增材制造技術(shù)制備純鎢的研究現(xiàn)狀及展望

閆東方 史傳偉 王希保

摘要：鎢具有高熔點(diǎn)、高熱導(dǎo)率、低濺射等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于航空航天、醫(yī)療設(shè)備、武器裝備等尖端領(lǐng)域。但較高的熔點(diǎn)和低溫脆性使得其不適合采用傳統(tǒng)鑄造及機(jī)加工成形，尤其是傳統(tǒng)的燒結(jié)技術(shù)制造存在密度低、強(qiáng)度低等缺點(diǎn)，而增材制造技術(shù)既可以避免鎢加工過(guò)程中的低溫脆斷，又可以滿足制備復(fù)雜結(jié)構(gòu)的要求，將成為制造純鎢的有效方法之一。綜述了激光選區(qū)熔化技術(shù)和電子束選區(qū)熔化技術(shù)兩種增材制造技術(shù)制造純鎢的原理、發(fā)展現(xiàn)狀及存在問(wèn)題，分析討論增材制造技術(shù)在純鎢制造中的巨大發(fā)展?jié)摿土己脩?yīng)用前景，包括增材過(guò)程中熱循環(huán)的監(jiān)測(cè)及控制、研究材料形態(tài)的多樣化、結(jié)合拓?fù)鋬?yōu)化技術(shù)，實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)優(yōu)化和先進(jìn)制造的一體化。

關(guān)鍵詞：激光選區(qū)熔化技術(shù);電子束選區(qū)熔化技術(shù);球化現(xiàn)象;飛秒激光;致密度

0? ? 前言

鎢具有高熔點(diǎn)（3 410 ℃）、高強(qiáng)度、高熱導(dǎo)率、高耐蝕性、低氚滯留等優(yōu)點(diǎn)，已在航空航天、醫(yī)療設(shè)備、武器裝備等尖端領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[1-2]，并成為國(guó)際熱核實(shí)驗(yàn)堆（ITER）中的候選面向等離子體材料[3]。目前成型鎢的技術(shù)主要有高能率鍛造、粉末冶金、化學(xué)氣相沉積及增材制造。然而鎢具有高硬度及低溫脆性，在高能率鍛造中組織均勻性較差且不易成型復(fù)雜結(jié)構(gòu)鎢部件[4];粉末冶金成型鎢具有組織均勻性良好的優(yōu)點(diǎn)，但成型件致密度低[5-7];化學(xué)氣相沉積技術(shù)成型的鎢試件具有良好的致密度和晶粒尺寸，但組織均勻性較差[8];增材制造技術(shù)（Additive Manufacturing，AM）由于既可以避免鎢加工過(guò)程中的低溫脆斷，又可以滿足制備復(fù)雜結(jié)構(gòu)的要求，在鎢零件成型領(lǐng)域逐漸受到人們的重視[9]。

AM是以計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)制造（CAD/CAM）為基礎(chǔ)，利用高溫?zé)嵩磳⒎勰┎牧匣蚪z材自下而上地逐層熔化、固化成為整體結(jié)構(gòu)的近凈成型技術(shù)，具有材料利用率高、生產(chǎn)周期短、設(shè)計(jì)空間無(wú)限等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)已在各種工程材料研究中取得了長(zhǎng)足的發(fā)展[10-11]。AM技術(shù)常用的熱源為激光、電子束和電弧[12]，其中電弧因溫度較低不能滿足復(fù)雜鎢零件的成型[13-14]，因此基于激光和電子束的激光選區(qū)熔化技術(shù)（Selective laser melting，SLM）與電子束選區(qū)熔化技術(shù)（Selective electron beam melting，SEBM）成為鎢零件成型研究的焦點(diǎn)。文中綜述了SLM、SEBM兩種AM成型鎢零件的研究現(xiàn)狀及存在的問(wèn)題，并對(duì)未來(lái)AM成型鎢零件的發(fā)展方向進(jìn)行了展望。

