Inconel 690合金 高溫低塑性裂紋敏感性研究

孔永紅

摘要：鎳基合金具有良好的高溫力學(xué)性能以及優(yōu)異的抗腐蝕能力，常用于核電設(shè)備的關(guān)鍵部件。但是應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)該合金具有一定的高溫低塑性裂紋傾向，而高溫低塑性裂紋的存在，將導(dǎo)致關(guān)鍵部件的焊接結(jié)構(gòu)在服役時(shí)存在極大的安全隱患。針對(duì)上述問(wèn)題，選用Inconel 690焊帶熔敷金屬，采用STF方法研究該材料的低塑性開(kāi)裂的溫度區(qū)間以及高溫下的應(yīng)變門(mén)檻值，探索鎳基高溫合金的高溫低塑性裂紋產(chǎn)生的機(jī)理。

關(guān)鍵詞：鎳基合金;高溫低塑性裂紋（DDC）;熱模擬STF

中圖分類號(hào)：TG457.1? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A? ? ? ? ?文章編號(hào)：1001-2003（2021）01-0098-07

DOI：10.7512/j.issn.1001-2303.2021.01.16

0? ? 前言

核電設(shè)備的許多關(guān)鍵部件屬于鍛焊結(jié)構(gòu)，常常在高溫、高壓、腐蝕、動(dòng)載和輻射等多種惡劣環(huán)境并存的條件下工作，因此，對(duì)焊接接頭的要求很高。在諸多核電金屬材料中，鎳基合金的高溫力學(xué)性能以及抗腐蝕的綜合性能良好，常常被用于制造核電設(shè)備的關(guān)鍵部件。然而，近期研究發(fā)現(xiàn)[1-2]，這類材料對(duì)高溫失塑性裂紋（DDC）比較敏感。DDC裂紋是一種顯微裂紋，它的成因是在固相線以下一個(gè)狹窄的溫度區(qū)間出現(xiàn)塑性降低[3-4]，由于DDC裂紋尺寸較小，常規(guī)的檢測(cè)方法難以檢測(cè)，因此其在核電設(shè)備嚴(yán)苛的服役環(huán)境條件下存在極大的潛在危險(xiǎn)，已引起了廣泛關(guān)注為了進(jìn)一步明確Inconel 690合金焊接結(jié)構(gòu)件的使用條件及其局限性，研究其高溫低塑性裂紋的敏感溫度范圍以及高溫下的應(yīng)變門(mén)檻值已經(jīng)成為核電設(shè)備產(chǎn)業(yè)鏈亟待解決的問(wèn)題。

目前，基于Gleeble的熱模擬機(jī)的STF（strain-to-fracture，應(yīng)變-斷裂試驗(yàn)）試驗(yàn)方法是目前研究DDC開(kāi)裂的最廣泛的方法[5-6]。該試驗(yàn)利用Gleeble試驗(yàn)機(jī)在一系列的溫度范圍內(nèi)通過(guò)給定位移量進(jìn)行，得到溫度和應(yīng)變值的關(guān)系曲線，進(jìn)而得到臨界應(yīng)變值Emin和失塑性溫度區(qū)間DTR來(lái)評(píng)價(jià)裂紋的敏感性。本項(xiàng)目采用上述STF方法進(jìn)行相關(guān)研究，以獲得Inconel 690材料在高溫下低塑性開(kāi)裂的溫度區(qū)間以及高溫下的應(yīng)變門(mén)檻值，從而為該類材料在高溫下的使用提供研究基礎(chǔ)及理論指導(dǎo)。

1 試樣材料及方法

1.1 試樣制備

采用Inconel 690焊帶在Q235鋼板上堆焊厚度為10 mm熔敷金屬。采用線切割的方式加工79.2 mm×20 mm×6.5 mm的長(zhǎng)方體試樣;試樣長(zhǎng)度方向與堆焊方向一致。

由于DDC與晶界方向有一定的相關(guān)性，所以在試樣中心兩面處各點(diǎn)焊一直徑為10 mm的點(diǎn)焊斑點(diǎn)，從而得到一個(gè)沿著360°方向分布的晶界形貌。點(diǎn)焊采用自動(dòng)氬弧焊機(jī)不填絲工藝，其參數(shù)如表1所示。點(diǎn)焊試樣按照?qǐng)D1尺寸進(jìn)行精加工。

