純元明粉生產(chǎn)新工藝研究

安偉芹

摘 要：本文基于元明粉獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特征，研發(fā)出一套新型的生產(chǎn)技術(shù)簡潔的生產(chǎn)工序，以90硝（生產(chǎn)元明粉時(shí)的半成品）為生產(chǎn)原料， 使生產(chǎn)的元明粉具有較好的溶解性、較高的生產(chǎn)純度、穩(wěn)定的生產(chǎn)質(zhì)量。此外，該新型生產(chǎn)工藝使用廉價(jià)輔料，降低生產(chǎn)元明粉的成品，提高利潤，在生產(chǎn)純元明粉行業(yè)有較高的應(yīng)用價(jià)值，值得推廣。。

關(guān)鍵詞：元明粉;工藝;調(diào)節(jié)酸堿值;

生產(chǎn)純元明粉的工藝出現(xiàn)，使得元明粉獲得了較高的附加價(jià)值，可以用作特種材料、藥品、進(jìn)行元明粉深加工，不再局限于廉價(jià)的基礎(chǔ)工業(yè)原料。根據(jù)調(diào)查數(shù)據(jù)顯示，深度加工的純元明粉已經(jīng)廣泛應(yīng)用于制造醫(yī)藥、有色金屬、玻璃、服裝、皮革等方面。且我國新增的元明粉用量總體已經(jīng)達(dá)到1.1x10^6噸。且我國元明粉探明儲(chǔ)量排名全球第一，約105億噸。直至2020年，我國已經(jīng)成為最大的元明粉生產(chǎn)國和出口國，年產(chǎn)量在1.3×10^7噸。因此提高元明粉的生產(chǎn)純度和增加純元明粉的產(chǎn)量才能為我國提高國際競爭力，更好地把握市場經(jīng)濟(jì)的機(jī)遇。

一. 生產(chǎn)純元明粉的實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

在生產(chǎn)純元明粉的實(shí)驗(yàn)中，通常采用的原料為較為成熟的半成品—90硝以及生產(chǎn)所需軟化水，其他所需輔料為工業(yè)硫酸和高純度堿物質(zhì)。其中生產(chǎn)原料90硝的質(zhì)量指標(biāo)為硫酸鈉的含量高于90%，鈣離子、鎂離子、氯離子等雜質(zhì)離子的含量均小于0.20%。軟化水的指標(biāo)為外觀呈無色透明液體，25攝氏度環(huán)境下，酸堿度為5.0-7.5，電導(dǎo)率小于0.5mS/m，可氧化物質(zhì)小于0.4mg/L，蒸發(fā)時(shí)殘?jiān)∮?.04mg/L。

1.2 分析產(chǎn)品的執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)與測試方法

在對純元明粉產(chǎn)品進(jìn)行分析與測試時(shí)，執(zhí)行我國國標(biāo)GB/T9853-2008標(biāo)準(zhǔn)。

1.3 設(shè)備與儀器

實(shí)驗(yàn)所需儀器為燒杯、量筒，設(shè)備為攪拌器、電爐、高精度電子秤、烘干箱、真空抽濾裝置。

1.4 測試方法

本實(shí)驗(yàn)中測定產(chǎn)品主含量使用滴定法;重量法用于測量產(chǎn)品的水不溶物和灼燒后的失量;使用比色法測定產(chǎn)品中氯化物、無機(jī)鹽和總氮含量;使用原子吸收法測定重金屬含量。

二. 純元明粉生產(chǎn)結(jié)論

2.1 分析原料數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)比較

對生產(chǎn)原料90硝進(jìn)行化驗(yàn)分析，將分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)相比較。由分析結(jié)果可知，原料90硝的酸堿度和澄清度不達(dá)標(biāo)，水不溶物、氯離子和鈣離子的含量均高于標(biāo)準(zhǔn)。除上述五項(xiàng)不達(dá)標(biāo)之外，其他分析指標(biāo)均達(dá)到純元明粉標(biāo)準(zhǔn)。故在實(shí)驗(yàn)中需要將重點(diǎn)放在上述不達(dá)標(biāo)的五項(xiàng)指標(biāo)。針對原料90硝中氯離子和鈣離子超標(biāo)嚴(yán)重的問題，可以采用洗滌技術(shù)洗去氯離子。此法在洗去氯離子的同時(shí)，也相應(yīng)地解決了上述水不溶物超標(biāo)和澄清度不達(dá)標(biāo)的問題。然而鈣離子超標(biāo)的問題目前無法有效地解決，因此在本次試驗(yàn)中，將著重解決如何處理鈣離子的問題。