1 SLM成型純鎢研究現(xiàn)狀

1.1 成形工藝現(xiàn)狀

SLM使用激光為熱源，具有能量密度高、加工尺寸精度高、空間可達(dá)性好等優(yōu)點(diǎn)[15]，近年來(lái)基于SLM成型純鎢已經(jīng)取得了長(zhǎng)足進(jìn)展[16]。在SLM成型純鎢過(guò)程中，粉末狀態(tài)和工藝參數(shù)是影響鎢零件最終成型質(zhì)量的重要因素。粉末狀態(tài)包括粉末粒度及粉末形態(tài)，不同粒度的粉末溫度提高所需激光能量Elaser（單位：J）滿足式（1）[17]： 式中 rp為粉末半徑;ρ為密度（19.30×103 kg·m-3）;cp為比熱容[132 J/ （kg·K）];ΔT 為變化溫度（單位：K）。由式（1）可知，鎢粉末粒度直接影響其所需激光能量，在相同激光能量下，較小粒度的鎢粉末更容易熔化。

Wang 等人[18]使用SLM技術(shù)研究了粉末形態(tài)對(duì)鎢成型的影響，發(fā)現(xiàn)粉末的不同形態(tài)影響粉末堆積密度，球化的粉末可以顯著增加粉末堆積密度（從5.39 g/cm3增加到11 g/cm3），同時(shí)球化后粉末的吸收率從50%增加到68%，熔滴流動(dòng)性得到改善，易于獲得較為光滑的表面，如圖1所示。通過(guò)優(yōu)化成型參數(shù)，成型致密度為96.0%，硬度為3.79 GPa。同時(shí)有實(shí)驗(yàn)[19]證明，球形粉末可顯著減少SLM成型純鎢的孔隙和裂紋。

SLM工藝參數(shù)包含激光功率（P）、掃描速度（v）、掃描間距（HS）等，激光線能量密度定義為η= P/v（單位：J/mm）[20]。激光線能量密度的增加可以提高粉末的熔化效率和鋪展性，進(jìn)而提高零件致密度，但線能量密度過(guò)大時(shí)會(huì)造成晶粒粗大和裂紋增多，反而降低零件性能[21]。Enneti等人[22]使用直徑為30 μm的鎢粉末研究了SLM過(guò)程中行距和掃描速度對(duì)致密度的影響，激光功率和分層厚度為固定值，分別為90 W和30 μm，行距選取15 μm和30 μm，掃描速度為200～1 400 mm/s，結(jié)果表明試樣的致密度與行距、掃描速度成反比，如圖2所示，掃描速度對(duì)致密度的影響大于行距對(duì)致密度的影響。同時(shí)得出當(dāng)激光線能量密度為1 000 J/mm時(shí)，試樣在參數(shù)范圍內(nèi)的密度最大為75%。

張丹青[23]系統(tǒng)地研究了工藝參數(shù)對(duì)鎢的成型和微觀組織的影響，探討了激光熔凝過(guò)程中的組織轉(zhuǎn)變和晶粒生長(zhǎng)機(jī)理，發(fā)現(xiàn)鎢成型過(guò)程為液相燒結(jié)機(jī)制，成型過(guò)程中高的溫度梯度和表面張力的共同作用會(huì)使晶粒呈現(xiàn)擇優(yōu)生長(zhǎng)趨勢(shì)，提高激光線能量密度可以提高試樣的致密度。對(duì)于平均直徑50 μm的鎢粉，優(yōu)化參數(shù)為P=200 W、v=50 mm/s，試樣顯微硬度隨掃描層數(shù)的增加而減小，從826 HV降低為353 HV（1～6層）。Zhang[24]使用SLM技術(shù)熔化平均直徑75 μm的鎢粉末，發(fā)現(xiàn)樣品中存在平均尺寸為500 nm的納米晶鎢，激光參數(shù)的變化將顯著影響SLM樣品的微觀結(jié)構(gòu)特征，增大激光能量輸入會(huì)使鎢晶粒生長(zhǎng)方向趨于垂直。Tan[20]使用平均尺寸為17±5 μm的鎢粉末，系統(tǒng)闡述了SLM過(guò)程中激光參數(shù)的協(xié)同調(diào)控，提出在激光掃描下的粉末全部熔化需滿足式（2）：式中 r為熔化區(qū)域半徑;α為激光吸收率;P為激光功率;Δt為曝光時(shí)間;Vm為單點(diǎn)粉末熔化體積;rb為激光束半徑;Tm為粉末熔點(diǎn);T0為粉末原始溫度;ρ為材料密度;cp為比熱容;Lf為融合潛熱。

