GH4169高溫合金螺柱失效分析

張小楓 劉擁軍 張思遠

摘要：對固定支架的GH4169 M60斷裂螺柱進行宏觀和微觀分析。目視檢查斷裂表面，發(fā)現(xiàn)裂紋的特征是脆性斷裂，并且斷裂最終發(fā)生在螺柱螺紋和螺母的接合處。滲透測試發(fā)現(xiàn)，螺柱內(nèi)有5個平行于螺紋的連續(xù)裂紋，通過掃描電鏡發(fā)現(xiàn)，斷裂部位螺紋之間的裂紋呈現(xiàn)出不規(guī)則的尖銳邊緣，且斷裂表面呈現(xiàn)出典型的準劈裂斷裂特征。EDS驗證了斷裂中碳化物相的存在，并分析了碳化物對脆性斷裂的影響。分析表明，螺紋易于引起應(yīng)力集中，從而提高了螺柱對缺陷的敏感性，導(dǎo)致脆性斷裂。與無螺紋試樣的斷裂表面微觀形貌相比較，發(fā)現(xiàn)斷裂與材質(zhì)本身無關(guān)，破碎的碳化物是GH4169韌-脆混合型斷口典型特征。

關(guān)鍵詞：GH4169高溫合金;微觀分析;韌-脆混型合斷裂;破碎的碳化物

中圖分類號：TG441.7? ? ? 文獻標志碼：A? ? ? ? ?文章編號：1001-2003（2021）03-0064-06

DOI：10.7512/j.issn.1001-2303.2021.03.12

0? ? 前言

高溫合金應(yīng)用前景廣闊，受到了廣泛關(guān)注[1-3]。GH4169合金是一種沉淀硬化型鎳基高溫合金，主要強化相元素Nb[4]，其強度高、在650 ℃以上具有良好的韌性，并且在高溫和低溫環(huán)境下具有優(yōu)異的耐腐蝕性[5-6]。目前，該合金主要用于制造高溫承載部件，例如發(fā)電廠大容量蒸汽輪機中的緊固螺栓/螺柱。雙頭螺栓緊固件是航空航天、基礎(chǔ)設(shè)施、民用汽車和許多其他行業(yè)中的常見機械連接件，高溫合金螺柱的失效會導(dǎo)致災(zāi)難性的后果并造成重大的經(jīng)濟損失。

迄今為止，針對高溫合金螺柱斷裂面形貌與斷裂機理分析發(fā)表的相關(guān)文章甚少。特別是在緊固件的微觀形貌的形成機理中，研究主要集中在對緊固件破壞機理的理解上。例如，Molaei[7]等人研究表明螺栓斷裂的根本原因是裝配時扭矩不足。姜君[8]等人認為螺栓損壞的主要原因是疲勞斷裂，通常是安裝過程中夾緊力不足或微結(jié)構(gòu)脆性造成的。文獻[8]還表明，螺栓由于疲勞損壞而失效，環(huán)境溫度超過公差范圍，并且使用強度降低。

文中對固定支架的GH4169 M60斷裂螺柱進行宏觀和微觀分析，并比較了無螺紋GH4169試樣的斷裂機理與斷裂表面微觀形態(tài)特征之間的關(guān)系，評估螺栓材料自身力學性能。發(fā)現(xiàn)了GH4169螺柱韌-脆混合型斷裂的典型微觀特征。

1 試驗方法

采用萬能試驗機（UTM;WDW3100，中國）和萬能硬度試驗（HT;UH750，德國）測試螺栓力學性能。通過熒光滲透檢測（FPI;ZA-1633，美國）檢測螺紋之間的微裂紋尺寸。通過光學顯微鏡（OM;德國的Zeiss Lab A1型號）和掃描電子顯微鏡（SEM;日本的JSM-6360LV型號）觀察顯微組織和斷裂形態(tài)。配備了能量色散X射線光譜儀（EDS）。