1.2 試驗(yàn)方法

（1）試驗(yàn)準(zhǔn)備。

試驗(yàn)在高溫下進(jìn)行，為了確定試驗(yàn)前后試樣的應(yīng)變數(shù)值，需要對(duì)試樣進(jìn)行標(biāo)距的設(shè)定。本試驗(yàn)中根據(jù)設(shè)備均溫區(qū)的大小，選擇15 mm作為標(biāo)距長(zhǎng)度。通過(guò)在試樣上點(diǎn)焊熱電偶絲的方式確定標(biāo)距，如圖2所示。同時(shí)，在試樣中部點(diǎn)焊兩根長(zhǎng)熱電偶絲，這兩根熱電偶絲與設(shè)備上的溫度控制測(cè)量開(kāi)關(guān)相連，在試驗(yàn)過(guò)程中起到實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)試樣實(shí)際溫度的作用。

通過(guò)制備的夾具將試樣固定在Gleeble裝置的夾塊上，然后通過(guò)夾塊的位置進(jìn)行調(diào)整，以保證試樣與夾頭之間沒(méi)有任何間隙。試驗(yàn)在包括夾塊的試驗(yàn)間內(nèi)進(jìn)行，試驗(yàn)時(shí)試驗(yàn)間內(nèi)進(jìn)行抽真空處理（5.0×10-3 Pa）。然后對(duì)機(jī)器的位移和載荷等調(diào)零。

（2）試樣加熱與加載。

STF試驗(yàn)條件如表2所示。試樣以一定速度加熱到測(cè)試溫度，并在測(cè)試溫度保溫10 s，然后在0.6 mm/s的位移速率下按照給定的位移量進(jìn)行拉伸變形。在施加位移保持不變的情況下，試樣在測(cè)試溫度保溫10 s，同時(shí)記錄位移、應(yīng)變和應(yīng)力等數(shù)據(jù)。

設(shè)定五個(gè)試驗(yàn)測(cè)試溫度，分別為750 ℃、850 ℃、950 ℃、1 050 ℃、1 150 ℃，構(gòu)成四個(gè)溫度區(qū)間，每個(gè)溫度區(qū)間設(shè)置4個(gè)位移量進(jìn)行測(cè)定，應(yīng)變值的選擇參考該溫度下材料的高溫力學(xué)性能數(shù)據(jù)。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 Inconel 690焊材熔敷金屬STF試驗(yàn)結(jié)果

每個(gè)溫度點(diǎn)下共設(shè)定A、B、C、D四個(gè)位移量。四個(gè)位移數(shù)值排列為：A<（B/C）

從表3可得到五個(gè)溫度下材料發(fā)生斷裂的最小應(yīng)變值，進(jìn)而得到該熔敷金屬在裂紋敏感性數(shù)據(jù)。

Inconel 690焊帶熔敷金屬高溫低塑性裂紋敏感曲線如圖3所示，STF曲線表現(xiàn)為在750 ℃～950 ℃階段臨界應(yīng)變下降趨勢(shì)，在950 ℃～1 150 ℃階段臨界應(yīng)變呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，這主要是在低溫階段，晶界強(qiáng)度出現(xiàn)弱化趨勢(shì)，此時(shí)的塑形變形主要集中發(fā)生在晶界處，而晶界面積相對(duì)于晶內(nèi)面積較小，因此在較小的應(yīng)變下就出現(xiàn)沿晶開(kāi)裂;而曲線在高溫階段出現(xiàn)上升趨勢(shì)，這主要是因?yàn)檫@一溫度下發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，材料塑形得到了恢復(fù)。Inconel 690焊帶熔敷金屬高溫低塑性裂紋產(chǎn)生的溫度區(qū)間為950 ℃，相應(yīng)的臨界應(yīng)變值為1.40%。

2.2 Inconel 690熔敷金屬STF測(cè)試后組織分析

選取950 ℃和1 050 ℃測(cè)試后的Inconel 690焊帶熔敷金屬進(jìn)行金相組織觀察，其形貌如圖4、圖5所示。其中，圖4為950 ℃加載位移為0.15 mm下試樣內(nèi)部的金相組織分布情況。從圖中可以看出，點(diǎn)焊焊縫和熔敷金屬均以柱狀樹(shù)枝晶為主。950 ℃加載0.15 mm位移的試驗(yàn)條件下，試樣表面在30倍顯微鏡下未發(fā)現(xiàn)裂紋;而試樣內(nèi)部的金相組織發(fā)現(xiàn)，點(diǎn)焊焊縫和焊縫周圍的熔敷金屬處均發(fā)現(xiàn)裂紋，裂紋呈現(xiàn)沿晶開(kāi)裂的特征。