通過(guò)式（2）計(jì)算得出，當(dāng)鎢粉平均直徑17 μm、層厚20 μm時(shí)，若要使粉末完全熔化，激光線能量密度應(yīng)滿足η≥0.42 J/mm，并通過(guò)優(yōu)化參數(shù)得出當(dāng)激光線能量密度為0.66 J/mm時(shí)，成型件力學(xué)性能最好，致密度可達(dá)98.50%，最高硬度和抗壓強(qiáng)度為460 HV0.05和1 GPa，可達(dá)到傳統(tǒng)制造方法生產(chǎn)的純鎢試樣的力學(xué)性能。Xie[25]使用平均直徑17.8 μm的鎢粉末，研究了激光功率和掃描速度對(duì)壁厚和表面形貌的影響。結(jié)果表明，壁厚隨著激光功率的增強(qiáng)而線性增大，增大激光線能量密度和重熔工藝可以降低表面粗糙度，激光功率小于250 W、掃描速度在200 mm/s時(shí)，試樣表面最為平整，并提出了用于選擇合適的激光功率和激光掃描速度來(lái)制造鎢薄壁件的數(shù)學(xué)模型。Gu等人[26]在SLM制備純鎢的過(guò)程中添加了質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5%的TiC，得到了致密度為97.8%的鎢基試樣，并通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，TiC的加入可顯著改善SLM制備鎢的致密度，并提高鎢試樣的磨損性能。現(xiàn)階段連續(xù)激光SLM成型鎢零件參數(shù)研究匯總?cè)绫?所示。

雖然連續(xù)激光制造成型鎢的致密度高達(dá)98%以上[20]，但打印件中不可避免地存在裂紋、氣孔及表面粗糙等缺陷，造成力學(xué)性能的下降。飛秒激光（fs）具有熱影響區(qū)小、峰值功率密度高的優(yōu)點(diǎn)，能有效減少成型件裂紋并提高打印件尺寸精度。Nie等人[27]首次使用飛秒激光成功成型純鎢，并通過(guò)改變激光參數(shù)控制熔池溫度，改善了成型件的致密度，通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)1 MHz頻率最適合飛秒激光成型鎢試樣[28]。Robby等人[29]觀察飛秒激光對(duì)小于1 μm鎢粉末的熔化過(guò)程，詳細(xì)分析了激光功率、掃描速度、掃描次數(shù)對(duì)鎢晶粒尺寸和顯微缺陷的影響，證明在制造過(guò)程中需綜合考慮工藝參數(shù)，每個(gè)因素的變化都會(huì)對(duì)成型質(zhì)量造成顯著影響。同時(shí)得出在施加功率密度6.74×1012 W/cm2、頻率125 kHz的情況下，最優(yōu)點(diǎn)距選擇范圍為5～20 μm。Bai等人[30]通過(guò)優(yōu)化激光參數(shù)得到具有可控孔隙率的鎢試樣，并與連續(xù)激光試樣進(jìn)行了對(duì)比，發(fā)現(xiàn)連續(xù)波激光成型的鎢晶粒尺寸為飛秒激光成型鎢晶粒尺寸的4倍，飛秒激光成型件具有較少的缺陷和較高的顯微硬度。現(xiàn)階段雖已證明飛秒激光模式可有效減少缺陷、優(yōu)化晶粒尺寸，但相關(guān)研究仍然較少，因此作者認(rèn)為基于飛秒激光的SLM工藝有望成為未來(lái)增材制造成型鎢零件的主要發(fā)展方向。

