(tǒng)計年鑒數(shù)據(jù)，截至2020年底，全國城市共有污水處理廠2 471座，污水日處理能力達(dá)1 786萬m3，污水處理率為96.81%，污泥的產(chǎn)量也隨之大幅增加。在污水處理過程中，污水中50%～80%的重金屬通過細(xì)菌吸收、細(xì)菌和礦物顆粒表面吸附、以及與無機(jī)鹽（如磷酸鹽和硫酸鹽等）共沉淀等多種途徑轉(zhuǎn)移至污泥中[1]。若污泥未能獲得良好的處理和處置，污泥中的重金屬必然會被釋放出來，從而對環(huán)境造成嚴(yán)重的重金屬二次污染[2-4]。此外，污泥中的重金屬含量超標(biāo)，對污泥進(jìn)行衛(wèi)生填埋或者污泥農(nóng)用都存在很大的限制;當(dāng)金屬含量過高的污泥被施加到農(nóng)業(yè)土壤中，其重金屬會在作物、動物和人類體內(nèi)進(jìn)行積累，造成對環(huán)境和人體的危害[5-7]。

目前，國內(nèi)外對污泥處理方式主要有填埋、堆肥、焚燒和土地利用等[3-4]。研究表明，污泥在填埋、堆放或綜合利用過程中，由于長時間受到雨水、地下水或地表水的淋漓或浸透，會使其中的污染物質(zhì)，特別是重金屬，進(jìn)入水體和土壤中，因此污泥中重金屬的溶浸問題不容忽視[5]，研究污泥中重金屬在水體中的浸出效應(yīng)具有十分重要的意義。國內(nèi)學(xué)者或只對污泥中重金屬的含量和形態(tài)進(jìn)行研究[8-10]，或只研究不同影響因素或不同浸出方法對污泥中重金屬浸出的影響[11-12]。本文采用2種浸出方法對上海嘉定區(qū)某污水處理廠的脫水污泥進(jìn)行重金屬浸出試驗研究，并分析污泥中重金屬總量和形態(tài)?？疾觳煌鲆蛩貙ξ勰嘀兄亟饘俳龅挠绊?，將浸出的影響因素及重金屬的含量和形態(tài)結(jié)合起來分析，最后評價污泥及其浸出液的潛在生態(tài)環(huán)境風(fēng)險。

1試劑與儀器

1.1主要試劑

濃硝酸、濃硫酸及冰醋酸購于國藥試劑集團(tuán)，均為優(yōu)先純級別。試驗所用水均采用去離子水。試驗所用容器在用前均在1 mol/L的HNO3溶液中浸泡24 h以上，并干燥12 h。

1.2主要儀器

TS2102型翻轉(zhuǎn)式振蕩式搖床（美國精騏有限公司提供）;PHS-3C型精密pH計（上海精密科學(xué)儀公司提供）;AUY220型電子天平和AA-6300型原子吸收分光光度計（日本島津公司提供）。

2試驗方法

2.1樣品的采集與制備

1）樣品的采集根據(jù)HJ/T 20-1998《工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范》[13]，在污泥采樣口使用取樣鏟進(jìn)行采樣，將樣品裝入帶蓋的盛樣桶（內(nèi)襯塑料薄膜盛樣袋），樣品在樣品室4 ℃低溫避光保存。

2）樣品的制備將采集的出廠污泥，在風(fēng)干室進(jìn)行風(fēng)干7 d，然后壓碎和混勻，進(jìn)行浸出試驗。此外，對采集的污泥按照HJ/T 166-2004 《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》[14]進(jìn)行處理，采用HNO3-HCl-HF-HClO4對樣品消解得到污泥中重金屬總含量。污泥中重金屬形態(tài)通過Tessier五步連續(xù)浸取法進(jìn)行測定。

2.2浸出試驗

本次試驗采用以下3種浸提劑：1）依據(jù)HJ/T 299-2007《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》[15]，將體積比為2∶1的濃硫酸和濃硝酸混合液加入到去離子水中，溶液pH值為3.20±0.05，模擬酸雨;2）依據(jù)HJ/T 300-2007《固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法》[16]，用去離子水稀釋17.25 mL的冰醋酸至1 L，配置后溶液的pH值為2.64±0.05，模擬垃圾滲濾液;3）為探討pH值對污泥中重金屬浸出的影響，對加入硫酸/硝酸浸提劑的污泥混合液進(jìn)行pH值調(diào)節(jié)，將此類混合液作為第3種浸提方法開展比對試驗。

