3D-Cf/Al復(fù)合材料的微觀組織與剪切性能

馮景鵬，余 歡，徐志鋒，蔡長春，王振軍，帥 亮，單嘉立

(南昌航空大學(xué) 輕合金加工科學(xué)與技術(shù)國防重點(diǎn)學(xué)科實(shí)驗(yàn)室，江西 南昌 330063)

1 前 言

三維連續(xù)增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料不僅具有比強(qiáng)度和比模量高及耐磨性好等優(yōu)異性能，還具有復(fù)雜異形件容易一次編織成型特點(diǎn)，已實(shí)際應(yīng)用于航空航天、武器裝備等領(lǐng)域[1-2]。典型的金屬基復(fù)合材料構(gòu)件有導(dǎo)彈、飛機(jī)起落架、電子設(shè)備承放支架、直升機(jī)旋翼系統(tǒng)及其連接件等產(chǎn)品[3]，但相較于三維編織樹脂基和陶瓷基復(fù)合材料在飛行器上的應(yīng)用因缺少與其相關(guān)力學(xué)性能的研究制約了其工程應(yīng)用。

目前，針對三維連續(xù)增強(qiáng)復(fù)合材料力學(xué)性能的研究主要集中在樹脂基和陶瓷基復(fù)合材料，如高雄[4]研究了三維機(jī)織樹脂基復(fù)合材料在不同方向上的拉伸、壓縮、彎曲、剪切性能；馮古雨等[5]通過有限元法研究了淺交彎聯(lián)樹脂基復(fù)合材料經(jīng)/緯向剪切性能；王海樓等[6]通過實(shí)驗(yàn)法和有限元法研究了三維編織樹脂基復(fù)合材料低溫場中橫向壓縮性質(zhì)；陳波等[7]研究了三維編織C/C復(fù)合材料室溫、高溫下縱向拉伸性能以及高溫下的疲勞性能。CHEN等[8]研究了三維針刺C/C-SiC復(fù)合材料高溫拉伸力學(xué)行為；DING等[9]研究了高溫下3D-Cf/SiBCN復(fù)合材料的力學(xué)性能和微觀結(jié)構(gòu)演變；譚僖等[10]研究了不同纖維預(yù)制體結(jié)構(gòu)對陶瓷基復(fù)合材料拉伸、壓縮、彎曲性能的影響；現(xiàn)有關(guān)于三維連續(xù)增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料相關(guān)的力學(xué)性能研究較少，周珍珍等[11]與胡銀生等[12]研究了3D-Cf/Al復(fù)合材料室溫拉伸、彎曲性能；姜小坤等[13-14]研究了退火及深冷處理對2.5D-Cf/Al復(fù)合材料殘余應(yīng)力及力學(xué)性能的影響以及深冷處理時間對3D-Cf/Al復(fù)合材料力學(xué)性能的影響；但這些復(fù)合材料的力學(xué)性能研究大都是在負(fù)溫度場或室溫條件下進(jìn)行。隨著復(fù)合材料成型工藝進(jìn)一步完善及制造成本大幅下降，許多航空結(jié)構(gòu)件如壓氣機(jī)冷端部件等需要在350～400 ℃環(huán)境下工作，剪切性能作為復(fù)合材料實(shí)際工程應(yīng)用中一項(xiàng)常見性能指標(biāo)，研究其不同溫度下的剪切性能對推動三維連續(xù)增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料運(yùn)用于廣泛工程領(lǐng)域具有深遠(yuǎn)意義。

本研究采用真空壓力浸滲法制備兩種結(jié)構(gòu)3D-Cf/Al復(fù)合材料。研究了微觀組織以及不同溫度下的剪切性能并分析了兩種復(fù)合材料剪切行為失效機(jī)制。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 材料