圖5為1 050 ℃加載位移為0.40 mm下試樣內(nèi)部的金相組織。由圖5可知，點(diǎn)焊焊縫和熔敷金屬均以柱狀樹(shù)枝晶為主。1 050 ℃加載0.40 mm位移的試驗(yàn)條件下，試樣表面在30倍顯微鏡下未發(fā)現(xiàn)裂紋;而試樣內(nèi)部的金相組織發(fā)現(xiàn)，點(diǎn)焊焊縫處發(fā)現(xiàn)裂紋，裂紋擴(kuò)展形貌較曲折。

相關(guān)研究表明[7]，隨著溫度的升高，晶界滑移量越大，晶界強(qiáng)度比晶內(nèi)強(qiáng)度下降的快，晶界滑移更容易;但是不同溫度下DDC裂紋對(duì)晶界滑移的敏感性也不同。溫度越高，出現(xiàn)裂紋的臨界晶界滑移量越大。一方面是因?yàn)槭芰Φ牟煌?，如果要達(dá)到相同的晶界滑移量，低溫時(shí)需要更大的外力驅(qū)動(dòng)，因此更容易產(chǎn)生開(kāi)裂。另一方面是晶粒內(nèi)部對(duì)晶界滑移的協(xié)調(diào)能力不同，溫度越高，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)越活躍，晶界滑移導(dǎo)致的應(yīng)變集中能夠更好的被轉(zhuǎn)移，可以延遲DDC裂紋的出現(xiàn)。由此可推測(cè)在1 050 ℃下該熔敷金屬比950 ℃在相同1.40%應(yīng)變量下的DDC裂紋敏感性相對(duì)較低。

綜上所述，使用光學(xué)顯微鏡對(duì)Inconel 690的STF試樣進(jìn)行組織形貌研究可知，Inconel 690焊帶熔敷金屬的STF試樣中，點(diǎn)焊焊縫和周圍的熔敷金屬組織以柱狀樹(shù)枝晶為主，點(diǎn)焊焊縫晶粒較熔敷金屬細(xì)小。點(diǎn)焊焊縫和周圍的熔敷金屬處存在裂紋，裂紋呈現(xiàn)沿晶開(kāi)裂的形貌特征，由此可見(jiàn)高溫下晶界的滑移積累，會(huì)促使微裂紋的形核。

2.3 Inconel 690熔敷金屬STF測(cè)試后裂紋形貌分析

圖6a為試樣在850 ℃下加載3.00 mm位移后的表面裂紋表征，裂紋寬度較大，尖端角度較大，且伴有明顯的塑性變形特征，并且周圍未發(fā)現(xiàn)其他尺寸相近的裂紋。圖6b為裂紋尖端微觀形貌，發(fā)現(xiàn)裂紋尖端塑性變形區(qū)域出現(xiàn)了整體的皸裂，說(shuō)明裂紋未發(fā)生薄弱界面上的脆性擴(kuò)展。

圖7a為試樣在950 ℃下加載1.50 mm位移后的表面裂紋表征，裂紋的寬度相比圖6減小，尖端角較小，伴有輕微塑性變形特征。圖7b為裂紋尖端微觀形貌，發(fā)現(xiàn)有尖端擴(kuò)展特征，且周圍區(qū)域未發(fā)現(xiàn)有皸裂特征，說(shuō)明裂紋已開(kāi)始脆性擴(kuò)展。

圖8a為試樣在1 050 ℃下加載0.50 mm位移后的表面裂紋表征，宏觀裂紋寬度小且出現(xiàn)有斷續(xù)分布特征，尖端角小且裂紋間有微觀裂紋穿連特征，裂紋尖端無(wú)塑性變形特征。圖8b為裂紋尖端微觀形貌，尖端前微裂紋已完全失穩(wěn)擴(kuò)展，呈脆性擴(kuò)展特征。

