火試金預(yù)富集-原子吸收光譜法測(cè)定文丘里泥中的金

巫貞祥

摘要：準(zhǔn)確測(cè)定文丘里泥中的金量對(duì)于指導(dǎo)生產(chǎn)具有重要意義。實(shí)驗(yàn)采用火試金預(yù)富集，建立了原子吸收光譜法測(cè)定文丘里泥中金的方法。通過對(duì)配料、灰吹損失、基體干擾等進(jìn)行考察，確定配料為碳酸鈉30 g，氧化鉛80 g，二氧化硅8 g，硼砂10 g時(shí)，可獲得性能優(yōu)良的鉛扣，灰吹過程中的金損失很小，且基體和雜質(zhì)元素對(duì)金的測(cè)定不會(huì)造成影響。本方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3 %，加標(biāo)回收率為99.5 %～100.5 %，適用于測(cè)定文丘里泥中的金，為生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)支撐。

關(guān)鍵詞：文丘里泥;金;火試金;原子吸收光譜法;配料

引 言

銅冶煉處理銅陽極泥多采用熱壓浸出—卡爾多爐工藝。文丘里泥為卡爾多爐煙氣文丘里洗滌液沉淀底泥[1-2]，產(chǎn)量約為銅陽極泥處理量的10 %～15 %。文丘里泥中富含金、銀、銅、硒、碲等有價(jià)金屬，可通過返回卡爾多爐回收，其中金含量較高，為50.0～1 000.0 g/t。因此，準(zhǔn)確測(cè)定文丘里泥中的金量對(duì)于指導(dǎo)生產(chǎn)和研究金在工藝中的金屬平衡具有重要的意義。

目前，高含量金的檢測(cè)主要采用火試金重量法[3-4]，但文丘里泥成分較為復(fù)雜，除金、銀外，還含有銅、鉛、鉍、硒、碲、鉑、鈀等雜質(zhì)元素，使用火試金重量法測(cè)定會(huì)對(duì)金測(cè)定結(jié)果造成一定的干擾[5]。因此，本文采用火試金預(yù)富集得到金銀合粒，經(jīng)硝酸、鹽酸消解后，在稀鹽酸介質(zhì)中采用原子吸收光譜法測(cè)定金量[6]。本方法可有效避免各雜質(zhì)元素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可用于冶煉行業(yè)準(zhǔn)確快速測(cè)定文丘里泥中的金。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

碳酸鈉（工業(yè)純，粉狀）;氧化鉛（工業(yè)純，粉狀，金量≤0.05 g/t，銀量≤5 g/t）;二氧化硅（工業(yè)純，粉狀）;硼砂（工業(yè)純，粉狀）;淀粉（分析純，粉狀）;覆蓋劑（m（碳酸鈉）∶m（硼砂）=2∶1）;硝酸（優(yōu)級(jí)純，ρ=1.42 g/mL，不含氯離子）;冰乙酸（分析純，ρ=1.05 g/mL）;純銀（w（Ag）≥99.99 %）;純金（w（Au）≥99.99 %）;鉛箔（w（Pb）≥99.99 %，厚度約0.1 mm，不含金、銀）;氯化鈉溶液（ρ=200 g/L）。

金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）：ρ=1 000 μg/L。

金系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：由1 000 μg/L金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液逐級(jí)稀釋所得，介質(zhì)為5 %鹽酸。該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的金質(zhì)量濃度分別為0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00和5.00 μg/L。

分析天平（感量0.000 1 g）;超微量天平（感量0.000 1 mg）;電子天平（感量0.1 g）;試金電爐（最高加熱溫度1 350 ℃）;黏土坩堝（容積為350 mL）;鎂砂灰皿（高30 mm，上部?jī)?nèi)徑35 mm，下部外徑40 mm，深15 mm）;粉碎機(jī);鑄鐵模。

IE3300型原子吸收光譜儀（美國(guó)熱電公司），其工作條件為：金空心陰極燈，燈電流為10 mA，檢測(cè)波長(zhǎng)為242.8 nm。

1.2 樣 品

實(shí)驗(yàn)用文丘里泥樣品取自紫金銅業(yè)有限公司，粒度不大于0.074 mm，在100 ℃～105 ℃烘干1 h后，置于干燥器中，冷卻至室溫，備用。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1）一次試金。準(zhǔn)確稱取1.000 0 g樣品于350 mL黏土坩堝中，配料（見表1），覆蓋10 mm厚覆蓋劑。將坩堝置于已升溫至800 ℃的試金電爐中，關(guān)閉爐門，升溫至930 ℃，保溫15 min;之后在約30 min升溫至1 130 ℃，保溫20 min。將坩堝取出，平穩(wěn)旋動(dòng)數(shù)次，并輕輕敲打2～3次，之后將熔融物倒入已預(yù)熱的鑄鐵模中。冷卻后，將鉛扣（質(zhì)量應(yīng)控制在30～45 g，否則試金失?。┡c熔渣分離，收集熔渣至原坩堝中。將鉛扣置于已在試金電爐中預(yù)熱至900 ℃的灰皿中，關(guān)閉爐門2 min，待熔鉛脫膜后，稍開爐門，控制爐溫在890 ℃進(jìn)行氧化灰吹，當(dāng)金銀合粒出現(xiàn)閃光點(diǎn)時(shí)，灰吹到達(dá)終點(diǎn)。將灰皿取出，用鑷子取出金銀合粒，刷去粘附雜質(zhì)。