2 觀察和結(jié)果

2.1 宏觀特征

在圖1中，將失效的螺栓分為A、B、C、D四個區(qū)域，其中D區(qū)域是螺桿區(qū)域，A區(qū)域靠近螺栓的根部，B和C區(qū)域是斷裂位置。斷裂發(fā)生在雙頭螺栓和螺母的嚙合區(qū)域（B與C之間的區(qū)域），斷裂時最后的2個或3個螺紋支撐了整個徑向載荷。因此，整個螺柱應(yīng)力集中在螺母與螺柱螺紋的嚙合區(qū)域。沿徑向和軸向方向分別切割螺柱制備不同區(qū)域試樣，并對表面進行機械拋光，然后在混合酸溶液中蝕刻（VHCl∶VHNO3∶VH2O=9∶1∶9）。

圖2為圖1中B和C之間斷裂面的宏觀形貌。可以清楚地看到月牙形的剪切區(qū)域，其后是平坦區(qū)域中的徑向斷裂線。月牙形的徑向線指向底部的斷裂位置。其他大多數(shù)區(qū)域宏觀上呈現(xiàn)為平面。宏觀觀察到斷面大體上是扁平的，呈現(xiàn)細微的結(jié)構(gòu)性斷裂，幾乎沒有收縮痕跡，螺柱宏觀斷面呈現(xiàn)脆性斷裂跡象。

2.2 微觀特征

熒光滲透檢測（FPI）斷裂螺柱后發(fā)現(xiàn)靠近斷裂面的螺紋之間有明顯的裂紋，如圖3所示，在與斷裂面相鄰的螺紋中有5個主要裂紋，它們連續(xù)且平行于螺紋分布。圖中平行于斷裂面的熒光長度表示裂紋的大小，最長的4號裂紋長度為35 mm。

圖4是圖3中區(qū)域①最長裂紋的SEM顯微照片，裂紋呈現(xiàn)出不規(guī)則的擴展形態(tài)（見圖4a）。圖4b是圖4a的局部放大圖，可觀察到裂紋呈現(xiàn)出具有尖銳邊緣的不規(guī)則形狀，說明螺母與螺柱螺紋嚙合區(qū)域由于應(yīng)力集中萌生了脆性斷裂跡象。

2.3 斷口特征及分析

對圖2中斷裂面的月牙形區(qū)域和平坦區(qū)域進行掃描觀察，進一步確定斷裂機制，如圖5、圖6所示，在月牙形和平坦表面區(qū)域中都呈現(xiàn)出大量的韌窩、二次裂紋和球形氧化物[9]。微觀斷裂表面呈現(xiàn)輕微延展性，二次裂紋沿晶界系統(tǒng)分布。

圖7為嵌入韌窩基體中破碎的立方狀沉淀物。通過EDS分析斷定嵌入基體中的破碎沉淀物主要由元素Nb和C組成，如圖8所示，在GH4169高溫合金中可斷定破碎沉積物是典型的MC碳化物[10]。

大量研究認為，MC型碳化物的碎裂會導(dǎo)致裂紋萌生，并在晶間擴展直至斷裂[11-12]，這與螺柱晶間斷裂微觀形貌一致。因此，結(jié)合螺柱螺紋表面裂紋形態(tài)和斷裂表面微觀形態(tài)分析可知螺柱為韌-脆混合型斷裂。

2.4 微觀結(jié)構(gòu)和EDS分析

在圖1中螺柱D部分沿軸向取樣進行金相觀察，如圖9所示，以便分析失效GH4169材料晶粒尺寸和析出物形態(tài)。圖9表明晶粒中存在孿晶，且晶粒尺寸不均勻，大量的析出物分布在γ晶界中，并且這些析出物平行于螺柱的主軸線排列。由Image-Pro Plus軟件計算的平均晶粒尺寸為44.78 μm。

