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    水生軟體動物中氯霉素的測定

    2021-09-12 14:20:35陳磊
    食品安全導刊 2021年8期
    關鍵詞:液相色譜氯霉素

    陳磊

    摘 要:本文建立液相色譜配備三重四級桿質(zhì)譜儀測定水生軟體動物中氯霉素的檢測方法。樣品經(jīng)Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液提取,HLB固相萃取柱凈化,采用C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈和10 mmol/L乙酸銨水溶液為流動相進行梯度洗脫,電噴霧負離子多反應監(jiān)測模式對氯霉素進行定性、定量測定。在線性范圍0.1~10.0 ng/mL范圍內(nèi),檢出限為0.10 μg/kg,平均回收率為73.3%~95.0%,相對標準偏差為0.62%~1.50%。建立此方法可實現(xiàn)對水生軟體動物中氯霉素的高效檢測。

    關鍵詞:液相色譜;三重四級桿質(zhì)譜儀;水生軟體動物;氯霉素

    氯霉素是一種廣譜抗菌藥物,由Ehrlichz在1947年首次分離得到[1]。氯霉素不僅對多數(shù)革蘭氏陽(陰)性菌有很好的抑制作用,而且對沙門氏菌病和大腸桿菌病有很好的治療作用,因此在疾病的預防和治療方面得到了廣泛的應用[2-3]。但隨著廣泛應用后發(fā)現(xiàn),氯霉素可導致人類再生障礙性貧血、粒細胞缺乏病、灰嬰綜合癥、溶血性貧血等,具有毒副作用[4-5]。當前許多國家在食品生產(chǎn)環(huán)節(jié)都禁止使用氯霉素,我國農(nóng)業(yè)部于2019年頒布第250號公告《食品安全國家標準食品中獸藥最大殘留量》中規(guī)定氯霉素在動物源性食品中不得檢出[6-7]。目前現(xiàn)行有效的氯霉素檢測標準中樣品處理的步驟煩瑣,試劑耗材使用量大,因此本文提出一種高效、準確、環(huán)保的方法來檢測氯霉素。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    1.1.1 實驗儀器

    AB 3500型液相色譜配備三重四級桿質(zhì)譜儀(美國,SCIEX);ME204/02型萬分之一天平(瑞士,梅特勒-托利多);Arium-Pro型純水系統(tǒng)(德國,賽多利斯);S-700B型多參數(shù)測試儀(瑞士,梅特勒-托利多);T18型分散機(德國,IKA);0.22 μmPTFE微孔濾膜(德國,CNW);HC-3018型離心機(中國,中科中佳);HLB固相萃取柱(60 mg/3 mL)(美國,waters);24位固相萃取裝置(德國,CNW);N-EVAP 5085型氮吹儀(美國,Organomation Associates)。

    1.1.2 實驗試劑

    氯霉素、D5-氯霉素均由德國Dr.Ehrenstorfer公司提供;乙腈(LC-MS級,默克);甲酸(LC-MS級,TCI);甲醇(LC-MS級,默克);乙酸乙酯(色譜純,TEDIA);氨水(優(yōu)級純,國藥);檸檬酸(分析純,阿拉?。?磷酸氫二鈉(分析純,阿拉?。?氫氧化鈉(分析純,國藥);乙二胺四乙酸二鈉(分析純,國藥);實驗室用水均為超純水。

    1.1.3 試劑配制

    ①Na2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液。稱取檸檬酸12.9 g,磷酸氫二鈉10.9 g,乙二胺四乙酸二鈉37.2 g,加水900 mL溶解,用1 mol/L氫氧化鈉調(diào)pH至4.0±0.5,加水定容至1 000 mL。②氯霉素標準儲備液(100 μg/mL)。準確稱取0.01 g

    的氯霉素標準物質(zhì),用乙腈配制成 100 μg/mL標準儲備液。③氯霉素標準中間液(10 μg/mL):移取1 mL 的氯霉素標準儲備液,用乙腈配制成10 μg/mL標準儲備液。④D5-氯霉素標準儲備液(100 μg/mL)。準確稱取0.01 g 的D5-氯霉素標準物質(zhì),用乙腈配制成100 μg/mL標準儲備液。

    ⑤D5-氯霉素標準中間液(1 μg/mL)。移取1 mL 的D5-氯霉素標準儲備液,用乙腈配制成1 μg/mL標準儲備液。

    ⑥D5-氯霉素標準工作液(0.1 μg/mL)。移取1 mL 的D5-氯霉素標準中間液,用乙腈配制成0.1 μg/mL標準儲備液。⑦氯霉素標準工作液。分別移取0.01 ml、0.05 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL 的氯霉素中間液和1 mLD5-氯霉素標準工作液至10 mL容量瓶中,并用初始流動相定容至刻度配制濃度為0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL和10.0 ng/mL,的工作液,混勻。

    1.2 色譜條件與質(zhì)譜條件

    1.2.1 色譜條件

    月旭Ultimate C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm);柱溫:30 ℃;流速:0.3 mL/min;進樣量:2 μL;流動相:10 mmol/L乙酸銨水溶液(A)和乙腈(B);梯度洗脫程序見表1。