2.2 確定生產(chǎn)技術(shù)

在目前工藝中，生產(chǎn)元明粉的生產(chǎn)技術(shù)相對較簡單，但是在生產(chǎn)高純度的元明粉時(shí)，相關(guān)規(guī)定的指標(biāo)足有12項(xiàng)之多。其中，最明顯的把控雜質(zhì)離子的數(shù)量指標(biāo)在10^-6級，可見工業(yè)生產(chǎn)對雜質(zhì)離子的把控的嚴(yán)格程度。

在前文中討論過，生產(chǎn)元明粉的工藝中的重點(diǎn)是對鈣離子的處理。在生產(chǎn)過程中鈣離子以硫酸鈣的形式出現(xiàn)，且是一種微溶物。當(dāng)溫度高于100攝氏度時(shí)，元明粉才會(huì)結(jié)晶，而此時(shí)硫酸鈣也會(huì)變成結(jié)晶混雜在元明粉產(chǎn)品中。故本實(shí)驗(yàn)通過控制溶液的酸堿度，利用硫酸鈣在酸性溶液中增加溶解度的特性，來解決鈣離子雜質(zhì)的問題。

2.3調(diào)整溶液酸堿值

在本實(shí)驗(yàn)中，選取不除鈣，僅控制溶液酸堿度的工藝來制造純元明粉。具體工藝流程如圖1所示：

此法相比于其他使用重結(jié)晶方法制作元明粉的工藝而言，對產(chǎn)品中鈣離子的數(shù)量把控過關(guān)。其他生產(chǎn)方法包括重結(jié)晶和先除雜再重結(jié)晶兩種，只有簡單的重結(jié)晶過程生產(chǎn)出來的產(chǎn)品質(zhì)量很差，除了用洗滌法洗去氯離子，鈣離子的含量是指標(biāo)的4倍之多，故不可取。先除雜再重結(jié)晶的生產(chǎn)方法，通過使用高純度堿來達(dá)到除去鈣離子的目的，但是此法最多只能除去40%的鈣離子，而且生產(chǎn)的產(chǎn)品品控不穩(wěn)定。

實(shí)驗(yàn)中通過對比其他兩種工藝，僅控制溶液酸堿度的生產(chǎn)工藝中，如何準(zhǔn)確地控制溶液酸堿度是至關(guān)重要的環(huán)節(jié)。雖然溶液的酸堿度越低，產(chǎn)品中鈣離子含量越少。但在較低的酸堿度溶液對設(shè)備的要求也會(huì)相應(yīng)變高。最終通過實(shí)驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)酸堿度在3.0-6.0之間時(shí)，可以生產(chǎn)出指標(biāo)達(dá)標(biāo)的元明粉。

不除鈣離子，僅控制溶液酸堿度的工藝僅通過控制溶液的酸堿度就能使產(chǎn)品中鈣離子達(dá)標(biāo)，不需要額外加入其他藥劑，且制作流程簡潔，是一種較為理想的生產(chǎn)元明粉的工藝。

2.4 控制蒸發(fā)母液中的鈣離子含量

要想得到純元明粉，其生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)在元明粉的基礎(chǔ)上對雜質(zhì)離子的把控更加嚴(yán)格。尤其是生產(chǎn)母液中的微量離子，因?yàn)樯a(chǎn)過程中母液一直在循環(huán)，若不對微量離子的含量進(jìn)行把控，勢必會(huì)在母液中造成微量離子的堆積，影響產(chǎn)品的品控和質(zhì)量。以鈣離子的含量作為中控指標(biāo)，在生產(chǎn)過程中對母液中的鈣離子與產(chǎn)品中的鈣離子含量進(jìn)行對比，從而達(dá)到控制母液中鈣離子的含量。

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到結(jié)論—當(dāng)母液中的鈣離子含量超過0.55g/L時(shí)，母液就必須進(jìn)行排放，不再循環(huán)。

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