農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理方法的研究進(jìn)展

李玉融

摘 要：農(nóng)業(yè)不僅是重要的經(jīng)濟(jì)產(chǎn)業(yè)，更是保障人們?nèi)粘ｏ嬍车闹匾A(chǔ)。農(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)量直接關(guān)系到整個(gè)國(guó)家的糧食供給問題，為了提升農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量，農(nóng)藥開始被廣泛使用，但使用不合理會(huì)造成農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留，從而影響人體的健康，而且會(huì)造成環(huán)境污染。因此，對(duì)農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)是非常有必要的。不同的農(nóng)產(chǎn)品具有不同的特點(diǎn)，對(duì)于農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果的影響都不一樣，所以在對(duì)農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)之前需要有科學(xué)的處理方式。本文對(duì)農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)之前的處理方法進(jìn)行研究分析。

關(guān)鍵詞：農(nóng)產(chǎn)品;農(nóng)藥殘留;農(nóng)藥檢測(cè)

農(nóng)藥的種類繁多，有殺蟲劑、除蟲劑、除菌劑、落葉劑等，世界上農(nóng)藥的年產(chǎn)量高達(dá)200多萬(wàn)t，可見農(nóng)藥的使用量很大。農(nóng)藥的劑量和使用方式不合理會(huì)導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品上出現(xiàn)農(nóng)藥殘留，影響到消費(fèi)者的人身安全。農(nóng)藥殘留是指農(nóng)藥在農(nóng)作物上使用之后沒有在規(guī)定期限內(nèi)分解而殘留的微量農(nóng)藥、有毒代謝物、降解物等的總稱。我國(guó)對(duì)于農(nóng)藥檢測(cè)的把控是相當(dāng)嚴(yán)格的，對(duì)于農(nóng)藥殘留種類的記錄每年都在逐步上升，每年都有改良之后的農(nóng)藥投入到農(nóng)業(yè)當(dāng)中使用。食品安全問題對(duì)于一個(gè)國(guó)家來說是基本問題，如果食品安全都無法得到保障，那么民生問題將會(huì)非常嚴(yán)重。國(guó)家為了確保食品方面的安全，已經(jīng)建立了農(nóng)藥檢測(cè)體系，檢測(cè)技術(shù)和標(biāo)準(zhǔn)也在不斷提高，并且出臺(tái)了農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)方法，以供檢測(cè)需要。目前流行的檢測(cè)方式是各類色譜檢測(cè)法，配合先進(jìn)的化學(xué)檢測(cè)設(shè)備，可以保證農(nóng)藥殘留較高的檢測(cè)準(zhǔn)確度。本文將對(duì)農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)進(jìn)行探討與分析。

1 現(xiàn)有農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)存在的問題

1.1 固相萃取檢測(cè)方法在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

固相萃取檢測(cè)技術(shù)是利用固體吸附檢測(cè)樣品中的目標(biāo)物，從而實(shí)現(xiàn)檢測(cè)物與其他物質(zhì)的分離，通過洗脫液進(jìn)行洗脫下來的檢測(cè)物可以進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。這種提取方式適用于對(duì)復(fù)雜樣品中微量的目標(biāo)化合物進(jìn)行分析。固相萃取檢測(cè)方法的容量大，精確度、分離度高，但是無法適用于化學(xué)種類繁多的農(nóng)藥檢測(cè)，分離效果不理想。一般固相萃取適用于多種農(nóng)藥的殘留檢測(cè)，檢出上限為0.002～0.020 mg/kg，定量限為0.025～0.950 mg/kg，回收效率是75%～110%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的數(shù)值（RSD）小于25%。

1.2 固相微萃取檢測(cè)法在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中應(yīng)用

固相微萃取的提取技術(shù)優(yōu)勢(shì)主要在于不需要溶劑，原理是利用待測(cè)物本身的非均相平衡性質(zhì)，使待測(cè)物中所需的化學(xué)物質(zhì)被石英纖維所吸附，把吸附下來的物質(zhì)使用高效液相色譜或者氣相色譜技術(shù)進(jìn)行分離。固相微萃取提取技術(shù)的提取純度更高，對(duì)檢測(cè)儀器的污染較小，適應(yīng)于檢測(cè)揮發(fā)性較強(qiáng)的物質(zhì)，所以在水果和飲料的農(nóng)藥殘留檢測(cè)中應(yīng)用廣泛。

1.3 凝膠滲透色譜法在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

凝膠滲透色譜法（GPC）的原理在于根據(jù)溶質(zhì)的分子量不同，使它們通過分子篩形式的固定相，即通過凝膠讓檢測(cè)物質(zhì)達(dá)到分離的效果。此檢測(cè)法的優(yōu)勢(shì)在于能夠檢測(cè)氣相色譜無法甄別到的農(nóng)藥類型，如殺蟲隆和除蟲脲等，檢測(cè)的靈敏度和精確度較高，且在農(nóng)殘檢測(cè)過程當(dāng)中對(duì)含有色素的樣品或者脂類樣品的檢測(cè)效果較理想，而且此法使用之后凈化柱可以進(jìn)行反復(fù)利用，降低了檢測(cè)成本。