參照標(biāo)準(zhǔn)HJ/T 299-2007和HJ/T 300-2007中的方法和步驟，稱取200 g污泥置于2 L提取瓶中，按液固比為10∶1計算所需加入浸提劑的體積。加入浸提劑后，固定在轉(zhuǎn)速為30±2 r/min的翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置上，振蕩浸出20 h。定時在通風(fēng)櫥中打開提取瓶，釋放氣體。在裝有孔徑為0.7 μm玻纖濾膜的壓力過濾器上過濾并收集浸出液。采用火焰原子吸收光譜法分析樣品中Cu，Zn，Ni，Cr，Pb和Cd元素的含量。

所測試樣品均做平行樣，采用國標(biāo)溶液分析工作曲線，數(shù)據(jù)通過Excel和Origin 8.0進(jìn)行處理。

3試驗分析與討論

3.1污泥中重金屬總量和形態(tài)分析

如表1所示，將上海嘉定區(qū)某污水處理廠污泥中Cu，Zn，Ni，Cr，Pb和Cd的總量與2006-2013年報道的城市污泥中重金屬含量的均值進(jìn)行比較[17]。結(jié)果表明，Cu，Zn，Ni和Cr的含量均高于城市污泥的平均含量，分別約為城市污泥平均含量的20，7.5，15和13倍。但是，污水處理廠污泥中的Pb和Cd的含量略高于中國城市污泥的平均值。這主要與該污水處理廠位于以汽車制造業(yè)為支柱產(chǎn)業(yè)的地區(qū)，因此污泥含有大量的Cu，Zn，Ni和Cr等重金屬。

與國內(nèi)GB 18918-2002《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》[18]規(guī)定的土壤污泥農(nóng)用污染物控制標(biāo)準(zhǔn)限值相比。上海嘉定區(qū)某污水處理廠污泥中Cu，Zn，Ni和Cr含量均高于污泥農(nóng)用標(biāo)準(zhǔn)限值，而Pb和Cd的含量低于污泥農(nóng)用限值。由于污泥中的Cu，Zn，Ni和Cr含量較高，所以該污水處理廠污泥不適合農(nóng)用且具有一定的生態(tài)風(fēng)險性。

污泥中重金屬形態(tài)分布如圖1所示。污泥中Cr，Pb和Cd的金屬形態(tài)主要以穩(wěn)定的殘渣態(tài)為主，約占85%以上，說明這3種金屬不易于被浸出。Cu的金屬形態(tài)主要是殘渣態(tài)（約占65%）和有機(jī)結(jié)合態(tài)（約占28%）為主。而Zn和Ni的金屬形態(tài)比較多樣，但以殘渣態(tài)為主，分別為45%和55%，此外也以有機(jī)結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化態(tài)和交換態(tài)的形式存在，說明這2種金屬不穩(wěn)定易被浸出。

3.2不同浸出條件對重金屬浸出的影響

為加深對污泥中重金屬浸出毒性的了解，對浸出毒性相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中尚不明確但對浸出試驗結(jié)果有較大影響的參數(shù)：浸提劑種類、浸出時間、消解方法和pH值進(jìn)行深入研究。

3.2.1浸提劑的種類

浸提劑反映所模擬的廢物處置環(huán)境和方式，不同的浸提劑直接影響浸出的化學(xué)過程。選擇硫酸/硝酸、硫酸/硝酸+pH值調(diào)節(jié)和醋酸緩沖溶液3種不同的浸提劑進(jìn)行浸出效果對比試驗。

在3種浸提條件下，浸出液中重金屬 Pb的濃度均低于檢出限，說明重金屬Pb難以浸出。主要是因為，污泥中重金屬Pb主要以殘渣態(tài)存在，在環(huán)境中幾乎不會發(fā)生較大的遷移[19];另一方面的原因，浸出液pH值大于4，浸出液中含有大量的SO2-4離子與Pb2+生成鉛礬礦沉淀，從而抑制污泥中Pb的遷移轉(zhuǎn)化[20]。因此，浸出液中Pb的濃度很低達(dá)不到檢出限。

重金屬Cd在浸出液中濃度同樣低于檢出限，這與污泥中Cd含量（2.20 mg/kg，質(zhì)量分?jǐn)?shù)）較低有關(guān)。也可能與Cd在固液相間的遷移轉(zhuǎn)化有關(guān)，浸出液中的Cd可能被污泥重新吸附和截留，從而導(dǎo)致浸出液中的濃度較低[21]。

如圖2所示，硫酸/硝酸、硫酸/硝酸+調(diào)節(jié)pH值和醋酸緩沖溶液3種浸提方法對Cu的浸出能力相差不大，浸出質(zhì)量濃度為0.43～1.03 mg/L。與污泥中Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3 737 mg/kg相比，Cu的浸出能力較低，這主要是因為污泥中Cu主要以穩(wěn)定的有機(jī)結(jié)合態(tài)和殘渣態(tài)存在，其遷移性較低有關(guān)[19]。