圖10為EDS分析奧氏體晶界析出物，發(fā)現(xiàn)大部分島狀沉淀物由Nb和C組成，這不符合GH4169高溫合金島狀Laves相元素組成，由此根據(jù)EDS元素組成可斷定沉淀物是典型的碳化物相[13]。該現(xiàn)象與圖8的斷裂表面中的破碎的MC型沉淀物的EDS分析一致。同時，在更高的放大倍數(shù)下觀察到晶粒內(nèi)碳化物的存在，如圖11所示，并且在γ基體的晶界中還觀察到短棒狀δ相的析出，這與GH4169軋制后的相組成一致[14]。

在螺柱主軸線對齊的方向D區(qū)域中觀察到晶粒內(nèi)碳化物和晶界處棒狀的δ相，普遍認為δ相的存在增強了屈服強度和拉伸強度，它對斷裂延展性具有有益的作用。因此，GH4169螺柱韌-脆混合型斷裂是因為基體析出大量碳化物，伴隨著服役期間應(yīng)力集中或瞬時過載條件導(dǎo)致碳化物破碎，從而引起裂紋萌生，并阻礙裂紋擴展并降低屈服強度，從而導(dǎo)致韌性GH4169材料呈現(xiàn)混合型斷裂。

2.5 力學性能測試

拉伸試驗和表面硬度試驗均在螺栓的D部分中進行。測量結(jié)果和制造標準要求如表1所示。結(jié)果表明，制作GH4169螺柱的材料機械性能符合制造指標。

截取A、B之間在滲透測試中無裂紋的部分螺紋進行硬度（HV0.1）測試，以確定在軋制或服役過程中螺紋可能的硬化。圖12中的曲線表示螺紋輪廓，靠近螺紋輪廓的壓痕1、2、4、5、6、7、8與螺紋輪廓水平距離為150 μm，壓痕3、9、10、11、12、13、14、15之間的垂直距離為1 mm。硬度測試結(jié)果表明，與近似478 HV0.1的根部硬度值相比，螺紋輪廓面硬度的平均值增加了14%，但硬度值近似等于411 HBW，因此硬度仍符合表1中的制造指標。

2.6 無螺紋試樣對比

為了分析螺紋的存在是否對雙頭螺栓斷裂機制有影響，對GH4169無螺紋試樣進行拉伸過載測試直至失效。無螺紋試樣斷裂面宏觀照片如圖13所示，呈現(xiàn)出圓錐形的斷裂，并具有明顯的宏觀收縮，這符合GH4169的韌性斷裂特性。

進一步SEM分析確定無螺紋試樣是否為韌性斷裂。如圖14a所示，在低倍率下，剪切唇區(qū)域呈現(xiàn)出大量韌窩。圖14b纖維區(qū)域中二次裂紋沿晶界分布，微觀延展性明顯高于斷裂的螺柱。如圖14c所示，在更高倍率下觀察到基體中有完整碳化物沉淀，而M60螺柱的斷裂面基體中的沉淀碳化物呈破碎狀，因此，破碎的碳化物是典型的GH4169韌-脆混合型斷裂的特征。

3 討論

滲透測試發(fā)現(xiàn)裂紋集中在棘輪痕跡區(qū)域，在硬度測試結(jié)果中，螺紋硬度值增加了14%，表明在棘輪痕跡區(qū)域存在明顯的硬化現(xiàn)象，并且該區(qū)域在使用過程中易于產(chǎn)生應(yīng)力集中，從而導(dǎo)致裂紋萌發(fā)。

M60斷裂螺柱和無螺紋試樣的斷裂面通過SEM觀察發(fā)現(xiàn)，無螺紋試樣中的MC碳化物未斷裂，M60斷裂螺柱中的MC碳化物斷裂。結(jié)合MC型碳化物的碎裂將引起裂紋萌生，并以穿晶形式擴展直至斷裂，因此晶界沒有降低裂紋擴展速率的作用。并且螺紋滲透試驗和SEM觀察分析表明，裂紋易于在螺紋間萌發(fā)，同時，斷面氧化物的形成促進了裂紋的初期生長，并在載荷作用下加速了斷裂。因此，在裂紋、MC碳化物和氧化物的共同影響下，易延展的GH4169螺柱斷裂面呈現(xiàn)韌-脆混合型斷裂形態(tài)。