1.2 缺陷研究現(xiàn)狀

在SLM過(guò)程中，熔池與未熔化區(qū)域之間存在較大的溫度梯度，液態(tài)的鎢熔滴因具有較高的熱導(dǎo)率（137 W/m·K）、粘度（8 mPa·s）、表面張力（2 361 mN/m）在熔化過(guò)程中粉末未完全熔化或在成型過(guò)程中液態(tài)熔滴未完全鋪展時(shí)便已凝固，在掃描層上呈現(xiàn)出凹凸的球體，如圖3所示，即“ 球化現(xiàn)象 ”[31]。球化現(xiàn)象會(huì)降低純鎢的密度和尺寸精度，進(jìn)而影響零件性能，因此避免球化現(xiàn)象是保證鎢成型質(zhì)量的重點(diǎn)[32-33]。Zhou[34]等人通過(guò)觀察平均直徑19.4 μm的鎢粉末SLM過(guò)程中的球化現(xiàn)象，得出熔滴的鋪展是熔滴流動(dòng)和凝固同時(shí)存在的過(guò)程，球化現(xiàn)象的出現(xiàn)會(huì)導(dǎo)致激光熔化過(guò)程不穩(wěn)定，熔池的氧化會(huì)加劇球化傾向。使用雙向掃描方式，層間夾角選用67°以消除殘余應(yīng)力，證明二次激光掃描的重熔作用可消除球化現(xiàn)象。并有實(shí)驗(yàn)證明[35]，對(duì)基板和粉體進(jìn)行黑漆處理進(jìn)而增強(qiáng)基板、粉體對(duì)激光的吸收有助于提高熔滴峰值溫度并延長(zhǎng)凝固時(shí)間，從而減弱球化傾向;相對(duì)于降低掃描速度，增加激光作用時(shí)間可更為顯著地減少球化現(xiàn)象。若熔滴在凝固前完全鋪展，需滿足式（3）：式中 ρm為熔體密度;a為熔滴初始尺寸;σ為熔體表面張力;α為熱擴(kuò)散系數(shù);T0為熔體溫度;Tf為液固相線溫度;Tt為基板溫度。由式（3）可以看出，減小熔滴尺寸、減小熱擴(kuò)散系數(shù)及增加基板溫度可促進(jìn)熔滴的鋪展，進(jìn)而消除球化現(xiàn)象。

SLM鎢試樣過(guò)程中經(jīng)常出現(xiàn)裂紋缺陷，Ivekovi?等人[36]研究了SLM工藝參數(shù)對(duì)鎢和鎢合金熔化和凝固行為的影響，發(fā)現(xiàn)高的能量密度和低的含氧量可以減少裂紋的出現(xiàn)，但不會(huì)完全消除裂紋。在鎢中添加鉭元素可以減少晶粒尺寸并加大裂紋方向的不規(guī)則性。對(duì)底板進(jìn)行400 ℃以上的高溫預(yù)熱可以有效減少凝固過(guò)程中的熱應(yīng)力，同時(shí)促進(jìn)熔滴的鋪展，進(jìn)而降低裂紋出現(xiàn)的機(jī)率。

理論上在粉末熔化之前對(duì)基板和粉末進(jìn)行預(yù)熱可有效減小SLM過(guò)程中熔體與未熔化區(qū)域間的溫度梯度，從而促進(jìn)液態(tài)熔滴的鋪展，但溫度梯度的降低會(huì)導(dǎo)致液態(tài)熔滴過(guò)冷度的降低，造成晶粒粗大，不利于鎢零件性能的提升，因此作者認(rèn)為，探索既可有效促進(jìn)熔滴鋪展又避免晶粒粗大的預(yù)熱溫度及預(yù)熱方式可作為未來(lái)研究的著力點(diǎn)。

隨著對(duì)SLM成型鎢工藝研究的不斷深入，現(xiàn)階段鎢打印件在醫(yī)療領(lǐng)域已有初步應(yīng)用。Deprez等人[37]使用平均直徑35 μm的鎢粉末，通過(guò)SLM技術(shù)成型了致密度為89.92%的復(fù)雜準(zhǔn)直器，生產(chǎn)精度范圍為-260～+650 μm，孔徑位置的平均偏差為5 μm。醫(yī)療零部件制造商Smit Rontgen使用SLM技術(shù)制造X射線透射設(shè)備（如 CT/PET/SPECT）上的高精度鎢零部件，空間可達(dá)度比傳統(tǒng)工藝更好，此外，還精確高效地使用SLM技術(shù)制造了高度復(fù)雜的工業(yè)用純鎢零部件。歐洲航天局使用SLM技術(shù)制造了可用于核聚變反應(yīng)堆和火箭噴嘴的鎢部件[16]。