2）二次試金。將熔渣粉碎后（細(xì)度小于180 μm）進(jìn)行二次試金，配料見表1，實(shí)驗(yàn)步驟同一次試金。

3）金銀合粒溶解。將兩次試金得到的金銀合粒于650 ℃高溫爐中退火5 min，冷卻后置于100 mL燒杯中，加入10 mL（1+1）硝酸，低溫加熱至銀溶解，取下稍冷卻，再加入10 mL鹽酸，繼續(xù)低溫加熱，蒸至體積約為1 mL。取下，冷卻，用（5+95）鹽酸吹洗杯壁，然后加熱溶解至微沸，取下，冷卻。將溶液（見表2）轉(zhuǎn)移至對(duì)應(yīng)容量瓶中，用（5+95）鹽酸定容，搖勻，靜置澄清，待測(cè)。隨同試樣做空白實(shí)驗(yàn)。

4）金的測(cè)定。在原子吸收光譜儀上，按儀器最佳工作條件進(jìn)行金量的測(cè)定。以空白試劑調(diào)零，測(cè)定樣品溶液的吸光度，從工作曲線上計(jì)算出相應(yīng)的金質(zhì)量濃度，計(jì)算文丘里泥中的金量。

2 結(jié)果與討論

2.1 配 料

在不同硅酸度下對(duì)1#文丘里泥樣品按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品平行測(cè)定3次，結(jié)果取平均值。實(shí)驗(yàn)過程中同時(shí)考察鉛扣質(zhì)量、外觀。配料實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

由表3可以看出：當(dāng)硅酸度為0.50～1.50時(shí)，對(duì)測(cè)定結(jié)果無明顯影響。但是，硅酸度較小時(shí)，熔渣對(duì)坩堝的腐蝕較為嚴(yán)重;硅酸度較大時(shí)，熔渣的流動(dòng)性較差。綜合考慮樣品性質(zhì)，并結(jié)合鉛扣質(zhì)量和外觀，確定實(shí)驗(yàn)配料為碳酸鈉30 g，氧化鉛80 g，二氧化硅8 g，硼砂10 g。

2.2 灰吹金損失

火試金灰吹過程中，一般通過提高灰吹溫度將鉛扣中銅、硒、碲、鉍等雜質(zhì)完全去除，但較高的灰吹溫度會(huì)導(dǎo)致灰吹后期金的損失增大。通過加入一定量的銀保護(hù)金，金損失可降至最低。為考察灰吹過程中金損失情況，實(shí)驗(yàn)稱取一定量的純金，加入純金量3倍的純銀，用15 g鉛箔包裹成鉛扣，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，以金回收率驗(yàn)證金損失情況，結(jié)果見表4。

由表4可以看出，金在灰吹過程中的損失很小，可不用對(duì)灰皿做補(bǔ)正。

2.3 基體影響

灰吹后得到的金銀合粒經(jīng)硝酸和鹽酸溶解后，溶液中存在大量銀離子和氯化銀沉淀，此基體是否對(duì)金的測(cè)定造成干擾，實(shí)驗(yàn)通過回收率來驗(yàn)證。稱取不同量的純銀，加入一定量的不同金標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻，分別定容至50 mL（溶液1）、100 mL（溶液2）、200 mL（溶液3），按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表5。

由表5可以看出，銀基體未影響金的測(cè)定結(jié)果。

2.4 雜質(zhì)元素干擾

根據(jù)文丘里泥的提煉工藝可知，樣品中除金、銀貴金屬外，仍含有微量鉛、鉍、銅、硒、碲、鉑、鈀等金屬。經(jīng)火試金富集后，大部分賤金屬雜質(zhì)已被去除，但仍有部分殘余。為了驗(yàn)證這些雜質(zhì)元素是否影響金的測(cè)定，實(shí)驗(yàn)通過向金標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入與樣品溶液中金量相近的雜質(zhì)元素，探究共存雜質(zhì)元素對(duì)金測(cè)定的干擾，結(jié)果見表6。

由表6可以看出，樣品中存在的微量鉛、鉍、銅、硒、碲等雜質(zhì)元素對(duì)金的測(cè)定結(jié)果無明顯影響。

2.5 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

稱取1.000 0 g 2#、3#文丘里泥樣品各4份，每份分別加入與樣品中金量等質(zhì)量的純金，以全過程加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)分析方法的可行性[7]。按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表7。

由表7可以看出，樣品加標(biāo)回收率為99.5 %～100.5 %，表明方法的準(zhǔn)確度良好。

2.6 方法的精密度

稱取4#～8#文丘里泥樣品各7份，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品平行測(cè)定7次，結(jié)果見表8。

由表8可以看出，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.21 %～2.07 %，表明精密度良好。

3 結(jié) 語

實(shí)驗(yàn)采用火試金預(yù)富集-原子吸收光譜法測(cè)定文丘里泥中的金量，通過鉛試金使貴金屬與熔渣分離，除雜效果理想;金銀合粒經(jīng)硝酸、鹽酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中采用原子吸收光譜法測(cè)定金量，基體和雜質(zhì)對(duì)金測(cè)定結(jié)果基本無影響。本方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.21 %～2.07 %，加標(biāo)回收率為99.5 %～100.5 %，精密度高，準(zhǔn)確度好，可快速準(zhǔn)確地測(cè)定文丘里泥中的金量。

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