對于Zn，醋酸緩沖溶液浸出方法的浸出量為33.7 mg/L（質(zhì)量濃度），遠(yuǎn)高于硫酸/硝酸法，約為22倍，但是硫酸/硝酸和硫酸/硝酸+調(diào)節(jié)pH值2種方法對污泥中Zn的浸出能力相差不大。如表2所示，醋酸緩沖溶液作為浸提劑，其浸出后體系的pH值（4.56～5.92）低于硫酸/硝酸（5.78～6.89）浸出體系。如圖2所示，以硫酸/硝酸為浸提劑時，Zn的浸出量相差不多，這說明H+離子濃度并不是Zn浸出的關(guān)鍵因素。此外，文中浸出結(jié)果與之前報道的研究結(jié)果基本一致[22]。也有研究報道過有機(jī)酸對Zn的浸出能力遠(yuǎn)高于無機(jī)酸，其原因是小分子有機(jī)酸能夠與Zn等重金屬離子發(fā)生螯合作用，從而促進(jìn)其釋放，從而造成有機(jī)酸的浸出能力遠(yuǎn)高于無機(jī)酸[23]。

與Zn的浸出特性相似，污泥中Ni在醋酸緩沖溶液中的浸出質(zhì)量濃度最高，為16.3 mg/L，約為硫酸/硝酸浸提液中的18倍。不同于Zn的是，硫酸/硝酸+調(diào)節(jié)pH值浸出方法對污泥中Ni的浸出質(zhì)量濃度明顯高于硫酸/硝酸，分別為7.07 mg/L和0.90 mg/L，約為8倍，推測其原因是醋酸也能夠與Ni發(fā)生螯合作用，促進(jìn)其釋放[23]。表明污泥中Ni的浸出受浸提劑pH值種類的影響更為明顯。

對于Cr而言，與其他重金屬存在明顯不同。污泥中Cr的浸出濃度隨著浸提液pH值的升高有緩慢下降的趨勢，醋酸緩沖溶液約為硫酸/硝酸溶液浸出能力的一半。這與國內(nèi)一些學(xué)者的研究結(jié)果相似[24-25]，其原因Cr具有形成含氧酸陰離子的能力，在pH值升高的條件下溶解度會重新增高。

3.2.2浸出時間

如圖3所示，Cu和Cr兩種重金屬浸出量隨浸出時間的增加而升高，但整體浸出質(zhì)量濃度都很低（均小于2 mg/L），這表明渣中 Cu和Cr以穩(wěn)定的形態(tài)存在，在自然環(huán)境條件下可遷移性差、產(chǎn)生的生態(tài)風(fēng)險小[19]。此外硫酸/硝酸法浸出的濃度高于其他2種方法。與其他元素相比，Zn和Ni在醋酸緩沖溶液中的浸出量最高，主要原因是其含量高或者是在醋酸條件下不利于污泥對Zn和Ni的吸附[22]。對于不同的金屬，在浸出20 h后基本上達(dá)到了浸出平衡。

3.2.3消解方法和pH值

浸提液的pH值對污泥中不同重金屬的浸出濃度具有重要影響，且pH值對污泥中重金屬浸出濃度的影響因重金屬的不同而存在較大差異。隨著pH值的升高對Cu的浸出量逐漸減少，但是在pH值為10時突然升高，而后減少。在pH值為1～10時，Zn的浸出質(zhì)量濃度均低于15 mg/L，但是在pH值為10時，進(jìn)出質(zhì)量濃度突然升高為35 mg/L左右，達(dá)到最大的浸出濃度。與Zn相同，Ni也在pH值為10時進(jìn)出質(zhì)量濃度最高，約為15 mg/L左右。但是Cr的浸出濃度隨著pH值的升高而逐漸減少。

采用3種浸提方法得到的浸出液顏色微黃，水體略渾濁。在GB 5085.3-2007《危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)浸出毒性鑒別》[26]中不要求對浸出液進(jìn)行消解，歐盟標(biāo)準(zhǔn)中只提到要對浸出液進(jìn)行酸化，而美國國家環(huán)境保護(hù)局（USEPA）要求對浸出液進(jìn)行消解。為研究不同前處理方式對浸出液濃度的影響，對同一份浸出液分別采用電熱板加熱消解、微波消解和未消解的浸出液樣品進(jìn)行結(jié)果對照，如圖4所示。結(jié)果表明，在同一浸出液的條件下，電熱板消解和微波消解的結(jié)果基本一致，但均略高于未消解的樣品。在今后開展浸出毒性實驗中，對于基體復(fù)雜的廢物浸出液，為保證實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、操作的便捷性，以及避免對分析儀器的基體干擾，可選擇對浸出液進(jìn)行微波消解。

