運(yùn)用高頻紅外碳硫儀測(cè)定鋁土礦中的碳硫含量

趙新春 王亮亮 喬丹 王垚

摘 要 隨著市場(chǎng)需求的不斷擴(kuò)大和氧化鋁工藝及技術(shù)的不斷發(fā)展，對(duì)氧化鋁產(chǎn)品質(zhì)量提出了越來越嚴(yán)格的要求，這就對(duì)其原料質(zhì)量提出了更高的要求。對(duì)于氧化鋁生產(chǎn)來講，鋁土礦中的碳硫是有害成分，不利于氧化鋁的冶煉。利用HW2000C型高頻紅外碳硫儀測(cè)定鋁土礦石中的碳、硫，具有操作簡單、精度高等特點(diǎn)。通過實(shí)驗(yàn)證明在稱樣量為0.15g，助熔劑為0.5g左右純鐵和1.5g左右鎢粒的情況下，測(cè)量結(jié)果最佳。

關(guān)鍵詞 高頻紅外儀 鋁土礦 二氧化硫

中圖分類號(hào)：TG1;TQ1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1007-0745（2021）05-0030-03

在氧化鋁生產(chǎn)過程中，有5%-10%的有機(jī)碳轉(zhuǎn)化為草酸鈉，而草酸鈉的積累，會(huì)使氧化鋁中雜質(zhì)含量高，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量;同時(shí)鋁土礦中的硫、硫化物、硫酸鹽等會(huì)與鋁酸鈉溶液、苛性堿溶液反應(yīng)，使堿耗增加[1]。嚴(yán)重影響生產(chǎn)的正常操作，為此及時(shí)掌握鋁土礦中的碳硫含量對(duì)生產(chǎn)來說極為重要。

本文主要研究的是利用HW2000C型高頻紅外碳硫儀測(cè)定鋁土礦石中的碳、硫。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 設(shè)備及試劑

HW2000C型高頻紅外碳硫儀;專用瓷坩堝25mm× 25mm（使用前在1200℃馬弗爐中灼燒4h后，冷卻至室溫，于干燥器中保存?zhèn)溆茫?分析天平;馬弗爐;干燥器。

純鐵助熔劑：純度>99.8%，粒度<1.25mm，C<0.0005%，S<0.0005%。

鎢粒：C≤0.0005%，S≤0.0005%，粒度40目。

氧氣：純度>99.5%。

國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：YSBC28065-94、YSBC28122-94、YSBC28120-94、YSBC28115a-94、YSBC28102a-2011、YSBC28117-94、GBW（E）070170。

1.2 分析步驟

樣品處理：將試樣預(yù)先在105℃±5℃的烘箱中烘干至恒重，置于干燥器中，冷卻至室溫。

打開電源：提前30min打開設(shè)備電源，確保設(shè)備預(yù)熱時(shí)間不低于30min，提前10min左右開啟高頻爐電源。

打開氧氣：分析樣品前打開氧氣總閥，調(diào)節(jié)輸出壓力，確保瓶內(nèi)壓力不小于2MPa，輸出壓力不小于0.2MPa。

余氣排除：在正式分析前，需先分析2-3個(gè)廢樣，對(duì)儀器內(nèi)殘留氣體進(jìn)行排除。

儀器校準(zhǔn)：在分析試樣前，應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器，點(diǎn)擊“系數(shù)校準(zhǔn)”，選擇重復(fù)性較好的至少兩個(gè)標(biāo)樣進(jìn)行數(shù)據(jù)校準(zhǔn)，直至校準(zhǔn)至標(biāo)準(zhǔn)值接近。

試樣分析：用特制的坩堝鉗取出高溫焙燒過的小坩堝放置在電子天平上（不能用手觸碰已經(jīng)在高溫爐中燒過的坩堝，以防手上的汗液沾染到坩堝上影響碳硫的測(cè)定），置零。稱取0.15g左右試樣，點(diǎn)“F”鍵發(fā)送質(zhì)量，然后加0.5g左右純鐵助熔劑，取下坩堝，用特定的鎢粒勺加入1.5g左右鎢粒，均勻的覆蓋在樣品的表面，然后用坩堝夾將小坩堝平穩(wěn)的放置于坩堝座，進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 試樣稱樣量的選擇

利用高頻紅外碳硫儀測(cè)定礦石中的碳硫時(shí)，是將礦石在富氧狀態(tài)下由高頻爐高溫加熱燃燒使其氧化成二氧化碳和二氧化硫。該氣體經(jīng)處理后進(jìn)入相應(yīng)的吸收池進(jìn)行測(cè)量。稱樣量過少，容易產(chǎn)生較大的測(cè)定誤差;稱樣量過多，樣品熔融不完全，造成分析結(jié)果嚴(yán)重偏低[2]現(xiàn)用GBW（E） 070170標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照分析流程分別稱取0.05g、0.10g、0.15g、0.20g試樣進(jìn)行分析，結(jié)果見下表1。

由表1數(shù)據(jù)可得，當(dāng)稱樣量在0.15g時(shí)，誤差最小，且在范圍之內(nèi)。完全可以滿足測(cè)量需要，因此選擇稱樣量為0.15g較為合適。

2.2 方法的精密度

選取YSBC28065-94、YSBC28102a-2011、GBW（E）070170等3種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照上述分析步驟對(duì)其進(jìn)行10次測(cè)定，結(jié)果見表2。

由表2可得，10次平行測(cè)定結(jié)果之間的差別較小，說明分析結(jié)果的精密度較高。但精密度只是保證準(zhǔn)確度的一個(gè)先決條件，要想證明此方法的準(zhǔn)確性，還需對(duì)方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行測(cè)量。

2.3 方法準(zhǔn)確度

選取YSBC28065-94、YSBC28122-94、YSBC28120-94、YSBC28115a-94、YSBC28102a-2011、YSBC28117-94、GBW（E）070170等6種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照上述分析步驟測(cè)量其中的碳硫含量，結(jié)果見表3。

由表3可得，運(yùn)用此方法測(cè)量礦石中的C、S絕大部分相對(duì)誤差在±2%以內(nèi)，表明此方法的準(zhǔn)確度高，可以滿足測(cè)量要求。

3 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)證明，利用HW2000C型高頻紅外碳硫儀測(cè)定鋁土礦石中的碳、硫方法可行，且得出最佳稱樣量為0.15g。通過精密度、準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)表明該方法數(shù)據(jù)準(zhǔn)確穩(wěn)定性強(qiáng)、準(zhǔn)確度高，并且該方法簡便、可操作性強(qiáng)，可以滿足生產(chǎn)需要。

參考文獻(xiàn)：

[1] 戚立寬，羅玉長.堿石灰燒結(jié)法生產(chǎn)Al2O3過程中硫的化合物的排除[J].金屬學(xué)報(bào)，1979，15（03）：299-304.

[2] 袁潤蕾.HCS878A型高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定地質(zhì)樣品中碳、硫[J].分析測(cè)試，2019，09：31-33.