選用M40J纖維通過紡織工藝織成三維五向和三維正交兩種結(jié)構(gòu)預(yù)制體。M40J纖維性能參數(shù)見表1，兩種預(yù)制體編織參數(shù)見表2，三維五向細(xì)觀結(jié)構(gòu)中其編織紗空間共有四種傾斜方向，編織紗與軸向紗呈一定角度配置，軸向?yàn)閺?fù)合材料的主要受力方向；三維正交細(xì)觀結(jié)構(gòu)中其面內(nèi)經(jīng)向紗、緯向紗和Z向紗相互垂直交織形成三維整體結(jié)構(gòu)，經(jīng)向?yàn)閺?fù)合材料的主要受力方向。三維五向、三維正交細(xì)觀結(jié)構(gòu)示意圖見圖1，基體Al-Mg系ZL301合金的化學(xué)成分見表3。

表1 M40J纖維性能參數(shù)

表2 兩種預(yù)制體編織工藝參數(shù)

圖1 細(xì)觀結(jié)構(gòu)示意圖 (a)三維五向；(b)三維正交

表3 Al-Mg系ZL301合金化學(xué)成分/wt%

2.2 方法

分別用石墨板將三維五向和三維正交結(jié)構(gòu)預(yù)制體(尺寸如表2所示)上下表面固定，將不銹鋼模具用于封裝固定的預(yù)制體，封裝模具如圖2所示，檢查封裝模具的氣密性后將熔煉的鋁合金進(jìn)行除氣除雜，采用真空壓力浸滲法對封裝的預(yù)制體進(jìn)行浸滲實(shí)驗(yàn)，其工藝裝置原理如圖3所示[15]。浸滲實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)為：纖維預(yù)熱溫度為500～560 ℃、浸滲溫度為700～750 ℃、浸滲壓力為8～12 MPa、保壓時間為15～20 min。

圖2 封裝模具

圖3 真空壓力浸滲裝置示意圖[15]

2.3 測試與表征

剪切試驗(yàn)采用ASTM D5379復(fù)合材料剪切性能試驗(yàn)方法進(jìn)行測試，試樣見圖4，試樣“V”型剪切工作段貼上兩個應(yīng)變片以采集試樣剪切過程中的應(yīng)變，兩應(yīng)變片呈90°。采用Instron5882電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)測試3D-Cf/Al復(fù)合材料在25、350及400 ℃的剪切性能，加載速率為0.2 mm/min。

圖4 剪切試樣

采用STP JA1003電子天平分別測得試樣(兩種復(fù)合材料各取10 mm×10 mm×4 mm規(guī)格5個試樣)在空氣和蒸餾水中的質(zhì)量；采用阿基米德排水法原理測定試樣的致密度；采用Quanta2000型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察試樣橫、縱截面的微觀組織；采用Dino-Lite Premier Digital Microscope AM4113ZT(R4)型號顯微鏡觀察剪切試樣斷口。

3 結(jié)果與分析

3.1 3D-Cf/Al復(fù)合材料的致密度與微觀組織

從圖5可見，兩種復(fù)合材料的致密度大小相差不大，三維五向與三維正交Cf/Al復(fù)合材料致密度分別為97.8%和99.2%，三維正交Cf/Al復(fù)合材料致密度略高于三維五向結(jié)構(gòu)。主要由于熔融鋁液浸滲方向平行于三維正交結(jié)構(gòu)的經(jīng)紗方向以及三維五向結(jié)構(gòu)的軸向紗方向，浸滲三維五向預(yù)制體過程中熔融鋁液受到來自4種空間傾斜編織紗方向的作用，而三維正交結(jié)構(gòu)中只受到緯向紗和Z向紗的作用，三維五向預(yù)制體中鋁液的浸滲通道較三維正交而言不順暢，易造成缺陷影響其致密度，進(jìn)而導(dǎo)致其致密度低于三維正交結(jié)構(gòu)。

