鋅試劑分光光度法測(cè)定循環(huán)水中鋅離子的影響因素分析

程泉 魏坤

摘要：鋅試劑分光光度法分析循環(huán)水中總鋅、溶鋅時(shí)，時(shí)有出現(xiàn)總鋅小于溶鋅、鋅離子偏低等現(xiàn)象，通過(guò)排查找出異?，F(xiàn)象的原因，同時(shí)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中顯色時(shí)間進(jìn)行了探討，提高了分析準(zhǔn)確度。

關(guān)鍵詞：鋅離子測(cè)定、異常現(xiàn)象、顯色時(shí)間

由于工業(yè)循環(huán)水在冷卻系統(tǒng)管網(wǎng)中重復(fù)利用，易造成水質(zhì)惡劣，濁度增加，必須投加一定濃度的水穩(wěn)藥劑來(lái)控制結(jié)垢，減少設(shè)備腐蝕，鋅離子是一種常用的陰極性緩蝕劑，其濃度的檢測(cè)與控制也是緩蝕性能控制的關(guān)鍵（1）。用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鋅試劑分光光度法（GB/T 10656-2008）分析循環(huán)水中總鋅和溶鋅時(shí)有發(fā)生總鋅小于溶鋅、鋅離子結(jié)果偏低的現(xiàn)象，故對(duì)測(cè)定過(guò)程影響因素進(jìn)行排查，通過(guò)改變過(guò)濾方式、延長(zhǎng)顯色時(shí)間、加酸溶解沉淀等實(shí)驗(yàn)找出了出現(xiàn)這些現(xiàn)象的原因，明確了標(biāo)準(zhǔn)操作的重要性，改進(jìn)了分析方法，提高了分析準(zhǔn)確度。

1 試驗(yàn)條件

1.1試劑及儀器

1.1.1 試劑：鹽酸溶液（1+1）、硫酸溶液（1+35）、40g/L氫氧化鈉溶液、4g/L過(guò)硫酸銨溶液（現(xiàn)用現(xiàn)配）、硼酸-氯化鉀-氫氧化鈉緩沖溶液、鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：0.1mg/mL、1g/L甲基橙指示液、鋅試劑溶液

1.1.2 儀器：分光光度計(jì)：可在620nm處測(cè)定，20mm吸收池

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

在pH為8.5～9.5的溶液中，鋅試劑與鋅離子生成藍(lán)色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)620nm處用分光光度法測(cè)定其吸光度。

2 實(shí)驗(yàn)分析

以下實(shí)驗(yàn)過(guò)程均按照國(guó)標(biāo)方法的步驟進(jìn)行，除相應(yīng)實(shí)驗(yàn)條件改變外。

2.1 考察分析溶鋅時(shí)濾紙的影響。分別使用中速濾紙和慢速濾紙過(guò)濾水樣，不同時(shí)期做了四套循環(huán)水鋅離子分析數(shù)據(jù)，詳見(jiàn)表1。

由表1看出，采用中速濾紙和慢速濾紙得出溶鋅結(jié)果有10%以上的差距，而且隨著總鋅越大，差距也越大。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，中速比慢速孔徑大10～50倍，循環(huán)水中懸浮物及沉淀物難以用中速濾紙完全過(guò)濾掉，所以偶有總鋅、溶鋅結(jié)果差不多或甚至倒置現(xiàn)象。

2.2 考察顯色時(shí)間的影響。在加入顯色劑并定容后，分別待顯色時(shí)間為10min、15min、20min、25min、30min后進(jìn)行比色測(cè)定，對(duì)不同時(shí)期的6個(gè)樣品進(jìn)行了試驗(yàn)，詳見(jiàn)表2。

由表2看出，20min以后顯色比較穩(wěn)定，數(shù)據(jù)無(wú)顯著變化，較之10min顯色時(shí)間分析結(jié)果有一定變化，這與侯萍等論文（3）結(jié)論一致。

2.3 考察加酸溶解對(duì)總鋅的影響。選擇不同時(shí)間的6個(gè)樣品進(jìn)行試驗(yàn)，一組測(cè)定水樣中總鋅時(shí)，用0.5mL鹽酸溶液溶解沉淀，另一組測(cè)定水樣中總鋅時(shí)，直接用氫氧化鈉溶液調(diào)水樣呈黃色，詳見(jiàn)表3。

從表3看出，測(cè)定總鋅時(shí)是否加酸溶解沉淀，對(duì)總鋅測(cè)定結(jié)果有明顯影響，而且對(duì)于總鋅含量越大，其影響值也越大。

2.4加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。我們選擇以慢速濾紙過(guò)濾、顯色時(shí)間為20min、加酸溶解沉淀進(jìn)行了加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，詳見(jiàn)表4。

從表4可以看出，加標(biāo)回收試驗(yàn)的平行樣品測(cè)定偏差符合標(biāo)準(zhǔn)要求，回收率在98-104%之間，符合方法標(biāo)準(zhǔn)對(duì)回收率實(shí)驗(yàn)要求。

3 結(jié)論及注意事項(xiàng)

3.1必須嚴(yán)格執(zhí)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，不能想當(dāng)然忽視一些看似無(wú)關(guān)緊要的操作要求，從而導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差。在分析溶鋅時(shí)，必須用慢速濾紙進(jìn)行過(guò)濾，否則會(huì)造成結(jié)果偏大。分析總鋅時(shí)，必須加酸溶解沉淀，否則將鋅不能完成溶出，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏小。

3.2 顯色時(shí)間不少于20 min，時(shí)間不足會(huì)造成分析結(jié)果偏小。

3.3 試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)關(guān)注鋅試劑顏色的變化，在移取過(guò)程中因移液管處理不凈攜帶少量酸、堿、水等，會(huì)加速鋅試劑失效。

3.5 定期帶標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析過(guò)程出現(xiàn)的問(wèn)題。

參考文獻(xiàn)：

[1]羅曉艷，管紅利.循環(huán)水中鋅離子測(cè)定方法的探討[J].化肥工業(yè)，2003，31（5）：52-57

[2]李紅，張衛(wèi)星，原雯.提高工業(yè)循環(huán)水中鋅離子測(cè)定的準(zhǔn)確性[J].全面腐蝕控制，2010，24（10）：15-17.7√

[3]侯萍，王曉華.循環(huán)冷卻水中鋒鋅離子測(cè)定方法的改進(jìn)[J].聚酯工業(yè)，2017，30（6）：24-26