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    氣-液界面激光誘導(dǎo)射穿光譜系統(tǒng)平臺(tái)測定海水污染技術(shù)

    2018-01-29 07:35:24馮春雷丁洪斌
    實(shí)驗(yàn)室研究與探索 2017年12期
    關(guān)鍵詞:譜線透鏡海水

    王 奇, 馮春雷, 吳 鼎, 丁洪斌

    (大連理工大學(xué) 物理學(xué)院,遼寧 大連 116023)

    0 引 言

    近年來,國家海洋局每年發(fā)布《中國海洋環(huán)境狀況公報(bào)》,其中顯示,我國近岸海域海水污染形勢嚴(yán)峻,沒有達(dá)到第一類海水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的海域面積呈逐年上升趨勢[1]。其中,重金屬是海洋環(huán)境中主要的污染物之一,且可在海水、沉積物、固體懸浮顆粒和海洋生命物質(zhì)中循環(huán)遷移[2-4]。雖然人類已經(jīng)著手控制海洋環(huán)境中金屬元素的人為污染,但其濃度仍在不斷增加[5]。海水中的重金屬可通過海鮮類食物鏈在人體內(nèi)蓄積,嚴(yán)重威脅到海洋生物和人體健康。因此,海水中重金屬的含量、分布等問題已成為海洋環(huán)境科學(xué)研究的熱點(diǎn)。目前,重金屬的檢測方法主要有X射線熒光法[6]、電化學(xué)法[7]和分光光度法[8]等。

    激光誘導(dǎo)擊穿光譜(Laser-induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)技術(shù)是一種采用高能量脈沖激光燒蝕待測樣品表面,使微量樣品瞬間蒸發(fā)、離化形成高密度的激光誘導(dǎo)等離子體,根據(jù)等離子體的發(fā)射光譜計(jì)算出樣品元素的組成及相對含量的分析方法[9]。LIBS 優(yōu)點(diǎn)包括實(shí)時(shí)分析能力、無需樣品預(yù)處理,適用于所有元素(全元素)的同步診斷工作,待測樣品可以是固、液、氣體等[10]。其具有原位、實(shí)時(shí)、無接觸測試的特點(diǎn),且無須對樣品預(yù)先處理并可對多種成分同時(shí)進(jìn)行分析等。目前,該技術(shù)已成功應(yīng)用于太空探測[11]、聚變裝置壁材料診斷[12]、礦業(yè)探測[13],生物醫(yī)藥[14]、合金制造[15]等領(lǐng)域。我國對于LIBS技術(shù)應(yīng)用的研究還處于初始階段,尤其對于液體環(huán)境下的實(shí)時(shí)、在線測量存在較大的空白區(qū)。

    基于大連理工大學(xué)等離子體國家重點(diǎn)學(xué)科、三束材料改性教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室前期積累,搭建了氣-液界面 LIBS系統(tǒng),選取Cu、Pb、Zn等常見海水重金屬污染元素作為分析對象,進(jìn)行了模擬海水探測,并對信號探測的影響因素進(jìn)行了探討。應(yīng)用氣-液界面 LIBS 系統(tǒng),對豎直流動(dòng)的液體射流表面的 LIBS 光譜特性進(jìn)行了探測分析,得到了各元素濃度與LIBS譜線強(qiáng)度關(guān)系曲線,初步確定了系統(tǒng)對各元素的檢測限。在大連各海域及排污口采集水樣并進(jìn)行了LIBS分析,對其受污染情況做了初步評估,并分析了將LIBS技術(shù)用于海水污染研究的可行性。

    1 實(shí)驗(yàn)平臺(tái)

    1.1 實(shí)驗(yàn)裝置

    圖1所示為實(shí)驗(yàn)裝置原理圖。LIBS實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)主要由激光器、光譜采集、時(shí)序控制三部分組成,其他儀器包括透鏡、燒杯、微型水泵、風(fēng)扇、電子天平、計(jì)算機(jī)(光譜采集分析軟件)等。

    圖1 氣-液界面LIBS探測系統(tǒng)設(shè)計(jì)示意圖

    (1) 激光器。本實(shí)驗(yàn)平臺(tái)使用的激光器是法國Quantel公司生產(chǎn)的Brilliant Eazy型Nd:YAG脈沖激光器。主要性能參數(shù):脈沖寬度5 ns,重復(fù)頻率10 Hz,根據(jù)安裝晶體模塊可以輸出波長1 064、532、355、266 nm的激光脈沖,最大脈沖能量分別為330、165、90和35 mJ。