綜上所述，對(duì)Inconel 690的STF試樣表面進(jìn)行SEM掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)，在750 ℃和850 ℃試驗(yàn)后，試樣表面存在明顯的裂紋，并且裂紋尖端呈現(xiàn)明顯的塑性變形。試樣在950 ℃、1 050 ℃和1 150 ℃試驗(yàn)后，裂紋尖端的塑性變形減少，并且尖端有微裂紋擴(kuò)展，材料的脆性開(kāi)裂傾向增大。

2.4 Inconel 690熔敷金屬STF測(cè)試后斷口分析

分別對(duì)750 ℃、850 ℃、950 ℃、1 050 ℃、1 150 ℃測(cè)試溫度下Inconel 690焊帶熔敷金屬試樣的掃描電鏡斷口形貌進(jìn)行觀察，選取的試樣均為在高溫下拉伸至開(kāi)裂，接著在室溫下拉伸至完全斷裂。

從圖中可以看出，Inconel 690焊絲熔敷金屬試樣均在點(diǎn)焊斑點(diǎn)處起裂，起裂處斷口形貌以柱狀樹(shù)枝晶為主，柱狀晶位向明顯;最后瞬時(shí)斷裂區(qū)域以韌窩形貌為主。其中經(jīng)過(guò)950 ℃的STF試驗(yàn)后，試樣瞬時(shí)斷裂區(qū)的韌窩較淺。說(shuō)明Inconel 690熔敷金屬在950 ℃測(cè)試溫度下，材料的韌性降低，脆斷傾向增大。試樣經(jīng)過(guò)1 150 ℃測(cè)試后，試樣斷口表面有局部熔化現(xiàn)象，這可能與材料在高溫下的“ 成分液化 ”有關(guān)?！?成分液化 ”理論認(rèn)為在高溫段晶界的析出物有回溶效應(yīng)，由于高溫停留時(shí)間較短，回溶不充分而導(dǎo)致析出物和基體Ni形成了低熔點(diǎn)共晶相，從而導(dǎo)致了局部液化現(xiàn)象。

由圖9～圖11可知，在750 ℃～1 150 ℃范圍內(nèi)，Inconel 690熔敷金屬試樣均從點(diǎn)焊斑點(diǎn)處起裂。點(diǎn)焊斑點(diǎn)處的宏觀斷口呈現(xiàn)放射狀形貌，放射線與試樣厚度方向相垂直。遠(yuǎn)離點(diǎn)焊斑點(diǎn)處，放射狀形貌消失。隨著測(cè)試溫度的升高，起裂源處放射狀花樣擴(kuò)展的范圍增大。從起裂處可知，起裂處的斷口形貌以柱狀樹(shù)枝晶為主。隨著測(cè)試溫度的升高，柱狀晶形貌變模糊，初步判斷是高溫下出現(xiàn)局部熔化所致。

從Inconel 690熔敷金屬試樣在各個(gè)測(cè)試溫度下瞬時(shí)斷裂區(qū)域的斷口形貌可知，試樣瞬時(shí)斷裂區(qū)域均以韌窩形貌為主，其中750 ℃、850 ℃呈現(xiàn)出大韌窩和小韌窩相間分布，韌窩較深，大韌窩里面套著小韌窩，說(shuō)明以上溫度下材料的韌性較好。而經(jīng)過(guò)950 ℃STF測(cè)試后試樣的瞬時(shí)斷裂區(qū)韌窩較淺，說(shuō)明該溫度下材料的韌性降低。1 150 ℃STF測(cè)試后的瞬時(shí)斷裂呈現(xiàn)大小韌窩相間分布的形貌。

3 結(jié)論

（1）Inconel 690焊帶熔敷金屬高溫低塑性裂紋產(chǎn)生的溫度區(qū)間為950 ℃，相應(yīng)的臨界應(yīng)變值為1.40%。

（2）Inconel 690合金點(diǎn)焊焊縫和周圍的熔敷金屬組織以柱狀樹(shù)枝晶為主，在該溫度范圍內(nèi)點(diǎn)焊焊縫和焊縫周圍的母材處存在裂紋，裂紋為沿晶開(kāi)裂。在低溫下裂紋尖端呈現(xiàn)明顯的塑性變形，隨著溫度的升高，材料的脆性開(kāi)裂傾向增大。

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