    1.2.2 質(zhì)譜條件

    電噴霧電離源(ESI);負離子掃描,多反應監(jiān)測(MRM);離子源溫度(TEM):550 ℃;電噴霧電壓:-4 500 V;氣簾氣:35 psi;噴霧氣(GS1):55 psi;輔助加熱氣(GS2):55 psi;其他質(zhì)譜條件見表2。

    1.3 實驗方法

    稱取2.0 g(精確至0.1 mg)置于50 mL離心管中加入100 μL,

    20 mLNa2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液,10 000 r/min勻漿提取1 min,10 000 r/min離心5 min,取上清液以2 mL/min的速度過HLB固相萃取柱(使用前分別用6 mL甲醇和6 mL水活化),待試樣完全流出后,依次用8 mL水和5 mL甲醇水溶液(甲醇∶水體積比為1∶19)淋洗,棄去全部流出液,抽干,用8 mL甲醇洗脫,在40 ℃水浴下氮氣吹至近干,用2 mL初始流動相復溶,過0.22 μmPTFE濾膜,待上機測試。氯霉素測試結果見圖1。

    2 結果與分析

    2.1 提取液的選擇

    本文分別選用乙腈-Mcllvaine、堿化乙酸乙酯以及Na2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液作為提取液,對氯霉素進行提取。發(fā)現(xiàn)這3種提取液對氯霉素的提取效率沒有明顯差異,為減少有機試劑的使用量,本文最終選擇了Na2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液為提取液。

    2.2 固相萃取柱的選擇

    HLB固相萃取柱中的填料是由親脂性二乙烯苯和親水性N-乙烯基吡咯烷酮兩種單體按一定比例聚合成的大孔共聚物,其對非極性至中等極性的酸性、中性、堿性目標化合物均有高而穩(wěn)定的回收率。即使柱床干涸,回收率也不受影響。相同規(guī)格下HLB固相萃取柱的柱容量是傳統(tǒng)C18固相萃取柱的3倍。因此選用HLB固相萃取柱進行樣品分析。

    2.3 工作曲線和檢出限

    按照實驗方法,對濃度分別為0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL和10.0 ng/mL標準系列溶液進行測定,以氯霉素的質(zhì)量濃度為橫坐標,與其對應的峰面積為縱坐標繪制工作曲線。結果表明,氯霉素的質(zhì)量濃度與其對應的峰面積之間呈線性關系。線性回歸方程和相關系數(shù)見表3。將混標添加在空白基質(zhì)樣品中,在相同條件下進行6次平行試驗,按照3倍信噪比考察了氯霉素的檢出限(見表3)。

    2.4 加標回收試驗

    分別稱取4種水生軟體動物陰性樣品2.0 g(精確至

    0.1 mg),按照實驗方法對其進行不同濃度水平的加標回收試驗,每個濃度平行進行6次實驗,計算回收率,結果見表4。

    3 結論

    本文建立了Na2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液為提取液,連用HLB固相萃取柱凈化的方法對市售水生軟體動物進行前處理,使用液相色譜聯(lián)用三重四級桿質(zhì)譜儀測定氯霉素。該方法操作簡便、準確度高,經(jīng)濟適用型好,分離度符合要求,適合軟體動物中氯霉素的定性和定量分析,為水生軟體動物的市場監(jiān)管提供了有力的技術支持。

    參考文獻

    [1]KIKUCHI H,SAKAI T,NEMOTO S,et al.Total determination of residual flut-olanil and its metabolites in livestock products and seafood using liquid chromato-graphy-tandem spectrometry[J].Food Additives and Contaminants:Part A,2018,35(12):12366-92374.

    [2]梅英杰,史新宇,董瑾,等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時檢測雞肉中氯霉素、四環(huán)素、金霉素和土霉素[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2017,43(8):240-245.

    [3]李曉晶,潘幼嫻,于鴻,等.固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定水中氯霉素、氟甲砜霉素和4種四環(huán)素類抗生素[J].中國衛(wèi)生檢疫雜志,2013,23(11):2426-2428.

    [4]王安偉,劉天密,萆銳,等.水產(chǎn)品中氯霉素殘留檢測方法研究進展[J].食品安全質(zhì)量檢測學報,2017,8(11):4259-4264.

    [5]崔榮飛,趙興鑫,田梅,等.動物源性食品中非法添加物殘留危害及檢測技術[J].今日畜牧獸醫(yī),2019,35(12):1-3.

    [6]國務院.中華人民共和國國務院令第404號《獸藥管理條例》[EB/OL].(2004-04-09)[2021-04-13].http://www.gov.cn/zhengce/content/2008-03/28/content_3051.htm.

    [7]農(nóng)業(yè)部.動物性食品中獸藥最高殘留限量(中華人民共和國農(nóng)業(yè)部第235號)[EB/OL].(2002-12-24)[2021-04-12].http://www.eshian.com/laws/17195.html.

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