對比M60螺柱和無螺紋試樣的斷裂表面，M60螺柱斷面沒有收縮跡象，但是無螺紋試樣的收縮特征明顯。這是因為M60螺柱受裂紋約束，僅在裂紋尖端附近出現(xiàn)收縮，但裂紋仍受外部寬泛的彈性和彈塑性區(qū)域控制，然而收縮導(dǎo)致裂紋的初始擴展。對于延展性較好的GH4169材料，裂紋初始擴展并不意味著破裂組件的不穩(wěn)定性。螺柱斷裂失效是棘輪痕跡區(qū)域載荷逐漸增加、裂紋進一步的延伸的過程，直到裂縫擴展到一定程度，最終螺柱發(fā)生斷裂。

4 結(jié)論

經(jīng)過外觀檢查，滲透檢查，掃描電子顯微鏡分析，金相分析，硬度測試，拉伸和沖擊測試，并比較無螺紋試樣的斷裂特性，得出以下結(jié)論：

（1）螺紋的存在會增加螺栓在使用過程中對缺陷的敏感性，并易于在嚙合區(qū)域形成應(yīng)力集中，進而促進裂紋萌發(fā)并導(dǎo)致斷裂。

（2）GH4169螺柱的韌-脆型混合斷裂將在基體中呈現(xiàn)破碎碳化物的典型特征。

參考文獻：

范朝，張志強，唐喆，等. QAL10-4-4鋁青銅激光沉積GH4169粉末工藝性能研究[J].電焊機，2019，49（1）：64-68.

高天明，程曉農(nóng)，羅銳，等.時效處理對GH4169合金顯微組織及高溫拉伸變形行為的影響[J].金屬熱處理，2020，45（8）：119-123

陳志凱，李雪飛，呂威，等. GH4169和1Cr18Ni9Ti真空釬焊接頭組織和力學性能[J].電焊機，2016，46（10）：125-128，136.

方海鵬，劉擁軍，張小楓，等.熱處理對GH4169電子束焊接頭性能的影響研究[J].熱加工工藝，2021（1）：44-48.

彭建強. 高溫合金材料在汽輪機高溫部件上的應(yīng)用[J].東方汽輪機，2017（3）：58-62.

吳明陽，王博，程耀楠，等.高溫合金材料特性及加工技術(shù)進展[J].哈爾濱理工大學學報，2015，20（6）：24-31.

Sh Molaei，R Alizadeh，M Attarian，et al. A failure analysis study on the fractured connecting bolts of a filter press[J].Engineering Failure Analysis，2015（4）：26-38.

姜君，趙登川，朱吉印，等.柴油發(fā)電機主軸承螺栓斷裂分析[J].失效分析與預(yù)防，2020，15（05）：328-331.

H S Kitaguchi，H Y Li，H E Evans，et al. Oxidation ahead of a crack tip in an advanced Ni-based superalloy[J].Acta Materialia，2013，61（6）：1968-1981.

Mohammad Azadi，Mahboobeh Azadi. Evaluation of high-temperature creep behavior in Inconel-713C nickel-based superalloy considering effects of stress levels[J]. Materials Science and Engineering：A，2017（689）：298-305.

L Z He，Q Zheng，X F Sun，et al. Effect of carbides on the creep properties of a Ni-base superalloy M963[J]. Materials Science and Engineering：A，2005，397（1-2）：297-304.

Jinxia Yang，Qi Zheng，Xiaofeng Sun，et al. Relative stability of carbides and their effects on the properties of K465 superalloy[J]. Materials Science and Engineering：A，2006，429（1-2）：341-347.

劉奮成，王曉光，程洪茂，等.電磁輔助激光成形修復(fù)GH4169合金Laves相分析[J].稀有金屬材料與工程，2019，48（11）：3593-3599.

C M Kuo，Y T Yang，H Y Bor，et al.Aging effects on the microstructure and creep behavior of Inconel 718 superalloy[J]. Materials Science and Engineering：A，2009（510-511）：289-294.