圖5 3D-Cf/Al復(fù)合材料的致密度

圖6顯示橫截面的微觀組織中纖維絲邊緣與基體結(jié)合處存在少量微孔缺陷；縱截面的微觀組織中纖維絲邊緣與基體結(jié)合處也存在微孔缺陷，但相應(yīng)的微孔缺陷較橫截面要少。造成這微孔缺陷的原因一方面是由于制備復(fù)合材料抽真空過程中設(shè)備所能達(dá)到的真空度有限，導(dǎo)致少量的空氣仍存留在封裝預(yù)制體內(nèi)，以及熔融鋁液在浸滲預(yù)制體時由于少量空氣的存在導(dǎo)致復(fù)合材料存在少量微孔缺陷；另一方面，復(fù)合材料高溫浸滲程中，由于鋁合金與碳纖維熱膨脹系數(shù)不同。碳纖維的線膨脹系數(shù)為-1.2×10-6℃-1時，表現(xiàn)出熱縮冷脹；鋁合金的線膨脹系數(shù)為23.8×10-6℃-1，表現(xiàn)為熱脹冷縮，纖維與基體合金結(jié)合處易產(chǎn)生微孔。

圖6 三維五向Cf/Al復(fù)合材料微觀組織 (a),(b)橫截面；(c),(d)縱截面

圖7顯示橫截面的微觀組織在纖維絲偏聚區(qū)域存在少量微孔缺陷，而縱截面未發(fā)現(xiàn)明顯缺陷。從圖可見，二種復(fù)合材料微觀組織中橫截面(三維正交緯向與三維五向編織紗方向)的微孔缺陷多于縱截面(三維正交經(jīng)向與三維五向軸向紗方向)。由于熔融鋁液的浸滲方向平行于三維正交預(yù)制體的經(jīng)向及三維五向預(yù)制體的軸向，熔融鋁液經(jīng)過一段時間的保壓后浸滲，使其具有較大沖擊力，由于三維正交預(yù)制體中緯向纖維束及三維五向預(yù)制體中編織紗纖維束垂直于浸滲方向，導(dǎo)致鋁液對緯向、編織紗纖維束的沖擊作用較經(jīng)向、軸向纖維束更強(qiáng)，使得緯向、編織紗纖維束內(nèi)的纖維絲偏聚現(xiàn)象較經(jīng)向和軸向而言要嚴(yán)重；由于纖維絲偏聚區(qū)域空隙小，根據(jù)Yong-Kelvin方程[16]，即等效毛細(xì)半徑小，導(dǎo)致附加壓差大[17]，在浸滲壓力一定條件下，熔融鋁液滲入空隙小的區(qū)域比較困難[18]，易造成微孔缺陷。此外，由于三維正交預(yù)制體中經(jīng)向纖維束的體積分?jǐn)?shù)高于緯向纖維束，三維五向預(yù)制體中軸向纖維束的纖維體積分?jǐn)?shù)要高于編織紗纖維束，纖維體積分?jǐn)?shù)越高說明纖維束內(nèi)間隙相對較小，浸滲過程中鋁液同樣需要克服更大的附加阻力，所以橫截面的微孔缺陷多于縱截面。

圖7 三維正交Cf/Al復(fù)合材料微觀組織 (a),(b)橫截面；(c),(d)縱截面

三維正交較三維五向結(jié)構(gòu)Cf/Al復(fù)合材料微觀組織中的微孔缺陷少。這是因?yàn)槿S五向預(yù)制體除軸向紗外還存在4種傾斜方向的編織紗，纖維束間的交織點(diǎn)較多，而三維正交其經(jīng)向、緯向和Z向纖維束互相垂直交織，纖維束間的交織點(diǎn)數(shù)量少于三維五向結(jié)構(gòu)，交織點(diǎn)處的空隙小，導(dǎo)致鋁液不易滲入。此外，由于鋁液在三維五向預(yù)制體中的浸滲通道相較于三維正交而言不通暢，所以三維正交較三維五向Cf/Al復(fù)合材料微觀組織中的微孔缺陷要少。