3.3浸出液的評價

按照《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》制備待測固體廢物浸出液，如果浸出液中任何一種危害成分含量超過《危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)浸出毒性鑒別》中所列的濃度限值，則判定該固體廢物是具有浸出毒性特征的危險廢物。將硫酸/硝酸浸提方法得到的重金屬浸出濃度與《危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)浸出毒性鑒別》中危害成分標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，如表3所示。不同浸出液中重金屬濃度均未超過規(guī)定的限值。從該角度來說，該污水處理廠污泥不屬于具有浸出毒性特征的危險廢物。

如表3所示，對依據(jù)《固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液》制備的浸出液進(jìn)行分析。浸出液中Ni的浸出質(zhì)量濃度為16.3 mg/L，遠(yuǎn)高于標(biāo)準(zhǔn)限值0.5 mg/L，表明該污水處理廠污泥不適合填埋處理，應(yīng)選擇其他的方式進(jìn)行妥善處置和管理[27]。

從浸出液分析結(jié)果與地下水環(huán)境質(zhì)量Ⅲ類標(biāo)準(zhǔn)[28]比較得出，Ni浸出液的含量最大超出地下水質(zhì)量Ⅲ類標(biāo)準(zhǔn)的326倍。倘若Ni進(jìn)入地下水，將對人體、水生生物以及生態(tài)環(huán)境有著嚴(yán)重的毒害作用。因此，對該污水處理廠污泥必須進(jìn)行妥善處理和處置，以免給人類和自然環(huán)境帶來二次危害。熱解污泥可以通過脫羧、脫氫、裂解等反應(yīng)生成焦油和合成氣，實現(xiàn)污泥的資源化處理。也能夠去除大部分有毒有害病菌，且能夠?qū)⑽勰嘀兄亟饘俎D(zhuǎn)化為更加穩(wěn)定的殘渣態(tài)存在，不失為一種污泥合理處理處置的新方法[29]。

4結(jié)語

對上海嘉定區(qū)某污水處理廠脫水后的污泥進(jìn)行了重金屬浸出試驗，分析污泥中重金屬總量特征，討論影響污泥重金屬浸出的因素，評價污泥及其浸出液的潛在生態(tài)環(huán)境風(fēng)險。

1）上海嘉定區(qū)某污水處理廠污泥中Cu，Zn，Ni和Cr的含量分別為城市污泥中相應(yīng)物質(zhì)的平均含量的20，7.5，15和13倍。而Pb和Cd的含量與城市污泥的平均含量差不多。

2）污泥中Cu主要以穩(wěn)定形態(tài)存在，不同浸提方法對Cu的浸出能力相當(dāng)。對于Zn和Ni，醋酸緩沖溶液浸出后體系的酸度較高和浸出量最高，分別約為硫酸/硝酸浸出溶液的22和18倍。污泥中Cr的浸出濃度與浸提液pH值有關(guān)。此外，浸出在20 h時達(dá)到平衡。電熱板消解和微波消解的結(jié)果基本一致，均略高于未消解的樣品。

3）與標(biāo)準(zhǔn)GB 5085.3-2007《危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)浸出毒性鑒別》中危害成分標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，硫酸/硝酸浸提法中重金屬濃度均未超過規(guī)定值。醋酸緩沖溶液浸提法中，Ni的浸出質(zhì)量濃度為16.3 mg/L高于鑒別標(biāo)準(zhǔn)限值5 mg/L，表明該污水處理廠污泥不適合衛(wèi)生填埋。與地下水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)比較，浸出液中Ni含量超出地下水質(zhì)量Ⅲ類標(biāo)準(zhǔn)326倍，并建議嘗試污泥熱解進(jìn)行資源化利用。

綜上所述，該污水處理廠的污泥不宜直接出廠，否則會造成一定的環(huán)境風(fēng)險，應(yīng)通過污泥處理設(shè)施進(jìn)行無害化處理。

本文試驗所用的污泥來自于某一個季節(jié)，但是污水處理廠不同季節(jié)的進(jìn)水量及進(jìn)水重金屬濃度都有所不同，從而導(dǎo)致不同季節(jié)的污泥浸出實驗結(jié)果會有所不同。因此，在今后的研究中會在試驗中考察不同季節(jié)情況下污泥中重金屬的浸出情況。

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