    (2) 光譜采集。激光等離子體輻射的光譜信號包含了連續(xù)譜和分立譜。LIBS 分析主要依據(jù)不同原子或離子對激發(fā)過程輻射出分立特征譜線的波長、強(qiáng)度信息判斷待測樣品成分信息。LIBS 光譜探測系統(tǒng)首先要經(jīng)過分光系統(tǒng)將采集到的復(fù)合光信號按照波長進(jìn)行分光。本實(shí)驗(yàn)采用美國Ocean Optics Inc公司生產(chǎn)的LIBS2500+光纖光譜儀,含有7根光纖通道對應(yīng)7個(gè)CCD探測器件,波長檢測范圍200~980 nm。

    (3) 時(shí)序控制。首先,時(shí)序控制系統(tǒng)發(fā)射的觸發(fā)信號控制激光器發(fā)射高能激光脈沖,經(jīng)透鏡聚焦到待測實(shí)驗(yàn)樣品表面,誘導(dǎo)生成激光等離子體。隨即,等離子體所發(fā)射的光譜信號經(jīng)透鏡聚焦后耦合進(jìn)入傳輸光纖,經(jīng)光纖傳導(dǎo)后輸入光譜探測系統(tǒng)。光譜探測系統(tǒng)受時(shí)序控制,在特定的時(shí)間窗口內(nèi)記錄等離子體發(fā)射光譜信息,并傳輸給計(jì)算機(jī)存儲(chǔ)。最后,光譜數(shù)據(jù)通過計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理,定性、定量給出樣品成分信息。計(jì)算機(jī)作為時(shí)序控制系統(tǒng),根據(jù)操作界面所輸入的實(shí)驗(yàn)參數(shù)發(fā)出時(shí)序相關(guān)的觸發(fā)信號控制激光器和光譜探測系統(tǒng)協(xié)同工作,完成特定參數(shù)下的光譜采集、存儲(chǔ)、數(shù)據(jù)分析處理的任務(wù)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)技巧與參數(shù)優(yōu)化

    (1) 透鏡選擇。當(dāng)激光通過聚透鏡聚焦到樣品表面,在液體表面發(fā)生擊穿時(shí),迎著激光入射的方向,將有大量的水霧噴射而出。如果透鏡焦距比較小,即透鏡離液體表面比較近,此時(shí)透鏡上面將會(huì)吸附著許多小液滴,這些小液滴將會(huì)吸收或散射入射激光,大大降低了激光的能量。另一方面,如果透鏡焦距比較長,聚焦功率密度高的地方將會(huì)比較大,焦距較長的透鏡將比焦距較短透鏡功率密度的集中性差很多。這樣就會(huì)大大地增加脈沖激光擊穿未及時(shí)擴(kuò)散水霧的概率,造成激光有效作用能量的減小,進(jìn)而造成信號的抖動(dòng)。綜合考慮以上兩種弊端,選取焦距為5 cm的透鏡作為激光聚焦透鏡。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)效果較好,既減少了霧氣對透鏡的干擾,又獲得了較好的聚焦效果。

    (2) 穩(wěn)定性。分別取平均1、20及50次打點(diǎn)平均值,獲得同一樣品溶液下鈉元素LIBS譜線強(qiáng)度,可以看出,隨著打點(diǎn)次數(shù)的增多,信號的穩(wěn)定性逐步增強(qiáng),平均50次波動(dòng)性小于5%。因此在接下來的實(shí)驗(yàn)中,所有的測量結(jié)果均為打點(diǎn)50次取平均值所得,有效提高了信噪比。

    (3) 門延遲時(shí)間。門延遲時(shí)間指的是光纖光譜儀開始采集光譜信號的時(shí)間點(diǎn)設(shè)定。由于大氣壓環(huán)境下激光誘導(dǎo)等離子體連續(xù)發(fā)射光譜壽命一般為μs量級,原子發(fā)射譜線一般幾十個(gè)μs,且光纖光譜儀的門寬1 ms,故通過設(shè)置合適的門延遲時(shí)間可以有效回避連續(xù)輻射背景的干擾,大幅提高信背比。

    (4) 激光脈沖能量。為了對激光能量進(jìn)行優(yōu)化,實(shí)驗(yàn)對不同能量下的Na元素的LIBS信號強(qiáng)度進(jìn)行了探測。在不同激光能量下測得LIBS圖像的信背比曲線,對比發(fā)現(xiàn),激光能量為105.5 mJ時(shí)的圖像最飽滿,信背比最高,最適合用于本實(shí)驗(yàn)的探究。