3.2 3D-Cf/Al復(fù)合材料室溫、高溫剪切性能

圖8顯示了三維五向Cf/Al復(fù)合材料350和400 ℃時的剪切強(qiáng)度比室溫下復(fù)合材料剪切強(qiáng)度分別降低了39.3%和52.0%；三維正交Cf/Al復(fù)合材料350和400 ℃時的剪切強(qiáng)度比室溫下復(fù)合材料的剪切強(qiáng)度分別提高了23.4%和降低了7.7%。可以看出，測試溫度對3D-Cf/Al復(fù)合材料剪切性能存在很大影響，原因在于Al-Mg合金的熔點(diǎn)為660 ℃，其工作溫度一般不超過200 ℃[19]，350 和400 ℃測試溫度較接近于Al-Mg系鑄造鋁合金的共晶溫度(449 ℃)，試驗(yàn)測試溫度高會較大程度地加劇基體合金的軟化。軟化的基體合金難以快速地將剪切載荷傳遞給增強(qiáng)體纖維束，造成基體合金因承受不了較高的剪切載荷而損傷。此外，從圖9可以發(fā)現(xiàn)，復(fù)合材料剪切測試過程可分為三個階段，即鋁合金承載階段(Ⅰ)、纖維承載階段(Ⅱ)、斷裂失效階段(Ⅲ)，三維五向Cf/Al復(fù)合材料室溫下曲線的線彈性階段要長于350與400 ℃(圖9(a))，主要由于高溫加劇基體的軟化，難以承受較高剪切載荷，使得高溫時出現(xiàn)Ⅱ階段要早。當(dāng)達(dá)到纖維最大承載極限后，室溫下的曲線進(jìn)入Ⅲ階段后出現(xiàn)快速卸載，而350和400 ℃下的曲線進(jìn)入Ⅲ階段后由于基體合金的軟化使得基體和纖維界面結(jié)合狀態(tài)仍能傳遞剪切載荷，從而使得高溫時的曲線出現(xiàn)緩慢卸載；三維正交Cf/Al復(fù)合材料經(jīng)向剪切室溫時的Ⅰ、Ⅱ階段線彈性特征較高溫時明顯(圖9(b))，說明高溫時基體與界面結(jié)合強(qiáng)度大小較室溫而言不穩(wěn)定，且高溫時的Ⅱ階段較室溫出現(xiàn)要早，當(dāng)達(dá)到纖維最大承載極限后，室溫、350 和400 ℃下的曲線進(jìn)入Ⅲ階段后并未出現(xiàn)卸載現(xiàn)象，而是復(fù)合材料直接脆性失效。

圖8 3D-Cf/Al復(fù)合材料剪切強(qiáng)度

圖9 3D-Cf/Al復(fù)合材料的剪切載荷-位移曲線 (a)三維五向；(b)三維正交

對比發(fā)現(xiàn)，三維正交Cf/Al復(fù)合材料的剪切強(qiáng)度低于三維五向Cf/Al復(fù)合材料，特別是二者室溫剪切強(qiáng)度相差較大。最主要的原因是由于二者預(yù)制體纖維在承受剪切載荷時所表現(xiàn)出承載性能不一致。從圖10可以發(fā)現(xiàn)，三維正交Cf/Al復(fù)合材料剪切載荷垂直于經(jīng)向、Z向纖維束，平行于緯向纖維束(圖10(a))，由于經(jīng)向纖維束為主要承載纖維，而Z向纖維束只是起固定經(jīng)、緯向纖維束形態(tài)作用，使其成為三維整體織物結(jié)構(gòu)，幾乎不承載。緯向纖維束由于平行于剪切力方向，承載較小或幾乎不承載。經(jīng)向纖維束由于受到來自兩個方向剪切力作用，會發(fā)生較為嚴(yán)重的屈曲變形，屈曲變形會使得經(jīng)向纖維束承載性能降低。而三維五向Cf/Al復(fù)合材料中剪切載荷是垂直于軸向纖維束(圖10(b))，軸向纖維束為主要承載纖維，與軸向纖維束呈現(xiàn)一定角度配置、且空間有4種傾斜方向的筆直編織紗纖維束對承受剪切載荷也發(fā)揮重要的承載作用，因而使得三維五向較三維正交結(jié)構(gòu)Cf/Al復(fù)合材料的剪切強(qiáng)度要高。