2 SEBM制備鎢研究

SEBM使用電子束為熱源[38]，與激光相比，具有能量高、無(wú)反射、加工速度快、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，逐漸成為成型鎢的一種可靠手段[39-41]。楊廣宇[42]公布了一種鎢金屬零件的SEBM成型方法，通過(guò)提高電子束功率和高溫（1 000～1 200 ℃）預(yù)熱基板成功避免了球化現(xiàn)象，獲得致密度為99%的鎢試樣。楊廣宇等人[43]為得到成型鎢銅復(fù)合材料所用的鎢骨架，利用SEMB技術(shù)熔化鎢粉末獲得高強(qiáng)完整的鎢三維空間點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)，無(wú)明顯變形、坍塌等缺陷，如圖4所示。經(jīng)測(cè)試，SEBM成型的孔壁厚度為0.5 mm，等效孔徑分別為0.5 mm、0.8 mm、1.0 mm，且孔徑內(nèi)部為全致密結(jié)構(gòu)，無(wú)孔洞、裂紋等成型缺陷，抗壓強(qiáng)度可達(dá)400 MPa。

現(xiàn)階段SEBM主要應(yīng)用于Ti合金及不銹鋼的增材制造[44-45]，對(duì)鎢的研究較少，一方面對(duì)電子束成型鎢過(guò)程中組織結(jié)構(gòu)和殘余應(yīng)力變化的研究有待增加，另一方面，目前SEBM技術(shù)使用的鎢材料為粉末材料，而以電子束為熱源、棒狀材料為填充物的電子束熔煉（Electron Beam Melting，EBM）已廣泛應(yīng)用于鎢的提純，具備較完善的工藝研究[46-48]，并將鎢純度提升到99.98%[41]。因此作者認(rèn)為，以鎢棒或鎢絲代替鎢粉末進(jìn)行增材制造，可有效提高鎢的制造效率，縮短生產(chǎn)周期，同時(shí)由于其提純效應(yīng)可降低填充鎢材料的質(zhì)量要求，降低生產(chǎn)成本，此技術(shù)可能成為未來(lái)SEBM的發(fā)展方向。

3 展望

目前鎢的增材制造技術(shù)主要有激光選區(qū)熔化技術(shù)和電子束選區(qū)熔化技術(shù)?；诩す膺x區(qū)熔化技術(shù)制造純鎢的研究已經(jīng)取得了一定的進(jìn)展，國(guó)內(nèi)外研究人員已對(duì)粉末狀態(tài)、激光工藝參數(shù)、球化現(xiàn)象等因素對(duì)鎢試樣組織及性能的影響有了深入探討，并已在醫(yī)療設(shè)備以及其他領(lǐng)域有了初步應(yīng)用。電子束選區(qū)熔化技術(shù)具有能量利用率高、加工速度快、無(wú)球化，無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)階段雖然已有成功制造純鎢的案例，但對(duì)電子束參數(shù)對(duì)鎢成形過(guò)程、組織結(jié)構(gòu)和殘余應(yīng)力的影響仍有待深入研究。

因此，為實(shí)現(xiàn)純鎢增材制造技術(shù)的高效化和市場(chǎng)化，以下兩個(gè)方面可作為未來(lái)純鎢增材制造的研究方向：一是結(jié)合有限元建模技術(shù)設(shè)計(jì)合理的監(jiān)測(cè)系統(tǒng)和視覺(jué)傳感系統(tǒng)，加大對(duì)高能熱源掃描過(guò)程中溫度梯度、重熔和冷卻速率的研究，實(shí)現(xiàn)通過(guò)控制熱循環(huán)過(guò)程來(lái)調(diào)整鎢試樣的晶粒大小、組織結(jié)構(gòu)及殘余應(yīng)力。二是結(jié)合拓?fù)鋬?yōu)化技術(shù)，實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)優(yōu)化和先進(jìn)制造的一體化，避免傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)對(duì)鎢性能的限制，促進(jìn)鎢增材制造技術(shù)的市場(chǎng)化?？傊?，增材制造技術(shù)是生產(chǎn)純鎢的可靠手段之一，將有力促進(jìn)純鎢產(chǎn)品生產(chǎn)的低耗化、綠色化、短周期化，成為純鎢生產(chǎn)的重要立足點(diǎn)。

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