1.4 超臨界流體法在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

超臨界流體是性能最好的檢測(cè)方法，是以超臨界狀態(tài)的流體作為溶劑對(duì)檢測(cè)品進(jìn)行萃取和提純。此項(xiàng)技術(shù)成功檢測(cè)出了蔬菜中的五氯硝基苯殘留，檢測(cè)品不需要經(jīng)過復(fù)雜的凈化過程就可以進(jìn)行儀器檢測(cè)，且此項(xiàng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果已經(jīng)得到了論證[1]。超臨界流體法的提取速度快，用到的化學(xué)藥劑非常少，但此類方法所需的成本高。

1.5 微波輔助萃取法在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

微波輔助萃取法核心在于對(duì)樣品進(jìn)行事先加熱，利用極性分子可以吸收微波能量的特性，達(dá)到分析樣品中的目標(biāo)檢測(cè)物的目的，微波輔助萃取法成本低且節(jié)能，節(jié)省了化學(xué)藥劑，產(chǎn)生的污染也較小，但不能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，需要人員進(jìn)行操作，適用于有機(jī)氯類農(nóng)藥的提取。

1.6 基質(zhì)固相分散萃取在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

基質(zhì)固相分散萃取集樣品均勻化、組織細(xì)胞裂解、提取、過濾、凈化于一體，避免了因檢測(cè)品性質(zhì)多樣帶來的檢測(cè)困難，如有些檢測(cè)品是一些乳質(zhì)，有些是液體，處理起來會(huì)讓分析物在實(shí)驗(yàn)過程當(dāng)中遭到損失，而基質(zhì)固相分散萃取則彌補(bǔ)了這種損失，具有經(jīng)濟(jì)性高，快速便攜的特點(diǎn)，基質(zhì)固相分散萃取在藥物的檢測(cè)當(dāng)中也是主流的檢測(cè)方法，可見此技術(shù)的具有一定的成熟度和可靠性，在農(nóng)藥檢測(cè)中被廣泛應(yīng)用。

1.7 高效萃取吸管法在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

高效萃取吸管法的原理是將樣品和其他輔助化學(xué)藥劑進(jìn)行混合，如吸附劑和固定相等這些都進(jìn)行混合搖勻之后，快速?gòu)臋z測(cè)品當(dāng)中提取目標(biāo)化合物，這個(gè)方法非常簡(jiǎn)便，只要有高效萃取吸管裝置后，就可進(jìn)行快速提取，它能有效實(shí)現(xiàn)農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥的分離，凈化效果非常好，但儀器成本太高[2]，不適合在我國(guó)的農(nóng)藥殘留檢測(cè)中使用。

2 關(guān)鍵檢測(cè)技術(shù)的改進(jìn)方法

2.1 提高提取的準(zhǔn)確性

樣品在檢測(cè)前需要進(jìn)行提純和處理，要想提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性，需提高提取樣品的純度，盡量徹底地去掉樣品當(dāng)中會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的物質(zhì)，減少雜質(zhì)以及其他非目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)在檢測(cè)過程中的影響，提升實(shí)驗(yàn)檢測(cè)的準(zhǔn)確程度[3]。因此上文列舉了許多農(nóng)藥檢測(cè)前的提純方法，就是為了提高提純率，為之后的檢測(cè)打下基礎(chǔ)，是農(nóng)藥殘留檢測(cè)環(huán)節(jié)當(dāng)中的重中之重。

2.2 對(duì)提取溶劑酸堿度的控制

提取溶劑具有不同的酸堿度，且不同的農(nóng)藥對(duì)于酸堿的敏感程度不同，有些農(nóng)藥在過酸的環(huán)境中會(huì)不穩(wěn)定，有些農(nóng)藥在過堿的條件之下會(huì)不穩(wěn)定[4]。所以在提取之前，需要對(duì)溶劑的酸堿度進(jìn)行控制，可以加入檸檬酸鹽或乙酸等進(jìn)行酸堿度的中和與緩沖，pH最好為5～7，將提取溶劑酸堿度控制在穩(wěn)定的范圍，有助于降低酸堿環(huán)境對(duì)農(nóng)藥檢測(cè)過程產(chǎn)生的影響。

2.3 樣品加水量的控制

有些待檢測(cè)樣品含水量過高，有的則過低，過高和過低對(duì)于檢測(cè)結(jié)果都有影響。要得到適中的含水量，達(dá)到最佳的樣品提取效果，就需要經(jīng)過多次的實(shí)驗(yàn)對(duì)加水量進(jìn)行科學(xué)的把控，從而減少水量的高低對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

2.4 實(shí)驗(yàn)當(dāng)中凈化劑的選擇

對(duì)復(fù)雜的樣品進(jìn)行提取時(shí)，需要性能優(yōu)良的凈化劑，簡(jiǎn)單的凈化劑無法達(dá)到理想的凈化效果，不能滿足實(shí)驗(yàn)要求[5]，所以在實(shí)驗(yàn)當(dāng)中需要根據(jù)樣品的種類選擇相對(duì)應(yīng)的凈化劑。

3 結(jié)語(yǔ)

近年來，食品行業(yè)中最嚴(yán)重的問題是食品安全問題，在食品當(dāng)中因?yàn)檗r(nóng)藥殘留超標(biāo)而引起的健康危害最為常見，所以消費(fèi)者在購(gòu)買農(nóng)產(chǎn)品時(shí)越來越關(guān)心農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留，因此要提高農(nóng)藥殘留檢測(cè)效果，不斷革新檢測(cè)技術(shù)。

參考文獻(xiàn)

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