圖10 3D-Cf/Al復(fù)合材料剪切受力示意圖 (a)三維正交；(b)三維五向

3.3 3D-Cf/Al復(fù)合材料剪切行為失效分析

圖11顯示在剪切載荷不斷作用下，復(fù)合材料“V”型口會產(chǎn)生應(yīng)力集中，室溫、350及400 ℃時的剪切破壞產(chǎn)生于“V”型口基體與增強(qiáng)體界面。裂紋沿與剪切載荷呈約45°破壞，裂紋穿過纖維束，在“V”型口應(yīng)力集中處的纖維束在剪切力作用下被剪斷，350及400 ℃時的剪切斷口較室溫長，室溫時存在纖維拔出現(xiàn)象，而350和400 ℃時纖維拔出較少，復(fù)合材料表現(xiàn)為脆性失效[20]。隨測試溫度升高會加劇軸向紗纖維束屈曲變形以及編織紗纖維束擠壓變形現(xiàn)象，這種現(xiàn)象同樣在2.5D淺交直聯(lián)Cf/Al復(fù)合材料在承受剪切載荷過程中有所出現(xiàn)[21]，見圖11。圖12顯示與三維五向Cf/Al復(fù)合材料一樣，三維正交Cf/Al復(fù)合材料不同溫度下剪切破壞亦產(chǎn)生于“V”型口鋁合金與碳纖維界面損傷處，裂紋沿與剪切載荷方向呈約45°擴(kuò)展，裂紋穿過纖維束，在“V”型口應(yīng)力集中處的纖維束在剪切力作用下被剪斷。隨測試溫度的升高加劇了經(jīng)向纖維束屈曲變形程度，而緯向纖維束擠壓變形現(xiàn)象不顯著。這是因?yàn)榛w合金軟化程度隨測試溫度的升高而加劇，會降低其承載和傳遞載荷能力，軸向紗纖維束以及經(jīng)向纖維束隨測試溫度升高所需承受的載荷越多，造成軸向、經(jīng)向紗纖維束屈曲變形程度隨測試溫度升高加劇。編織紗纖維束在剪切力、軸向紗纖維束屈曲變形過程中產(chǎn)生的擠壓力共同作用下使得擠壓變形程度隨測試溫度升高而加劇，而緯向纖維束平行于所受剪切載荷方向，本身所受的剪切載荷很小或幾乎不承載，此外由于緯向纖維束垂直交織在Z向紗纖維束內(nèi)，導(dǎo)致Z向纖維束對抵抗緯向纖維束受力變形發(fā)揮較大作用，從而使得緯向纖維束隨測試溫度升高擠壓變形現(xiàn)象不顯著，很好地體現(xiàn)了三維正交活構(gòu)預(yù)制體的整體性，兩種復(fù)合材料剪切行為失效皆是由于纖維束的受力變形所致。

圖11 三維五向Cf/Al復(fù)合材料剪切破損處斷口 (a),(b)25 ℃；(c),(d)350 ℃；(e),(f)400 ℃

圖12 三維正交Cf/Al復(fù)合材料剪切破損處斷 (a),(b)25 ℃；(c),(d)350 ℃；(e),(f)400 ℃

4 結(jié) 論

三維五向和三維正交Cf/Al復(fù)合材料的致密度分別為97.8%和99.2%，兩種復(fù)合材料的微觀組織均存在少量微孔缺陷，且三維正交較三維五向結(jié)構(gòu)Cf/Al復(fù)合材料的微孔缺陷要少。

三維五向Cf/Al復(fù)合材料25、350和400 ℃時剪切強(qiáng)度分別為90.8、55.1及43.6 MPa，350和400 ℃時比室溫下復(fù)合材料的剪切強(qiáng)度分別降低了39.3%和52.0%。三維正交Cf/Al復(fù)合材料25、350和400 ℃時剪切強(qiáng)度分別為27.3、33.7以及25.2 MPa，350和400 ℃時比室溫下復(fù)合材料的剪切強(qiáng)度提高了23.4%及降低了7.7%。

兩種復(fù)合材料的剪切破壞產(chǎn)生于“V”型口鋁合金與碳纖維界面損傷處，剪切斷口呈近似45°破壞，纖維束的受力變形導(dǎo)致兩種復(fù)合材料剪切行為失效。