    (5) 液體射流的影響。實(shí)驗(yàn)還發(fā)現(xiàn),射流對信號強(qiáng)度有顯著影響,射流越細(xì)越有助于提高信號強(qiáng)度。

    2 實(shí)驗(yàn)與結(jié)果分析

    2.1 樣品制備

    為了確定實(shí)驗(yàn)對不同金屬離子的檢測限并測量其譜線強(qiáng)度隨濃度變化關(guān)系,選用無水CuSO4粉末、Pb(NO3)2粉末、Zn(NO3)2·6H2O粉末(純度均在99%以上),蒸餾水作為溶劑,配置了不同濃度梯度的Cu+、Pb2+、Zn2+離子溶液并分別進(jìn)行LIBS檢測。溶液濃度的計(jì)量采用金屬元素質(zhì)量占溶液總質(zhì)量的百萬分之幾。溶液的制備方法:使用電子天平稱取適量樣品金屬鹽固體放入量杯,加入適量蒸餾水作為溶劑,充分?jǐn)嚢枞芙?其中電子天平的精確度為0.001 g。各元素分別選定的特征譜線:Cu 324.8、327.4 nm,Pb 405.78 nm,Zn 334.51 nm。

    2.2 重金屬離子測量與分析

    圖2展示了Cu、Pb、Zn 元素各自對應(yīng)譜線的LIBS信號峰值強(qiáng)度隨離子濃度變化的關(guān)系。對其進(jìn)行線性擬合后,可得出各元素分別對應(yīng)的線性擬合函數(shù)及其斜率S,利用擬合函數(shù)可以根據(jù)各元素LIBS譜線強(qiáng)度計(jì)算樣品中元素含量。

    (a) Cu

    圖2 各元素的LIBS信號隨濃度的演化

    由LOD=3σ/S(LOD,Limits of Detection為檢測限,即在給定的置信度內(nèi)可檢測出的最低濃度,其中σ為標(biāo)準(zhǔn)偏差,S為擬和的直線斜率),初步估計(jì)實(shí)驗(yàn)對溶液中Cu的檢測限約為30×10-6,Pb的檢測限約為1 300×10-6,Zn的檢測限約為231×10-6。從信號強(qiáng)度隨濃度變化的擬和直線中可以看出,當(dāng)濃度為零時(shí),信號的強(qiáng)度并不為零,此強(qiáng)度為激光擊穿純蒸餾水時(shí),所獲得的信號強(qiáng)度,可以看作是光譜信號的本底。這是源于等離子體輻射光具有連續(xù)譜部分,連續(xù)譜需要盡量降低,并且保證線狀譜信號強(qiáng)度,因此信背比的優(yōu)化選擇對于提高探測限具有重要意義。

    2.3 海水樣品的測量

    海水取樣地點(diǎn):大連凌水河入???、星海廣場游船區(qū)、體育公園海域(即大連開發(fā)區(qū)污水處理一廠入??诟浇?、七賢嶺森林公園海域、營城子工業(yè)園區(qū)入???。

    對圖3進(jìn)行分析時(shí)發(fā)現(xiàn),各海域所得LIBS圖像基本一致,能夠檢測到海水中的Na,Mg,Ca,K,Sr等元素成分,但沒有發(fā)現(xiàn)Cu、Pb、Zn等重金屬元素的特征譜線的明顯譜峰。由此判斷,各海水中重金屬元素的含量遠(yuǎn)低于本實(shí)驗(yàn)的檢測限,即Cu元素含量低于30×10-6,Pb元素含量低于1 300×10-6,Zn元素含量低于231×10-6。該系統(tǒng)對于液體樣品的實(shí)時(shí)在線快速分析能力,使得LIBS技術(shù)在液體檢測包括海水檢測領(lǐng)域具有巨大的優(yōu)勢。

    圖3 各海域海水樣品LIBS檢測圖像

    3 結(jié) 語

    作為將LIBS技術(shù)應(yīng)用于海洋中重金屬污染元素檢測的初步工作,本項(xiàng)目運(yùn)用實(shí)驗(yàn)室搭建的氣-液界面LIBS系統(tǒng),選取Cu、Pb、Zn等常見海水重金屬污染元素作為分析對象,成功地進(jìn)行了探測,并對信號探測的影響因素進(jìn)行了探討,為開發(fā)一種基于 LIBS 技術(shù)的海洋水質(zhì)實(shí)時(shí)監(jiān)測系統(tǒng),作了一次有意義的探索。

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